分析化学实验报告册Word文档格式.docx

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实验一分析天平的称量练习及滴定管、容量瓶和移液管的使用和校准练习

日期成绩

预习提要

1.递减法称样是怎样进行的？

增量法的称样是怎样进行的？

它们各有什么优缺点？

宜在何种情况下采用？

2.电子天平的“去皮”称量是怎样进行的？

3.在称量的记录和计算中，如何正确运用有效数字？

4.滴定管是否洗净，应怎样检查？

使用未洗净的滴定管对滴定有什么影响？

5.酸式滴定管的玻塞，应怎样涂脂？

为什么要这样涂？

6.滴定管中存在气泡对滴定有什么影响？

应怎样除去？

7.称量用的锥形瓶为何要用“具塞”的？

不加塞行不行？

有没有代用品？

8.称量水的质量时，应称准至小数点后第几位（以g为单位）？

为什么？

9.从滴定管放纯水于称量用锥形瓶中时应注意些什么？

10.使用移液管的操作要领是什么？

为何要垂直流下液体？

为何放完液体后要停一定时间？

最后留于管尘的半滴液体应如何处理？

11.进行容量器皿校准时，应注意哪些问题？

1.实验目的

2.实验原理

3.仪器与药品

4.实验现象

5.数据记录与处理

6.讨论

实验二酸碱标准溶液的配制、浓度的比较和标定

1.滴定管在装入标准溶液前为什么要用此溶液润洗内壁2-3次？

用于滴定的锥形瓶或烧杯是否需要干燥？

要不要用标准溶液润洗？

2.为什么不能用直接配制法配制NaOH标准溶液？

3.配制HCI溶液及NaOH溶液所用水的体积，是否需要准确量取？

4.用HCI溶液滴定NaOH标准溶液时是否可用酚酞作指示剂？

5.在每次滴定完成后，为什么要将标准溶液加至滴定管零点或近零点，然后进行第二次滴定？

6.在HCI溶液与NaOH溶液浓度比较的滴定中，以甲基橙和酚酞作指示剂，所得的溶液体积比是否一致？

7.溶解基准物邻苯二甲酸氢钾或无水碳酸钠所用水的体积的量取，是否需要准确？

8.用于标定的锥形瓶，其内壁是否要预先干燥？

9.用KHC8H4O4为基准物标定0.1mol∕LNaOH溶液时，基准物称取量如何计算？

10.用Na2CO3为基准物标定0.1mol∕LHCl溶液时，基准物称取量如何计算？

11.用KHC8H4O4标定NaOH溶液时，为什么用酚酞作指示剂？

而用Na2CO3为基准物标定HCL溶液时，却不用酚酞作指示剂？

12.如果NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气中的CO2，用该标准溶液滴定盐酸，以甲基橙为指示剂，用NaOH溶液原来的浓度进行计算会不会引入误差？

若用酚酞为指示剂进行滴定，有怎样？

13.标定NaOH溶液，可用KHC8H4O4为基准物，也可用HCl标准溶液作比较。

试比较此两法的优缺点？

实验三碱液中NaHCO3及Na2CO3含量的测定

1.碱液中的NaHCO3及Na2CO3含量是怎样测定的？

2.试液的总碱度，是否宜于以质量分数表示？

3.有一碱液，可能为NaHCO3或Na2CO3或共存物质的混合液。

用标准酸溶液滴定至酚酞终点时，耗去酸的体积为V1，继以甲基橙为指示剂滴定至终点时又耗去酸的体积为V2ml。

根据V1与V2的关系判断该碱液的组成：

关系组成

V1＞V2

V1＜V2

V1＝V2

V1＝0V2＞0

V1＞0V2＝0

实验四EDTA标准溶液的配制、标定及水的硬度测定

1.为什么通常使用乙二胺四乙酸二钠盐配制EDTA标准溶液，而不用乙二胺四乙酸？

2.以HCl溶液溶解CaCO3基准物时，操作中应注意些什么？

3.以CaCO3为基准物，以钙指示剂为指示剂标定EDTA溶液时，应控制溶液的酸度为多少？

怎样控制？

4.配位滴定法与酸碱滴定法相比，有哪些不同点？

操作中应注意那些问题？

5.用EDTA配位滴定法怎样测出水的总硬？

用什么指示剂？

产生什么反应？

6.用EDTA法测定水的硬度时，哪些离子的存在有干扰？

如何消除？

7.当水样中Mg2+离子含量低时，以铬黑T作指示剂测定水中Ca2+，Mg2+离子总量，终点不明晰，因此常在水样中先加少量MgY2-配合物，再用EDTA滴定，终点就敏锐。

这样做对测定结果有无影响？

说明其原理。

实验五氯化物中氯含量的测定

1.AgNO3溶液应装在酸式滴定管内还是碱式滴定管内？

2.滴定中对指示剂K2CrO4的量是否要加以控制？

3.滴定中试液的酸度宜控制在什么范围？

怎样调节？

有NH+4离子存在时，在酸度控制上为何有所不同？

4.滴定过程中要求充分摇动锥形瓶的原因是什么？

实验六可溶性硫酸盐中硫的测定（重量法）

1.重量法所称试样质量应根据什么原则计算？

2.为什么试液和沉淀剂都要预先稀释，而且试液要预先加热？

3.沉淀完毕后，为什么要将沉淀与母液一起保存放置一段时间后才进行过滤？

4.洗涤至无CI-离子的目的和检查CI-离子的方法如何？

5.为什么要控制在一定酸度的盐酸介质中进行沉淀？

实验七、八邻二氮杂菲分光光度法测定铁

1.邻二氮杂菲分光光度法测定铁的适宜条件是什么？

2.Fe3+离子标准溶液在显色前加盐酸羟胺的目的是什么？

如测定一般铁盐的总铁量，是否需要加盐酸羟胺？

3.显色时，加入还原剂，缓冲溶液，显色剂的顺序是否可以颠倒？

4.如用配制已久的盐酸羟胺溶液，对测定结果将带来什么影响？

5.在本实验的各项测定中，加入某种试剂的体积要比较准确，而某种试剂的加入量则不必准确量度，为什么？

6.溶液的酸度对邻二氮杂菲亚铁的吸光度影响如何？

实验九植物色素的提取和薄层色谱分析

1.从分离机理讲，本实验属于吸附色谱还是分配色谱？

2.薄层色谱法（TLC）属于液相色谱法，它和柱液相色谱法有何区别和联系？

3.比移值（Rf值）是如何测定的？

影响Rf值的因素有哪些？

4.在展开前应使展开室中空间为展开剂蒸汽所饱和，为什么？