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透射电镜的技术进展

透射电子显微镜原理及其技术进展

摘要:

透射电子显微镜是一种新型高性能的大型检测仪器,是现代物理以及先进技术社会的产物,随着科技的发展,TEM的技术会更加先进,使用范围也更加广泛。

本文在着重论述透射电子显微镜基本原理和结构以及应用的基础上,介绍透射电子显微镜的最新科学成果及其在未来的发展趋势,随着各种科学技术被应用于透射电子显微镜的制作工艺中,导致TEM的性能不断完善发展以及TEM与计算机技术的密切结合与应用。

透射电子显微镜在各个领域中的应用。

即透射电子显微镜在地质领域,材料科学及提高钢性能方面的应用,透射电子显微镜及相关技术在多相催化研究中的应用,并通过对其归类分析进一步说明了透射电子显微镜的应用。

关键词:

TEM的基本原理;TEM的新技术进展;TEM的用途

1引言

透射电子显微镜(TransmissionElectronMicroscope,TEM)是一种现代综合性大型分析仪器,在现代科学技术的研究开发工作中被广泛地使用。

透射电镜工作原理是以电子束透过样品经过聚焦与放大后所产生的物像,投射到荧光屏上或照相底片上进行观察。

由于显微镜的分辨率取决于所用光的波长,人们从本世纪初开始就尝试用波长更短的电磁波取代可见光来放大成像,以制造分辨本领更高的显微镜。

1933年,德国人E.Ruska制成了世界上第一台以电子作为“光源”的显微镜----电子显微镜,也即现在的透射电子显微镜[1]。

最早由E.Ruska等发明的电镜就是透射电子显微镜,其工作原理和光学显微镜十分相似。

随着科学技术的进步,各种新技术被应用于TEM的制作工艺中,从而导致TEM性能的不断改善。

主要表现在三大方面:

TEM本体硬件的发展,TEM所属附件的进一步的发展以及TEM在各个领域中的应用.

2透射电子显微镜原理及其构造

2.1TEM的原理

2.1.1TEM的工作原理

所谓电子显微镜是以电子束为照明光源的显微镜。

由于电子束在外部磁场或电场的作用下可以发生弯曲,形成类似于可见光通过玻璃时的折射现象,所以我们就可以利用这一物理效应制造出电子束的“透镜”。

投射电子显微镜的特点,在于我们是利用透过样品的电子束来成像,这一点有别于扫描电子显微镜。

现代电子显微镜的分辨本领已经可达0.1nm。

2.1.2TEM的成像原理

金相显微镜及扫描电镜均只能观察物质表面的微观形貌,它无法获得物质内部的信息,而TEM由于入射电子投射试样后,将与试样内部原子发生相互作用,从而改变其能量及运动方向[2]。

显然,不同结构有不同的相互作用。

这样,就可以根据投射电子图像和相互作用的复杂性,因此所获得的图像也很复杂。

它不像表面形貌那样直观,易懂。

因此,如何对一张电子图像获得的信息作出正确的解释?

如前所述电子透过试样所得到的投射电子束的强度及方向均发生了变化,由于试样各部分的组织结构不同,因而透射到荧光屏上的各点强度是不均匀的,这种强度的分布不均匀分布现象就称为衬度,所获得的电子像称为透射电子衬度像。

[3]其形成机制有二种:

1相位衬度如果透射束映射可以重新组合,从而保持他们的振幅和位相,则可只得到产生衍射的。

那些晶体面的晶格像,或者一个个原子的晶体结构像。

仅适用于很薄的晶体试样(约100埃)。

2振幅衬度振幅衬度是由于入射电子通过试样时,与试样内原子发生相互作用而发生振幅的变化,引起反差。

振幅衬度主要有质量衬度和衍射衬度二种:

(1)质厚衬度由于试样的质量和厚度不同,各部分对于入射电子发生相互作用,产生的吸收与散射程度不同,而使得透射电子束的强度分布不同,形成反差。

称为质厚衬度。

(2)衍射衬度其主要是由于晶体试样满足布拉格反射条件程度差异以及结构振幅不同而形成电子图像反差。

它仅属于晶体结构物质,对于非晶体试样是不存在的。

3透射电子显微镜发展趋势

3.1TEM本体硬件的进一步发展

从TEM的发展历史来看,随着技术的进步,各种新技术被应用于TEM的制作工艺中,从而导致TEM硬件性能的不断改善。

20世纪30年代末期发明的第一代TEM的分辨率只有3nm,到了50年代达到优于1nm,而在90年代一些特制的TEM更达到了0.1nm。

我们有理由相信在制作TEM硬件方面的进步将持续下去。

这种进步将表现为新一代TEM的性能越来越好,使用越来越方便,对于操作人员的要求越来越简单[8]。

20世纪70年代具有高分辨率的透射电镜和分析电镜出现后,它的分辨水平日臻细微,功能更趋多样,已成为现代实验室中一种不可或缺的研究晶体结构和化学组成的综合仪器。

众所周知,界面、位错、偏析物和间隙原子等缺陷结构,对于材料及器件的物理、力学和电学性质产生重要影响,因此获取物质的原子结构、化学成分和局域电子态的信息细节是高分辨分析电子显微学的研究目标。

为获得原子间成键信息,要求能量分辨率达0.1~0.2eV,为获得缺陷的原子结构细节,要求“亚埃”的点分辨率。

若要在中等电压的电镜中获得“亚埃”和“亚电子伏特”的分辨率,则需要发展配有准单色的电子源、电子束斑尺寸小于0.2nm的聚光镜系统、物镜球差校正器、无像差投影镜和能量过滤成像系统等部件的新一代透射电子显微镜[9]。

近年来,透射电子显微镜及相关部件的发展非常迅速,除继续提高场发射枪透射镜的性能和稳定性之外,陆续研发出新一代的慢扫描电荷耦合器件、球差校正器、单色器、高能量分辨率的新一代能量过滤成像系统等,在中等电压的电镜中可以获得“亚埃的空间分辨率”和“亚电子伏特的能量分辨率”。

比方说场发射枪透射电子显微镜,场发射枪透射电子显微镜与W或LaB6灯丝热电子发射透射电镜相比,场发射电子枪具有纳米电子束斑亮度高、束流大、出射电子能量分散小和相干性好等优点,可显著提高电镜的信息分辨率,特别适合于纳米尺度综合分析,如亚纳米尺度成分分析、精确测定原子位置、结构因子和电荷密度等。

70年代第一台实验场发射枪透射电镜问世以来,特别是20世纪80年代后期具有高性能、高稳定性的场发射枪透射电镜出现后,它的性能日臻完善,已为全世界电子显微学工作者提供了大量的商用场发射透射电镜。

近两年出现的新型场发射枪透射电镜有FEI公司的TecnaiG

2F30。

TecnaiG2F20和JEOL公司的JEM2100F、JEM3000F、JEM2200FS、JEM3200FS及LEO公司的SATEM等。

随着自动化技术的迅速发展,现代的透射电子显微镜技术也步入了自动化或数字化时代。

除了成像部分,真空系统等提高了电路的集成度以外,机械运动部分的自动化程度也大幅度提高。

但是,目前在国内尚有一批20世纪末期以前的电镜产品,还处于手动或半自动化状态,且仍在发挥着重要作用。

JEM-1000X,JEM-200FX,HT-800等。

我们针对JEM-1000XI1型透射电镜样品台移动的手动摇柄进行了自动化改造,实现了操作“鼠标”来控制样品台移动的设想,实际应用效果良好。

JEM-1000XII透射电镜的样品台是在电镜筒体的中部,而操作样品台的移动是靠两组X.Y万向节和连杆延伸到电镜的操作台面上,靠手动(左、右)摇柄进行操作。

为了使摇柄能显示样品位置,在摇柄万向节处通过齿轮驱动一只20k11的电位器,并连接到示波器上,以显示样品所处的位置。

我们分别将移动样品台的左右两个手动摇柄,换成两个伺服电机,并通过电路进行控制[10]。

3.2TEM所属附件的进一步发展

早期TEM作为一种高分辨率、高倍率的显微镜,只是光学显微镜的一个技术延伸。

但随着电子显微学理论和实践的不断发展、积累,人们发现、开发了TEM的许多新功能,使TEM成为了一种综合性分析仪器。

直到最近,一些新的TEM附件还在不断地被发明出来。

比如,图像过滤器就是近十年来开发出来的新附件。

在未来的年代里,我们依然有理由期待一些更新、更好、更易操作的附件被发明出来,从而为TEM增加新功能,或进一步提高TEM的现有功能和分析测试精度。

从电子显微镜诞生以来,更高的分辨率就一直是追求的目标。

普通光学的分辨率定义,也是在扫描电镜中使用的分辨率判据,即判别图像中最近两点之间的距离,不再适用于相干成像的透射电子显微镜。

从高分辨技术诞生以来,人们就给透射电镜赋予了两个独特的、而且独立的分辨率[11]。

一个是点分辨率,它是指最佳条件下高分辨像上可直接解释的分辨率;另一个是信息极限,限定了对称照明时最小的可见信息。

薛泽(Schcrzcr)早就提出过,圆形对称的电磁透镜不可避免地具有正的球差和色差系数。

虽然两项像差均随透镜极靴间距的减小而减弱

,但最小的极靴间距必须顾及到处在其间的样品移动和倾转范围。

球差造成图像的锐利度减弱;而色差则使得能量不等的电子成像在不同的像面上,亦使图像的质量下降。

虽然对于较厚的样品色差的影响要明显的多,但由于电子枪的相对较好的单色性,以及通常很薄的高分辨样品厚度,色差似乎对分辨率的影响远小于球差。

电子显微镜的点分辨率,就是以物镜的球差系数(Cs)和电子波长(λ),在很薄的弱相位物体厚度和良好的电子单色性假设下,来定义的:

ρ≈066C14sλ34           

(1)

上述的点分辨率定义中,采用了所谓的扩展薛泽欠焦条件,即以物镜的欠焦量部分地补偿因物镜球差带来的影响。

典型的TecnaiF20STwin的球差系数为12mm,结合200kV下的电子波长0.0025nm,不难从

(1)式算出其点分辨率是0.24nm。

传统的高分辨电子显微学中,在弱相位物体近似下,较弱的色差影响被处理为一作用在衬度传递函数的逐渐衰减的包络:

Et(g)=exp-12π2λ2Δ2g4

(2)

这里,g是倒易空间矢量长度,λ仍是电子波长,Δ则是由于色差引起的离焦标准差(亦称聚焦扩展)。

对非弱相位物体的像,更严格地应按电子能量的分布,非相干地叠加不同的离焦像。

如果Cc是色差系数,E是电子的表征能量,σ(E)为电子枪出射电子能量扩展的标准差,V是电子的加速电压,σ(V)为加速电压非稳定性的标差,I是物镜电流,σ(I)为物镜电流波动的标准差,则聚焦扩展可以表示成下式:

Δ=Ccσ(E)E2+σ(V)V2+2σ(I)I2(3)

在同样的近似条件下,电子束的会聚也会引入另外一个与会聚半角(α)相关的衰减包络。

不过,对现代普遍使用的、具有足够亮度的场发射枪而言,电子束在成像模式时的会聚角很小,特别是用于成像的电子束中心部分。

由电子束会聚造成的衬度传递函数衰减,远小于色差的影响而可以被忽略。

在这样的前提下,

(2)式定义了能够被衬度传递函数传输的最高空间频率,限制了电镜可以看到的最小的信息。

这也定义了电子显微学中的另一个分辨率

,即信息极限。

如果定义Et(g)衰减为e-2时是信息的传输极限,那么信息极限就是:

ρt=πλΔ2(4)

注意,有关文献中信息极限的定义略有不同,但其差异只是Et(g)衰减为多少时成为极限。

采用略为保守的估计,TecnaiF20STwin高压和物镜电流高稳定性可以近似地采用下列数值:

σ(V)V=10×10-6和σ(I)I=10×10-6。

并且Cc=12mm。

常规地,我们并不在最佳的能量分辨率(低引出电压)的条件下,获取高分辨像,更何况样品会引起零损失峰的展宽。

3.3与计算机的结合应用

随着现在计算机科学的迅速进步,作为现代科学技术分析器的TEM也越来越依赖于计算机的使用。

事实上,TEM硬件的进步是与计算机控制系统的不断进步无法断然分开的。

但是,即使今天我们对于TEM的实验结果也还需要使用大量的人力进行分析。

在这一方面我们完全有理由相信随着新的电子显微学理论的进展以及新的计算机软件开发的成功,未来对于TEM的实验结果分析的自动化程度将进一步提高,从而大大提高人们从事TEM的工作效率。

例透射式电子显微镜远程共享,透射式电子显微镜作为高精密仪器,许多用户有使用需求,但因其价格昂贵,用户只能委托有透射式电子显微镜的单位进行检测。

以这种委托方式实现仪器的共享,效率低,并存在以下三个问题:

1)需要将样品送到电镜所在地;

2)需要用户单位专业研究人员与电镜工作人员协同工作,直到得到有效的图形资料;

3)在得出实验数据前,需要研究人员用专用软件对庞大的图形数据进行反复分析,这需要专用的数据分析的计算平台。

从以上问题出发,笔者提出了透射式电子显微镜远程共享的思想,而高速发展的网络技术和先进的网络设备也使透射式电子显微镜远程共享得以实现。

实现透射式电子显微镜远程共享的模型有多种,而用户需求、网络环境、硬件条件、技术力量等的差异,用户使用这些模型时效果就不同。

目前对显微镜的远程共享的研究

,大多着眼于其功能的实现,而忽略了对模型的研究。

如由日本大阪大学超压电子显微镜研究中心、日立公司设备部、美国国家显微镜和图像研究中心、加利福尼亚大学联合开发研制的3MV超高压电子显微镜(3MVultrahighvoltageelectronmicroscope)国际共享系统[12],通过卫星和ISDN能实现跨太平洋的实时共享。

但并不是每个研究单位都有能力开发和使用这样功能强、技术高的系统。

依托于国家教育部“211工程”项目“仪器设备和优质资源的网络化产学研究共享平台”,对透射式电子显微镜的远程共享模型进行了研究,在研究基础上设计开发了相应的共享系统。

4TEM的应用

4.1TEM在地质勘探中的应用

通过透射电子显微镜法可以寻找突水巷到,并且TEM法也广泛应用于工程勘察。

在近地表结构中也运用了TEM小线框技术进行研究,现在以线源TEM在腾冲热水瑭寻找地热为例,通过钻探验证TEM异常,发现多米深处热储层。

云南省腾冲地区地热资源丰富,是我国著名的地热富集区。

利用明显的TEM异常,经钻孔验证,在1000多米深处找到热储层[4,5]。

TEM线源方法原理在地面上布设接地供电极A、B,向地下发送一次脉冲电流I,在一次脉冲电流间歇其间,在平行AB的测线上用接收线圈观测地下二次涡流场的装置。

AB极距一般1~2km,AB中点至观测线中点距离称为偶极距或偏移距r。

当向地下发送稳定的电流时,AB供电线周围将产生稳定的一次磁场,当供电电流突然断开,一次磁场发生变化,由于一次磁场的变化,地下介质将产生涡流,涡流又产生瞬变的二次磁场,从而阻止一次磁场的变化。

供电电流断开后,地下介质中电磁场可用“烟圈”概念加以形象化,电磁场随时间向地下深部扩散。

当电磁场在扩散过程中遇到地下电性存在差异时,电磁场将发生变化,可通过观测到的电磁场的变化来研究地下电性结构,从而达到解决地质问题的目的[6,7]。

TEM工作结果,获得2个明显的TEM异常。

推断均为寻找地热有利异常。

对1号异常进行了钻探验证,在此只介绍1号异常。

应用效果线源TEM在腾冲热水塘寻1号异常,位于热水塘东400m,5号线1~23号点。

异常沿测线长1100m,垂向宽300~1100m,位于地下1000~2100m深处。

异常内有2个明显低阻中心,第一个低阻中心分布于5线6号点,中心位于1350m深处,视电阻率最低异常值21

Ω·m;第二个低阻中心分布于5线12号点,中心位于1600m深处,视电阻率最低异常值195Ω·m。

推断异常为地热体引起,依据有:

根据区内电参数资料,地热体为低阻体。

在地热体上利用电测深法测定的视电阻率为25~43Ω·m,据MT资料,深部热源的视电阻率约5Ω·m。

电测深法测定的第三系(N)、第四系(Q)覆盖层电阻率为30~60Ω·m。

据电测深、电测井、CSAMT、MT资料,高黎贡山群(Ptg1)为相对高电阻层,电阻率40~1000Ω·m。

热储(层或源)主要位于高黎贡山群中或深部,因此热储(层或源)与围岩有明显的电性差异,为低电阻率特征。

异常规模大,强度低,深度在1000m以下,位于高黎贡山群中,不可能是地面低阻覆盖层引起,高黎贡山群中无碳质层等干扰体存在,地热体为明显低电阻特征,故异常应为地热体引起。

常区内有其它有利的物探异常。

在开展TEM工作前,ZK201号地热探测孔已钻进约1000m,为了更进一步准确定位,开展了TEM工作,获得TEM异常后,ZK201号钻孔向1号异常第一个低阻异常中心钻进,终孔垂深1662m。

终孔后滇黔桂石油勘探局测井录井公司进行了测井工作,测井结果见表1,可见在1000m以下电测井实测的电阻率与TEM计算的视电阻率十分相近,以1000m以下视电阻率计算,测井电阻率平均44Ω·m,TEM视电阻率平均37Ω·m,两者仅差7Ω·m,说明TEM视电阻率及深度的计算是可靠的和准确的。

在异常部位测井测得的温度约130℃~140℃。

终孔后经引喷试验,钻孔喷出了热气体,只是其量尚未达到发电要求[8]。

注:

测井资料来自滇黔桂石油勘探局测井录井公司《腾冲201井测井解释报告》。

4.2TEM在材料科学中的应用

近年来有关“TEM动态拉伸原位观察”实验技术在材料工作中开展的文章日益增多,主要反映在金属材料的韧断过程,应力引发相变及塑料变形等领域。

TEM方法也广泛用于材料的微观组织观察及分析。

这些经验和启发,为今后在材料科学中进一步运用做准备。

现以材料空蚀表面TEM试样为例作一简要介绍。

由于实际流体中存在各种异相介质会降低流体的破坏强度,从而使高速流动的液体因局部压力下降而产生空化,形成空炮。

当这些空泡进入流体的高压后受到压缩而溃灭,使产生一种很高频率,压力很大的微射流或冲击波在造成材料表面剥落的同时也会引起表层组织的变化,而有关材料在空蚀过程中组织变化规律的研究对于弄清其抗空蚀机制具有很重要意义[9,10]。

长期以来,由于TEM方法对试样要求较高,空蚀的有效作用又在几微米到几十微米范围内,且TEM试样制备过程中极易产生伪组织。

因此,用常规方法即使制出TEM试样也难确定是否真正来自原始空蚀表面,尤其对于空蚀抗力较好的含亚稳相合金上。

问题更加突出,并一直未得很好解决[11]。

用单侧电解减薄方法制备来自奥氏体稳定的18Mn18Cr0.5N钢和奥氏不稳定的0Cr13Mn8N钢原始空蚀表面的薄膜试样,并对其进行

TEM观察和分析。

TEM观察发现空蚀时间和距离空蚀表面的深度不同,空蚀区结构也不同,1号空蚀6小时后表面(<0.5微米)组织的TEM照片,显然其表面的位错密度不大,而且位错还未成网,细小的针状二次孪晶从基体内侧刚刚产生,尺寸为10nm左右。

随着空蚀时间的延长,位错密度逐渐增加,具有位错亚结构的二次孪晶尺寸也变大,而且出现了一定量的层错,对于减缓空蚀破坏有重要意义。

这也是高氮铬锰奥氏体不锈钢抵御空蚀破坏的重要原因。

2号钢空蚀3.75小时后原始表面(<0.2微米)组织的TEM形貌。

可以看出:

空蚀表面位错为大量的形变位错。

空蚀使材料表面位错密度显著增大,平直化,平面化的位错数量大大增加。

在空蚀条件下应变诱发出来的马氏体更趋于在高位错密度区域形成,而且在该区域形成的形变诱发相变产物周围的位错数量与距离稍远的其他地方相比减少了许多。

采用单侧电解减薄方法制备TEM试样,无论对于奥氏稳定的组织都适用[12,13]。

事实上,通常的双侧电解减薄是以试样为阳极,二侧机械减薄试样不希望破坏的一侧用AC纸保护起来再进行电解减薄,也可以制备出比较理想的TEM观察样品[14,15]。

这种方法的好处在于能够最大限度地保护最终观察到的组织,确定来自被损坏的试样原始表面,特别是当试样中组织不稳定且机械研磨回引起组织转变的时候。

此外,对于磨损及冲蚀等情况下材料损坏表面的TEM观察也具有重要的参考意义。

4.3TEM在提高钢性能方面的应用

钢中夹杂物是影响钢性能的重要原因之一。

随着冶金技术的提高,钢中粗大有害夹杂物能够得到控制。

对于那些细小的夹杂物,采用过去常用的光学显微镜已经无法观察。

透射电镜具有分辨率高、放大倍数高的特点,已成为夹杂物研究的最有利工具。

笔者结合近几年来利用透射电镜对武钢产品中夹杂物的分析工作,总结出分散晶体法、萃取复型法和金属薄膜法的的特点和各自的适用性,为夹杂物研究提供了新的思路[1,2]。

分散晶体法适合于对夹杂物的形态、尺寸的统计分析。

萃取复型法适用于夹杂物的形态、尺寸、在钢中的析出位置及与钢的微观组织关系的研究。

金属薄膜法适合于研究夹杂物的形成过程、复合夹杂物的结构类型及其与基体的取向关系。

分散晶体法在透射电镜中的STEM模式下观察的夹杂物形态。

定性测量该夹杂物的尺寸约为100~300nm,利用图像分析仪可测得夹杂物的尺寸分布曲线和直方图。

用能谱仪可分别对每个夹杂物进行分析,以确定夹杂物的成分。

图1单个颗粒夹杂物的能谱图

图1为单颗夹杂物的成分,由成分分析可以看出该夹杂物为Al、Mn、Ti的氧化物夹杂[3]。

利用能谱仪的线扫描功能,对单个颗粒进行线扫描分析发现,该夹杂物为复合夹杂物对线扫描峰值图进行分析发现,Al、Mn为互溶元素,形成Al、Mn的氧化物,而Ti和Al、Mn不互溶,形成TiO,该夹杂物为Al、Mn的氧化物和TiO的复合夹杂。

对该夹杂物进行面扫描,可测得夹杂物的成分面分布。

通过对该夹杂物的成分分析,得到与线扫描相同的结论,即Al、Mn在氧化物中是互溶的,而Ti不能溶于Al、Mn的氧化物中,只能形成Ti的氧化物。

面扫描还发现夹杂物中含有P和S。

萃取复型法是研究夹杂物的尺寸大小及分布对产品的性能所具有的较大影响。

加热温度对夹杂物尺寸分布及数量的影响,由于加热温度低,铸坯中的MnS不能完全溶解,热轧板中观察到较多的铸态粗大MnS。

加热温度较高的热轧板中,铸坯中的粗大MnS充分固溶,在轧制和随后的冷却中析出,由于析出温度较低,夹杂物不能充分长大,因此夹杂物细小而均匀分布。

金属薄膜法是将所要观察的金属减薄到电子束能够穿透的厚度(100~300nm)。

电子束在透过金属时,与金属晶体发生交互作用,获得金属晶体内部的信息。

如基体中的组织结构,夹杂物的形态、成分及结构等。

用金属薄膜法对含Ti钢中方形夹杂物的分析,通过对夹杂物成分的面扫描和线扫描,发现该夹杂物是由多相复合生成

[16]。

夹杂物的核心为球形ZrO2,ZrO2的外层为Al2O3,最外层为TiN。

结合ZrO2、Al2O3及TiN的形成热力学分析,可以认为ZrO2的形成温度最高,在钢锭中首先析出,随后Al、O向ZrO2上扩散,形成Al2O3外壳,在随后冷却中TiN以Al2O3为核心生长[17,18]。

为此,利用该方法可以确定复合夹杂物的形成和长大过程。

 不同类型夹杂物的高温性能,对轧制后钢板的力学性能有较大的影响。

如高温塑性夹杂物在热轧过程中发生变形拉长,增大了夹杂物的面积,造成钢材的各向异性和分层断裂。

电子衍射是材料微观结构分析的主要方法。

用μμ衍射方法对夹杂物不同区域进行结构分析发现,夹杂物的核心为Al、Mn的氧化物和TiO,而外壳为非晶态的SiO2。

对该钢进行热轧后发现,Al、Mn的氧化物和TiO的形态没发生变化,而外层的非晶态SiO2发生拉长变形这说明非晶SiO2为高温塑性相,在冶金中应尽量控制该相的生成。

4.4透射电子显微镜及相关技术在多相催化研究中的应用

工业多相催化剂是极其复杂的物理化学体系。

长期以来,工业催化剂的制备很大程度上依赖于经验和技艺,而难以从原子分子水平的科学原理方面给出令人信服的形成机制。

为开发更高活性、选择性和稳定性的新型工业催化剂,通过各种表征技术对催化剂制备中的过程产物及最终产品进行表征是一个关键性的基础工作。

在当前各种现代表征手段中,透射电子显微镜尤其是高分辨透射电子显微镜,可以在材料的纳米、微米区域进行物相的形貌观察、成分测定和结构分析,可以提供与多相催化的本质有关的大量信息,指导新型工业催化剂的开发。

该文讨论了运用透射电子显微镜获取催化剂中纳米结构信息的方法,并综述了运用透射电子显微镜表征多相催化剂方面的一些成果。

TEM尤其是高分辨透射电镜(HRTEM),可以在材料的纳米、微米的区域进行物相的形貌观测、成分测定和结构分析,提供与催化本质相关的重要信息,从而有力地推动新型工业催化剂的研究与开发。

4.41负载型金属纳米粒子的HRTEM表征

负载型金属催化剂的金属纳米粒子的尺寸

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