《水质分析实验》讲义文档格式.docx
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⑵将水样于标准色列进行目视比较。
观察时，可将比色管置于白瓷板或白纸上，使广项从管第部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察，记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。
4、计算
色度（度）＝A×
50/B
式中：
A——释后水样相当于铂钴标准色列的色度；
B——水样的体积，mL。
5、注意事项
⑴可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配置标准色列。
方法是：
称取0.0437g重铬酸钾和1.000g硫酸钴（COSO4·
7H2O）,溶于少量水中，加入0.50mL的硫酸，用水稀释至500mL。
此溶液的色度为500度。
不易久存。
⑵如果水样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物，虽经预处理而得不到透明水样时，则只测其表色。
三、稀释倍数法
将有色工业废水用无色水稀释到接近无色时，纪录稀释倍数，以此表示该水样的色度，并辅以用文字描述颜色性质，如深蓝色、棕黄色等。
2、仪器
50mL具塞比色管，其标线高度要一致。
⑴取100－150mL澄清水样置于烧杯中，以白色瓷板为背景，观察并描述其颜色种类。
⑵分取澄清的水样，用水稀释成不同倍数，分取50mL分别置于50mL比色管中，管底部衬一白瓷板，由上向下观察稀释后水样的颜色，并与蒸馏水相比较，直至刚好看不出颜色，纪录此时的稀释倍数。
4、实验结果：
铂钴比色法（目视比较）
标准曲线
分析编号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
标准液加入体积（mL）
0.00
0.50
1.00
2.00
3.00
3.50
4.00
4.50
5.00
6.00
7.00
加水至50mL（50mL比色管）
溶液色度
20
30
35
40
45
50
60
70
试样中色度测试结果
样品编号
取样体积（mL）
稀释倍数
样品色度
平行样色度
如测定水样的真色，应放置澄清取上清液，或用离心法去除悬浮物后测定；
如测定水样的表色，待水样中的大颗粒悬浮物沉降后，取上清液测定。
一、目的
了解并掌握水中浊度测定的意义和方法。
二、仪器：
GBS-3B型光电式浑浊仪
三、工作原理：
当光速通过试样时，其光电能量就会被吸收而减弱，光能量减弱程度和浑浊度之间的比例关系符合比耳定律。
四、操作方法
1、接通电源开关，打开试样室盖，把注入零浊度的试样槽放入试样室内，合上试样室盖，使仪器处于调零状态，调节调零旋钮，使显示器为000.00，预热15分钟。
2、将被测水样置于光路中，稳定后记下显示读数，即为该水样的浑浊度。
3、实验结果：
试样中浑浊度测试结果：
样品浑浊度
平行样浑浊度
4、注意事项
1、树叶、木棒、水草等杂质应先从水中除去。
2、废水粘度高时，可加2—4倍蒸馏水稀释，振荡均匀，待沉淀物下降后再过滤。
3、也可采用石棉坩埚进行过滤。
1、了解并掌握水中电导率测定的意义和方法；
水中可溶性盐类大多以水合离子状态存在，在外加电场的作用下，水溶液传导电流的能力用电导率来表示。
它与水中溶解性盐类有密切的关系，在一定温度下，水中的电导率越低，表示水的纯度越高。
因此广泛用于监测水的质量。
水中细菌、悬浮物杂质的非导性物质和非离子状态的杂质对水纯度的影响不能检测。
2、学会电导率仪的使用方法。
DDS-IIA型电导率仪
三、操作方法：
1、未开电源前，观察电表指针是否指零。
如指针不在零点，调整电表上的螺丝，使指针指零。
2、插上电源线，开启电源开关，预热仪器（待仪器指针完全稳定为止），调整校正，调节器RW3，使仪器的指针在满刻度位置，（指针在1.0）处。
3、当使用1－7量程测量电导率低于100US/CM溶液时，高周低周开关位于低周位置；
当使用8－12量程测量电导率高于100US/CM以上溶液时，高周低周开关置于高周位置。
4、如预先不知道被测量电导率值的大小，应先将量程开关置于最大量程档，然后逐步下降，以防指针被打弯。
5、将校正、测量开关位于预测量位置，此时把电表指针指示值乘以来年过程选择开关的量程值，即为被测溶液的电导率值。
6、选择1、3、5、7、9档时，读数电表上面刻度线数值（0-1.0）；
选择2、4、6、8、10档时，读数电表下面刻度线数值（0-3.0）。
四、实验结果：
试样中电导率测试结果：
样品电导率
平行样电导率
五、注意事项
每次测定前都应该用电导水清洗电导池，直到电导率值稳定为止；
每个溶液测量三次，取平均值。
在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度关系符合比尔定律。
如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价铬．再用本法测定。
本方法适用于地面水和工业废水中六价格及总铬的测定，使用光程为30mm比色皿，方法最低检出浓度为0.004mg／L，使用光程为10mm比色皿，方法测定上限为1.0mg／L。
1、掌握分光光度法测定六价铬的原理和方法；
2、学会分光光度法吸收曲线的测绘和测量波长的选择；
3、掌握曲线法的实验技术。
二、实验器材
1．分光光度计，比色皿（1cm、3cm）。
2．50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。
3．丙酮。
4．（1+1）硫酸溶液：
将浓硫酸（P＝1.84g／mL）缓缓加入到同体积水中，混匀。
5．（1+1）磷酸溶液：
将磷酸（P＝1.69g／ml）与等体积水混合。
6．0.2%（m/V）氢氧化钠溶液:
称取氢氧化钠1g，溶于新煮沸放冷的500ml水中。
7．氢氧化锌共沉淀剂：
称取硫酸锌（ZnSO4·
7H2O）8g,溶于100mL水中；
称取氢氧化钠2.4g，溶于120mL水中。
将以上两溶液混合。
8．4﹪（m/V）高锰酸钾溶液。
9．铬标准贮备液：
称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升贮备液含0.100µ
g六价铬。
10．铬标准使用液：
吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升标准使用液含1.00µ
使用当天配制。
11．20﹪（m/V）尿素溶液。
12．2﹪（m/V）亚硝酸钠溶液。
13．二苯碳酰二肼溶液：
称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶中，置于冰箱中保存。
颜色变深后不能再用。
三、实验步骤
1．水样预处理
（1）对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。
（2）如果水样有色但不深，可进行色度校正。
即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。
（3）对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。
（4）水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除。
（5）水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6+还原为Cr3+，此时，调节水样pH值至8，加入显色剂溶液，放置5min后再酸化显色，并以同法作标准曲线。
2．标准曲线的绘制：
取9支50mL比色管，依次加入0、0、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线，加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL，摇匀。
加入2mL显色剂溶液，摇匀。
5-10min后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。
以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。
3．水样的测定：
取适量（含Cr6+少于10ug）无色透明或经预处理的水样于50mL比色管中，用水稀释至标线，测定方法同标准溶液。
进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+的含量。
4、结果与计算
Cr6+（mg/L）=m/V
式中：
m——从标准曲线上查得的Cr6+量（μg）；
V——水样的体积（mL）。
10.0
标准加入量（μg）
吸光度（A）
减去空白后吸光度（A）
回归方程
Y=
相关系数
R=
试样中六价铬测试结果
540nm吸光度（A）
扣除空白吸光度
△A
测得量（μg）
样品浓度（mg/L）
平行样浓度（mg/L）
加标量（μg）
回收量（μg）
回收率（%）
四、注意事项
1、本法选用于测定较清洁水中Cr6+的含量，如果水样有色及浑浊时，可采用活性碳吸附法或沉淀分离法进行预处理。
2、所用玻璃仪器要求内壁光滑，不能用铬酸洗液浸泡，可用合成洗涤剂洗后再用浓H2SO4洗涤，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗干净。
五、思考题
1、本实验中哪些溶液的量取需要准确？
哪些不必要很准确？
2、使用分光光度计应注意什么问题？
比色皿透光面为什么一定要干净？
实验五水中总磷的测定-－钼锑抗分光光度法
在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸按反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
掌握水中总磷的测定方法。
1、消解仪。
2、分光光度计及30mm比色皿。
3、25ml消解管（所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡）。
4、1+1硫酸（H2SO4）。
5、5%过硫酸钾：
称5g过硫酸钾（K2S2O8）溶解于水中，并稀释至100mL。
6、10%抗坏血酸：
称10g抗坏血酸（C6H8O6）溶解于水中，并稀释至100mL。
贮于棕色瓶中，如不变色可长时间使用。
7、钼酸盐溶液：
称13g钼酸铵[（NH4）6MO7O24·
4H2O]溶解于100mL水中，称0.35酒石酸锑钾[K（SbO）C4H4O6·
1/2H2O]溶解于100mL水中。
在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300mL（1+1）硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并混合均匀。
贮于棕色瓶中。
8、磷标准溶液：
①贮备液：
称取经110℃烘干2小时的磷酸二氢钾（KH2PO4）0.2187g，用少量水溶解后转移至1000mL容量瓶，加（1+1）的硫酸5mL，用水稀释至标线。
1.00mL此标准溶液含50.00µ
g磷。
②使用溶液：
将10.00ml磷的标准溶液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀，1.00mL此标准溶液含2.00µ
1、标准曲线的绘制：
取7支消解管，分别加入磷的标准使用液0.00mL、0.00mL、0.50mL、1.50mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL,加水至15mL。
加2.5mL过硫酸钾,旋紧密闭盖，依次将消解管插入已达150℃的多功能消解装置恒温体孔内进行20min消解工作。
消解过程完毕，将消解管按顺序从装置中取出，待管内液体冷至室温时，再用蒸馏水稀释至25ml。
显色：
向消解管中加入0.6mL抗坏血酸，混匀，30秒后加1.2mL钼酸盐溶液充分混匀。
测量：
室温下放置15分钟后，用30mm的比色皿，在700nm波长处，以浓度空白管为参比，测出吸光度，扣除空白试验的吸光度后，和对应磷的含量绘制标准曲线。
2、水样的测定：
取15mL水样于消解管中，加水至15mL。
测定方法同标准溶液。
进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得磷的含量。
3、结果与计算
总磷含量按下式计算：
Pt——总磷含量，mg/L；
m——由工作曲线查得的磷的含量，μg；
V——所取水样体积，mL。
标准液加入体积（ml）
1.50
2.50
7.50
标准加入量（µ
g）
10.00
15.00
试样中总磷测试结果
700nm吸光度（A）
1、水样中如含0.1mg/L以上的砷酸盐，或含1mg/L以上的六价铬和亚硝酸盐时，对本法有干扰。
前者使结果偏高，后者使结果偏低。
2、水样含磷量较高时，可改用0.5cm光程的吸收池，标准溶液浓度亦应相应提高。
若进行稀释处理时，应注意稀释水中不应含有磷。
3、操作所用的玻璃器皿可用2mol/L盐酸浸泡2h，或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。
比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的钼蓝有色物。
1、过硫酸钾溶液为何贮于棕色玻璃瓶中？
2、抗坏血酸在使用中的作用？
实验六水中悬浮物测定——滤膜法
悬浮固体系指剩留在滤料上并于103—105℃烘至恒重的固体。
测定的方法是将水样通过滤料后，烘干固体残留物及滤料，将所称重量减去滤料重量，即为悬浮固体（不可滤残渣）。
1、掌握悬浮固体的测定方法。
2、实验前复习第二章“残渣”的有关内容。
二、仪器
1、常用实验室仪器。
2、全玻璃微孔滤膜过滤器。
3、CNCA滤膜孔径0.45ì
m直径60mm。
4、吸滤瓶真空泵。
5、无齿扁咀镊子。
三、测定步骤
1、滤膜准备：
用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶移入烘箱中于l03~l05℃烘干0.5小时后取出置干燥器内冷却至室温，称其重量。
反复烘干、冷却、称量直至两次称量的重量差≦0.2mg。
将恒重的微孔滤膜正确地放在滤膜过滤器的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。
以蒸馏水湿润滤膜并不断吸滤。
2、测定：
量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤，使水分全部通过滤膜。
再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。
停止吸滤后仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里移入烘箱中于103~105℃烘干1小时后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量。
反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≦0.4mg为止。
四、计算
悬浮物含量C（mg/L）按下式计算：
C=
式中:
C——水中悬浮物浓度，mg/L；
A——悬浮物+滤膜，g；
B——滤膜，g；
V——水样体积，mL。
悬浮物测定记录
样品
编号
分析
取样体积（mlL）
滤膜（g）
悬浮物+滤膜（g）
第1次
第2次
第3次
第4次
五、注意事项：
1、滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水份，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况，可酌情少取试样。
滤膜上悬浮物过少，则会增大称量误差，影响测定精度，必要时可增大试样体积。
一般以5~10mg悬浮物量做为量取试样体积的实用范围。
2、关于滤膜的质量：
经多次试验比较，以国家海洋局第二研究所生产的滤膜能满足测定要求。
3、GB11901—89中要求将“滤膜放于事先恒重的称量瓶里”，在实际操作中发现这一步骤可以省略。
但滤膜在用前同样需用蒸馏水洗涤，否则在测定地表水悬浮物中会有较大误差。
4、关于样品烘干恒重时间：
将滤膜第1次烘干时间由1h可延长至3h，第2次烘干时间不变，滤膜经此2次烘干，可达到恒重，可以加快分析过程。
1、掌握氨氮测定最常用的方法－纳氏试剂比色法。
2、复习第二章含氮化合物测定的有关内容。
二、实验原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。
三、试剂
配制试剂用水均应为无氨水。
1、无氨水。
可选用下列方法之一进行制备：
（1）蒸馏法：
每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
（2）离子交换法：
使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。
2、1mol/L盐酸溶液。
3、1mol/L氢氧化纳溶液。
4、轻质氧化镁（MgO）：
将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。
5、0.05％溴百里酚蓝指示液（pH6.0—7.6）。
6、防沫剂：
如石蜡碎片。
7、吸收液：
硼酸溶液：
称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。
8、纳氏试剂。
可选择下列方法之一制备：
（1）称取20g碘化钾溶于约100mL水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。
静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
（2）称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和10g碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。
用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
9、酒石酸钾钠溶液：
称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·
4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。
10、铵标准贮备溶液：
称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
11、铵标准使用溶液：
移取10.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含0.020mg氨氮。
四、仪器
常用实验室仪器及分光光度计。
五、测定步骤
1、水样预处理：
取250mL水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH7左右。
加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。
加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏。
定容至250mL。
采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收液；
采用水扬酸-次氯酸盐比色法时，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液。
2、标准曲线的绘制：
吸取0.00、0.00、0.25、0.50、1.50、2.50和5.00mL铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。
加1.5mL纳氏试剂，混匀。
放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。
由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（ug）对校正吸光度的标准曲线。
3、水样的测定
（1）分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50mL比色管中，稀释至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液。
以下同标准曲线的绘制。
（2）分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。
放置10min后，同标准曲线步骤测量吸光度。
4、空白试验：
以无氨水代替水样，作全程序空白测定。
六、计算
由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量（mg）。
m——由标准曲线查得的氨氮量（mg）；
V——水样体积（mL）。
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