化学实验综合复习.docx
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化学实验综合复习
化学实验综合复习
第一步 从熟悉实验“元件”开始（零件）
（一）加热仪器——酒精灯、酒精喷灯
（1）酒精灯所装酒精量不能超过其容积的2/3，不能少于1/4。
（2）加热时要用外焰，熄灭时要用灯帽盖灭，不能吹灭。
（3）绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精、用燃着的酒精灯引燃另一只酒精灯。
（4）需要强热的实验用酒精喷灯加热。
（二）可加热仪器
1．直接加热的仪器
仪器图形与名称
主要用途
使用方法和注意事项
少量试剂的反应容器，收集少量气体，或装配成小型气体发生器等
液体不超过容积的1/3；
加热固体时试管口应
浓缩溶液、蒸干固体
浓缩蒸发时要用玻璃棒搅拌，
时停止加热
灼烧少量固体
移动坩埚时要用坩埚钳夹取
2间接加热的仪器（隔石棉网加热的仪器）
仪器图形与名称
主要用途
使用方法和注意事项
固—液或液—液反应器
给液体加热时，要放入一些，防止暴沸
常用于中和滴定，也可作反应器
酸碱中和滴定时，不需要干燥，不能用待装液润洗
配制溶液、作反应器、给试管水浴加热
配制溶液时，溶解固体、转移液体均需要玻璃棒
（三）计量仪器
仪器图形与名称
主要用途
使用方法和注意事项
称量药品（及仪器）的质量（精度g）
（1）称前先调零点
（2）托盘上应垫纸，腐蚀性药品（氢氧化钠）应盛于玻璃容器（小烧杯或表面皿）内称量；
（3）左盘放药品，右盘放砝码；
（4）1g以下用游码
量取液体的体积（精度
mL）
（1）不可加热；
（2）不可用于配液或作反应容器；
（3）应根据量取液体的体积选用合适的规格，规则为“大而近”；
（4）无0刻度线
用于精确配制一定物质的量浓度的溶液
（1）根据要求选用一定规格的容量瓶；
（2）溶液转入时要用玻璃棒引流；
（3）加水至距刻度线1～2cm时，改用
逐滴加水，使溶液凹面最低点恰好与刻度线水平相切；
（4）不能贮存配好的溶液，应将配好的溶液装入试剂瓶中；
（5）不能配制冷或热的溶液
（1）滴定操作的精确量器；
（2）精确量取液体体积（精度0.01mL）
（1）使用前，首先检查滴定管是否漏液；
（2）酸式滴定管用来盛装酸性溶液，不能盛装碱性溶液；
（3）碱式滴定管用来盛装碱性溶液，不能盛装酸性溶液和氧化性溶液
（1）分馏时测量馏分的沸点；
（2）测量反应液温度；
（3）测量水浴温度
（1）不可用于搅拌；
（2）根据用途将水银球插在不同部位：
①蒸馏——蒸馏烧瓶处
②测反应液温度——反应液面以下，但不能接触瓶底
③测水浴温度——水浴加热容器中的水面以下但不能接触瓶底
（四）分离提纯仪器
仪器图形与名称
主要用途
使用方法和注意事项
①漏斗加滤纸后，可过滤液体
②长颈漏斗用于装配气体发生装置
①可用于试剂注入；过滤时注意“一贴、二低、三靠”
②装配气体发生装置时，应将长颈漏斗下端管口插入，防止气体逸出
萃取、分液；向反应器中滴加液体
分离液体时，下层液体从漏斗端管口放出，上层液体由倒出
用于干燥或吸收某些气体
①气体一般“粗进细出”
②干燥剂为粒状，常用CaCl2、碱石灰、P2O5等
蒸馏时，用于冷凝蒸气
1出水，进水，使用时应有夹持仪器
2横着放时用直形冷凝管，竖着放时用球形冷凝管
（五）其他常用仪器
仪器图形与名称
主要用途
使用方法及注意事项
①滴瓶用于盛放少量液体药品
②胶头滴管用于吸取和滴加液体
①滴瓶上的滴管与滴瓶配套使用
②胶头滴管使用时不要将液体吸入胶头内，不能平置和倒置；滴液时不可接触器壁
①用于贮存固体药品，瓶口内壁磨砂，并配有磨砂的玻璃塞
②用于贮存液体药品，有无色和棕色，棕色的常用于存放见光易分解的药品（浓硝酸，硝酸银、氯水）
①不宜盛放易挥发物，盛碱性物质时还应改用软木塞或橡胶塞
②盛放氧化性药品（浓硝酸、液溴）时一定要用玻璃塞
①作烧杯、蒸发皿等容器的盖子
②pH试纸等试纸的变色实验
不能加热
（一）“广口瓶”的多种应用
主要用途如下：
1．安全瓶：
空瓶，左右导管均短且等长或进气管短，出气管长。
用于防止液体倒吸或减小气体的压强，防止出现安全事故（如图甲、图乙所示）。
2．集气瓶：
（1）空瓶，正放或倒放。
两个导气管一短一长，用于收集密度比空气大或小的气体（如图乙所示）。
气体可以由左管或右管进入，分别为向下排空气法或向上排空气法。
（2）装满液体，进气体导管短，出液体的导管长，用于收集难溶于此液体的气体。
如用排水法收集氢气、氧气、一氧化氮等气体（如图丙所示）。
3．储气瓶：
进气导管短，另一个导管长，瓶内注入一定量的水，用于暂时储存反应中产生的气体（如图丁所示）。
4．若将一侧导管连接一个漏斗，由漏斗注入液体，可将瓶内气体压出，使气体流向后续装置，进而进行后续实验（如图戊所示）。
5．洗气瓶：
进气导管长，另一个导管短，除去气体中的杂质气体，气体长进短出（如图己所示）。
也可作反应装置：
用于检验气体的性质等实验。
6．量气装置：
配合量筒，可作量气装置（如图庚所示）。
气体从短口一端进入广口瓶，将液体压入量筒中，则量筒中进入的液体的体积与所测量的气体的体积相等。
（二）多变的角色——球形干燥管
干燥管作为中学化学常见的实验仪器，在高考题中经常出现，且不断创新，下面是干燥管的一些具体应用：
1．干燥管可作干燥、吸收及检验装置
（1）干燥管内盛无水硫酸铜时，可用于水蒸气的检验。
（2）可用于气体的尾气吸收，如内盛碱石灰，可吸收HCl、Cl2、SO2等。
（3）可用于测定气体的质量。
定量测定时，有时需要考虑空气中的成分对测定产生的影响，所以吸收气体的装置后还要另接一个干燥管，目的是防止空气中的水蒸气或二氧化碳等对定量测定产生干扰。
2．球形干燥管的创新用途
（1）A装置为尾气吸收装置，类似于倒置在水中的漏斗，可以防止倒吸。
（2）B装置为简易的过滤器，可净化天然水。
如果去掉上边两层，可用活性炭对液体中的色素进行吸附。
（3）C装置是一微型反应器，体现了绿色化学思想，体现了高考化学试题命题的方向，该装置即可节约药品，又可防止污染。
如铜在该装置中燃烧时，Cl2封闭在干燥管内，实验后剩余的Cl2也能用水吸收，并可以观察CuCl2溶液的颜色。
（4）D装置为一简易的启普发生器，可用于H2、CO2的制取，也可用于铜与硝酸的反应。
（三）“普通漏斗”的多用化
1.常规用途：
（1）向小口容器中转移液体。
（2）过滤（如图A）。
2．创新应用：
（1）用于易溶于水气体的防倒吸装置（如图B）。
（2）可燃性气体的验纯装置。
如检验H2纯度的爆鸣实验装置（如图C）。
这样操作既安全可靠，又现象明显。
（四）百变的“启普发生器”
1.启普发生器（如图a所示）
（1）构造：
它由球形漏斗、容器和带旋塞的导气管三部分组成。
（2）主要用途：
制取气体。
（3）用启普发生器制取气体的三个条件：
块状固体与液体反应；不需加热；生成的气体难溶于水。
（4）使用方法：
使用时，打开导气管上的旋塞，球形漏斗中的液体进入容器与固体反应，气体的流速可用旋塞调节。
停止使用时，关闭旋塞，容器中的气体压力增大，将液体压回球形漏斗，使液体和固体脱离，反应停止。
（5）优点：
反应可随时发生，随时停止。
2．启普发生器创新应用
图b～f均为启普发生器的变形。
原理与图a相同，以图b为例，在试管内隔板上放块状固体，通过长颈漏斗向试管内加入液体，打开旋塞，反应发生；若关闭旋塞，容器内反应仍在进行，产生的气体使内部压强增大，将液体压回长颈漏斗，固体与液体脱离，反应停止。
第二步 由“元件”组合成“套装”（拼装）
（一）物质分离提纯装置
方法
装置
条件
注意事项
过滤
不溶性固体和液体的分离
①操作中注意一贴、二低、三靠；
②若一次过滤后仍浑浊可重复过滤
蒸发
分离易溶性固体的溶质和溶剂
1玻璃棒的作用：
搅拌，防止局部过热导致液体或晶体飞溅；
②当有较多晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干
蒸馏
分离沸点相差较大的互溶液体混合物
1温度计的水银球在支管口处；
2加碎瓷片防暴沸；
③冷凝管水流方向低进高出
萃取和分液
分离互不相溶的两种液体
①溶质在萃取剂中的溶解度大；
②两种液体互不相溶；
③溶质和萃取剂不反应；
④分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出
升华
利用物质升华的性质进行分离
属于物理变化，不同于物质的分解反应
（二）气体制备的发生装置
选择反应装置一般需从反应物的状态、溶解性和反应条件确定制气装置类型，具体如下：
反应装置类型
反应装置图
适用气体
操作注意事项
固、固加热型
O2、NH3等
①试管要干燥
②试管口略低于试管底
③加热时先预热再固定加热
④用KMnO4制取O2时，需在管口处塞一小团棉花
固、液加热型或液、液加热型
Cl2等
①加热烧瓶时要加石棉网
②反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片
固、液不加热型
O2、H2、CO2、SO2、
NO、NO2等
①使用长颈漏斗时，要使漏斗下端插入液面以下
②启普发生器只适用于块状固体和液体反应，且气体难溶于水
③使用分液漏斗既可以增强气密性，又可控制液体流速
创新装置系列
（一）过滤装置的创新——抽滤
由于水流的作用，使装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快。
（二）蒸馏装置的创新
图1，由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物能循环利用，提高了反应物的转化率。
图1
图2，由于Br2的沸点低，且有毒性和强腐蚀性，因此设计了用冰冷却回收液溴的C装置，并用NaOH溶液进行尾气吸收，热水浴可以使液体受热均匀且易于控制温度。
装置中使用了双温度计，其中温度计a用于测量水温，温度计b用于测量蒸气的温度。
图2
（三）洗气装置的创新——双耳球吸收法
由于双耳球上端球形容器的容积较大，能有效地防止倒吸。
故该装置既能除去气体中的气态杂质，又能防止倒吸。
（四）“固（液）＋液
气体”装置的创新
图1的改进优点是能控制反应液的温度。
图2的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等，便于液体顺利流下。
（五）防倒吸的安全吸收装置的创新
对于溶解度很大或吸收速率很快的气体（如NH3或HCl气体）吸收时应防止倒吸。
以上装置既能保证气体（如NH3或HCl）的吸收，又能防止倒吸。
常考的实验题题型
命题点1
性质探究、验证型实验
【典题示例】
1．根据要求完成下列实验过程（a、b为弹簧夹，加热及固定装置已略去）。
（1）验证碳、硅非金属性的相对强弱（已知酸性：
亚硫酸>碳酸）。
①连接仪器、________________、加药品后，打开a、关闭b，然后滴入浓硫酸，加热。
②铜与浓硫酸反应的化学方程式是____________________________________________。
装置A中试剂是____________________________________________________________。
③能说明碳的非金属性比硅强的实验现象是____________________________________。
（2）验证SO2的氧化性、还原性和酸性氧化物的通性。
①在
（1）①操作后打开b，关闭a。
②H2S溶液中有浅黄色浑浊出现，化学方程式是________________________________。
③BaCl2溶液中无明显现象，将其分成两份，分别滴加下列溶液，将产生的沉淀的化学式填入下表相应位置。
滴加的溶液
氯水
氨水
沉淀的化学式
写出其中SO2显示还原性生成沉淀的离子方程式：
______________________________。
命题点2
涉及气体的物质制备
【思维流程】
1.物质制备流程
2.实验操作流程
3.操作先后流程
（1）装配仪器时：
先下后上，先左后右。
（2）加入试剂时：
先固后液。
（3）实验开始时：
先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。
（4）净化气体时：
一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。
（5）防倒吸实验：
往往是最后停止加热或停止通气。
（6）防氧化实验：
往往是最后停止通气。
【例题2】、高铁酸钾（K2FeO4）是一种强氧化剂，可作为水处理剂或高容量电池材料。
FeCl3与KClO在强碱性条件下反应可制取K2FeO4。
某学习小组的学生设计了如下装置制取少量的K2FeO4，已知：
FeCl3的沸点为315℃。
请根据要求回答下列问题：
（1）检查装置的气密性后，应先点燃________（填“A”或“D”）处的酒精灯；
（2）B装置中盛放的试剂是________，其作用是_______________________；
（3）C装置中竖直玻璃管的作用是___________________________________________；
（4）从D装置通过导管进入E装置的物质是__________________________________；
（5）E中可能发生多个反应，其中一个为Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O；制备K2FeO4的离子方程式为________________________________________________________
________________________________________________________________________；
命题点3有机物的制备
[思维流程]
[典题示例] （2014·全国卷Ⅰ）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。
实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：
相对分子质量
密度/（g·cm－3）
沸点/℃
水中溶解性
异戊醇
88
0.8123
131
微溶
乙 酸
60
1.0492
118
溶
乙酸异戊酯
130
0.8670
142
难溶
实验步骤：
在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。
开始缓慢加热A，回流50min。
反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯3.9g。
回答下列问题：
（1）仪器B的名称是________。
（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是________，第二次水洗的主要目的是________。
（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________（填标号）。
a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出
d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出
（4）本实验中加入过量乙酸的目的是
________________________________________________________________________。
（5）实验中加入少量无水MgSO4的目的是
________________________________________________________________________。
（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是________（填标号）。
（7）本实验的产率是________（填标号）。
a．30% b．40%c．60%d．90%
（8）在进行蒸馏操作时，若从130℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏________（填“高”或“低”），其原因是________________________________________________
________________________________________________________________________。
【练习】
1．下列实验所选装置不合适的是（ ）
A．分离水和泥沙选①B．从盐水中获得食盐选②
C．分离酒精和水选③D．由自来水制取纯净水选④
2．实验室从海带灰中提取碘的操作过程中，仪器选用不正确的是（ ）
A．称取5g左右的干海带——托盘天平B．灼烧干海带至完全变成灰烬——坩埚
C．过滤煮沸后的海带灰和水的混合物——漏斗
D．用四氯化碳从氧化后的海带灰浸取液中提取碘——长颈漏斗
3．下列分离物质的方法中，根据沸点不同进行分离的是（ ）
A．蒸馏 B．萃取C．重结晶D．蒸发
4．用下列实验装置进行的实验中，不能达到相应实验目的的是（ ）
A．装置甲：
气体从b口进入，收集Cl2B．装置乙：
可制得金属锰
C．装置丙：
实验室制取乙酸乙酯D．装置丁：
验证HCl气体在水中的溶解性
5．下列实验现象预测正确的是（ ）
A．实验Ⅰ：
振荡后静置，上层溶液颜色保持不变
B．实验Ⅱ：
酸性KMnO4溶液中出现气泡，且颜色逐渐褪去
C．实验Ⅲ：
微热稀HNO3片刻，溶液中有气泡产生，广口瓶内始终保持无色
D．实验Ⅳ：
继续煮沸溶液至红褐色，停止加热，当光束通过体系时不能产生丁达尔效应
6．下列装置或操作能达到实验目的的是（ ）
A．图1用于蒸馏石油B．图2用于收集NO
C．图3用于分离乙酸和乙酸乙酯混合物D．图4用于实验室制取NH3
7．以下气体发生装置中，不易控制反应产生气体的量的是（ ）
8．（2015·安徽六校联考）下列有关实验装置的说法，不正确的是（ ）
A．用图甲装置吸收NH3B．用图乙装置制备Fe（OH）2并能较长时间观察其颜色
C．用图丙装置可以完成“喷泉”实验D．用图丁装置测量Cu与浓硝酸反应产生气体的体积
9．下列制备和收集气体的实验装置合理的是（ ）
10．某研究性学习小组讨论甲、乙、丙、丁四种仪器装置的有关用法，其中不合理的是（ ）
A．甲装置：
可用来证明碳的非金属性比硅强B．乙装置：
橡皮管的作用是保证装置不漏气
C．丙装置：
用图示的方法检查此装置的气密性D．丁装置：
探究温度对化学平衡的影响
11．为提纯下列物质（括号内为杂质）选用的试剂和分离方法都正确的是（ ）
物质
试剂
分离方法
①
硝酸钾（氯化钠）
蒸馏水
降温结晶
②
二氧化碳（氯化氢）
饱和碳酸钠溶液
洗气
③
乙酸乙酯（乙酸）
氢氧化钠溶液
分液
④
氯气（氯化氢）
饱和氯化钠溶液
洗气
A．①③B．①④C．只有②D．③④
12．下列实验装置图完全正确的是（ ）
13．下列实验现象与对应结论均正确的是（ ）
选项
操作
现象
结论
A
将浓硫酸滴到蔗糖表面
固体变黑
浓硫酸有吸水性
B
常温下将Al片放入浓硝酸中
无明显变化
Al与浓硝酸不反应
C
将NH3通过灼热的氧化铜固体
固体变红
氨气具有还原性
D
过量SO2通入含少量NaOH的酚酞溶液中
红色逐渐褪去
SO2具有漂白性
14．如图是实验室常见的气体制取、干燥和收集装置。
若用过氧化氢和催化剂二氧化锰制取干燥的氧气，则合理的装置组合为（ ）
A．①⑤⑧B．③④⑦C．②⑤⑥D．②④⑧
15.某课外实验小组设计的下列实验合理的是（ ）
A.制备少量氨气
B.吸收HCl
C.配制一定浓度硫酸溶液
D.制备并收集少量NO2气体
16．下列实验不能获得成功的是（ ）
选项
实验目的
实验步骤
A
探究催化剂对化学反应速率的影响
向H2O2溶液中加少量MnO2固体
B
探究乙醇能发生氧化反应
将铜丝在酒精灯加热后，立即伸入无水乙醇中
C
探究石蜡油分解的产物不都是烷烃
将石蜡油加强热产生的气体通入溴水溶液中
D
探究蔗糖水解产物中是否有葡萄糖
取少量蔗糖溶液加稀硫酸，水浴加热几分钟后，再加入新制的氢氧化铜悬浊液并且加热
17．某同学设计实验从海带中提取碘：
①滴加稀硫酸和双氧水；②在海带中加入少量酒精，点燃使其燃烧为灰烬，在灰烬中加水搅拌；③加四氯化碳并振荡；④过滤；⑤分液。
该实验的合理操作顺序是（ ）
A．①③⑤②④B．②①③④⑤C．②④①③⑤D．③①②⑤④
18．现有三种制取硝酸铜的实验方案可供选用：
下列有关说法正确的是（ ）
①铜与稀硝酸反应制取：
3Cu＋8HNO3（稀）===3Cu（NO3）2＋2NO↑＋4H2O
②铜与浓硝酸反应制取：
Cu＋4HNO3（浓）===Cu（NO3）2＋2NO2↑＋2H2O
③首先将铜屑在空气中加热生成氧化铜，氧化铜与稀硝酸反应制取：
2Cu＋O2
2CuO，CuO＋2HNO3===Cu（NO3）2＋H2O
A．制取等量硝酸铜，需硝酸的量②最少B．制取等量的硝酸铜，②产生的有毒气体比①少
C．三种方案中，第③方案最经济环保D．三种方案的反应都可以在铁质容器中进行
19.用如图所示装置进行下列实验，能得出相应实验现象或结论的是（ ）
选项
①
②
③
实验现象或结论
A
稀盐酸
Na2SO3
溴水
SO2有漂白性
B
浓氨水
CaO
AlCl3溶液
白色沉淀生成后又溶解
C
双氧水
MnO2
KI溶液
氧化性：
MnO2>I2
D
稀醋酸
Na2CO3
Na2SiO3
溶液
酸性：
醋酸>碳酸>硅酸
20．黄铜矿的主要成分是CuFeS2（硫元素显－2价、铁元素显＋2价）。
实验室用黄铜矿为原料制取单质铜和铁红（Fe2O3）的流程如下：
已知：
CuFeS2＋O2
Cu＋FeS＋SO2FeS＋2HCl===FeCl2＋H2S↑
（1）在实验室中，应将黄铜矿粉末放在________（填仪器名称）中焙烧。
（2）将反应过程中产生的SO2和H2S通入如图所示装置中检验它们的性质。
该实验证明SO2具有________性和________性。
（3）欲选用下列部分装置在实验室中以MnO2和浓盐酸为原料制取纯净、干燥的氯气。
①圆底烧瓶中发生反应的离子方程式为_________________________________________。
②按气流方向由左到右，导管口连接顺序为a→________________。
③装置连接好后，在装药品前，需检验装置的气密性，具体方法是____________________
___________________________________________________________________________。
④向滤液A中通入Cl2，某同学取通入Cl2后的溶液滴加KSCN溶液，用来证明Cl2的氧化性比Fe3＋强的结论。
该实验设计是否合理________（填“
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