药剂实验文档格式.docx

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将称量好的硫磺置于乳钵中，先加入0.5mL吐温-80研磨15min，再加入0.05g羧甲基纤维素钠和2mL甘油研磨15min，最后加入少量约1.0mL研磨15min。

转入试管中，然后用水清理乳钵中的残留物至试管中，最后用蒸馏水定容至20mL。

2、注意：

三、磺胺嘧啶合剂的制备

（1）称取CMC-Na粉末7.0g，加蒸馏水20mL，加热制成7.0%的CMC-Na溶液备用。

（2）单糖浆制备：

将蒸馏水加热后，加入蔗糖溶解，直至形成室温下饱和的蔗糖溶液，备用。

（3）称取尼泊金乙酯0.25g至于乳钵中。

研磨15min，然后加入少量蒸馏水（约0.2mL），继续研磨30min，再加蒸馏水，直至溶液澄清为止，然后转入试管中，定溶至5mL备用。

（4）称取磺胺嘧啶0.5g至乳钵中研细（10min），然后加入0.5mL单糖浆、0.5mLCMC-Na继续研磨15min，然后转入试管中，然后依次用余下的单糖浆、CMC-Na来清洗乳钵残留物，最后用蒸馏水定容至10mL。

乳剂的制备及乳化剂所需HLB值的测定

乳剂是指互不相溶的两种液体混合，其中一种液体以液滴状分散于另一相液体中形成的非均匀液体分散体系。

乳剂的分散相液滴直径一般为0.1~100um范围内，由于表面积大、表面自由能大，因而具有热力学不稳定性。

为使被分散的液滴稳定存在，常加入一种能降低油水界面张力的乳化剂，并通过外力搅拌才能制得比较稳定的乳剂。

乳化剂的选择常根据HLB值来确定。

HLB（混合）=[HLB（a）×

W（a）＋HLB（b）×

W（b）]／[W（a）+W（b）],（a、b分别为两个已知HLB的单个乳化剂，W（a）、W（b）为两乳化剂的重量）。

常用乳化剂HLB值在3～16范围内。

一、石灰搽剂的制备

（1）氢氧化钙饱和溶液的配制：

称取氢氧化钙2g，置于烧杯中，用少许蒸馏水部分溶解，不断搅拌，然后加入适量蒸馏水溶解，并让杯底有少许氢氧化钙为止，备用。

（2）分别量取氢氧化钙饱和溶液5mL和麻油5mL至有盖试管中，混匀即得

二、液状石蜡所需HLB值测定：

（1）不同HLB值的混合乳化剂的制备：

按照HLB混合＝（HLBa×

Wa+HLBb×

Wb）/（Wa+Wb）计算下列表中配制5g混合乳化剂所需加吐温-80和司盘-80的用量。

注：

先查出吐温-80和司盘-80的比重。

（2）用吐温-80（HLB=15.0）及司盘-80（HLB=4.3）配成HLB值为6.0、8.0、10.0、12.0及14.0混合乳化剂各5g，计算各单个乳化剂的用量，填于下表：

（3）取5支25mL干燥具塞量筒，各加入6.0mL液体石蜡，再分别加入上述不同HLB值的混合乳化剂0.5mL，剧烈振摇10min然后加蒸馏水2mL，振摇20次，最后沿管壁慢慢加入蒸馏水使变成20mL，振摇30次即变成乳剂。

经放置5、10、30、60min后，分别观察并记录各乳化剂分层毫升数。

软膏剂的制备与软膏释放速度的测定

软膏剂是指药物与适宜基质制成的具有适当稠度的半固体外用制剂。

基质为软膏剂的赋形剂，它使软膏剂具有一定的剂型性且影响软膏剂的质量及药物疗效的发挥，基质本身又有保护与润滑皮肤的作用。

软膏剂可根据药物与基质的性质用研和法、熔和法和乳化法制备。

一、水杨酸软膏（油脂性基质）的制备

称取处方中规定量的水杨酸置于研钵中，再加入1.0mL的液体石蜡研成糊状，然后少量多次加入凡士林研匀即得，凡士林的量为5.0g。

水杨酸不要与金属器皿接触。

二、水杨酸软膏（水溶性基质）的制备

称取处方中规定量的羧甲基纤维素钠于研钵中，加入甘油研匀，待溶胀后，加入苯甲酸酸钠继续研匀，加入处方中规定的水研匀即得。

三、水杨酸软膏剂的体外释药实验

（1）林格溶液的配制：

①处方：

（2）含有指示剂的琼脂凝胶的制备：

②取上述配置好的林格溶液加入1.0g琼脂，水浴加热溶解，过滤，冷却至约60度时加入三氯化铁溶液1.5mL，混匀，立即倒入内径一样的2只小试管中，倾倒过程中不得产生气泡，每管上端须留有约10mm的空隙填装上面配制的水杨酸软膏（油脂性和水溶性基质），直立静置，待室温冷却成凝胶后备用。

（3）软膏释药试验：

③在装有琼脂凝胶的上端空隙处，沿试管壁注入上面配制的水杨酸软膏（油脂性和水溶性基质），并且与管口齐平，每种软膏各装一管。

装填完后直立，观察0.5、1.0、1.5、2.0、2.5和3.0h呈色区的高度，计算扩散系数K值。

凝胶剂的制备

凝胶剂是指药物与能形成凝胶剂的辅料制成均一、混悬或乳剂型的胶状稠厚液体或半固体制剂。

临床应用较多的是水性凝胶基质的凝胶剂，其制法为：

水溶性药物先溶于部分水或甘油中，必要时加热加速溶解，处方中其余成分按基质配制方法制成水性凝胶基质，将药物溶液与凝胶基质混合并加水至全量即得，对水不溶性药物，可先用少量水或甘油研细、分散后，再加入基质中搅匀即得。

一、水杨酸凝胶剂的制备

CMC-Na用2.0mL乙醇润湿，加8.0mL蒸馏水使其充分溶胀；

另取水杨酸溶解于剩余的5.0mL乙醇中，依次加入薄荷脑、甘油搅匀，将其加入到溶胀的CMC-Na溶液中，边加边搅拌，然后加入EDTA2Na继续搅拌，使其均匀分布，然后再加剩余的水（约2.0mL）。

①CMC-Na必须先加乙醇浸润，时间一定要保证，然后加蒸馏水溶胀。

②水杨酸难溶于水，必须先用乙醇溶解。

膜剂的制备

膜剂是指将药物溶解或均匀分散在成膜材料中制成的薄膜状剂型。

其成型主要取决于成膜材料，本实验用刮板法制备。

一、甲硝唑口腔溃疡膜

取PVA（用时最好用剪刀剪细）、甘油、蒸馏水浸泡胀后于90度水浴上加热使PVA充分溶解，然后加入甲硝唑，搅拌使其溶解，放置一段时间以除去气泡。

然后再玻璃板上制膜，厚度约0.5mm，与80度干燥，即得。

二、硝酸钾牙用膜剂

①取CMC-Na加蒸馏水30.0mL浸泡，放置过夜，次日于水浴上加热。

②另取甘油、吐温-80混匀，加硝酸钾、蒸馏水2.5mL，加热待完全溶解后，在搅拌下倒入胶浆内，保温去泡，制膜，于80度、15分钟烘干，即得。

2、注意:

①涂膜注意厚度，不宜太厚太薄。

②涂膜要均匀，可反复涂布。

③硝酸钾必须完全溶解后方可倒入胶浆中

片剂的制备

片剂（tablets）系指将药物与适宜的辅料通过制剂技术制成的片状制剂。

片剂的制备方法主要有湿法制粒压片、干法制粒压片和直接压片法。

湿法制粒压片法工艺流程图：

物料的粉碎、过筛、混合、制粒、颗粒干燥、整粒与混合、压片、包衣、质量检查。

片剂的质量评价：

外观性状、片重差异、硬度和脆碎度、崩解度、溶出度或释放度、含量均匀度。

一、VC片的制备

（1）粉碎：

取维生素C置乳钵内研细过100目筛。

（2）混合：

按处方量称取维生素C细粉、淀粉，糊精混合，并过40目筛三次使混合均匀。

（3）制软材：

将酒石酸溶于50％乙醇中，按适宜量加入混合粉末中，加入时分散面要大，混合均匀，制成软材，通过20目。

（要少量分次加入，软材以“握之成团，轻压即散”为宜）

（4）制粒、干燥、整粒：

将软材挤压过20目尼龙筛制湿颗粒40～60℃干燥约半小时过20目筛整粒。

（6）总混、压片：

筛出干粒中细粉，与硬脂酸镁混匀，然后再与干颗粒混匀，测定含量后，计算片重，以Φ5.5mm冲模压片。

（约0.3g/片）

（1）维生素C在润湿状态较易分解变色，尤其与金属（如铜、铁）接触时，更易于变色。

因此，为避免在润湿状态下分解变色，应尽量缩短制粒时间，并宜60℃以下干燥。

（2）处方中酒石酸用以防止维生素C遇金属离子变色，因它对金属离子有络合作用。

也可改用2％枸橼酸，有同样效果。

由于酒石酸的量小，为混合均匀，宜先溶入适量润湿剂50％乙醇中。

二、VC片的质量检查

（1）外观：

应完整光洁，色泽均匀。

（2）脆碎度

（3）硬度（6片）：

径向，取平均值。

（4）崩解时限：

取供试品6片，分别置吊篮的玻璃管中，加挡板，启动崩解仪进行检查，各片均应在15分钟内全部崩解。

如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。

（T=37±

1℃，۷=30～32/min，V=约1000ml。

）

溶液型液体制剂的制备

溶液型液体制剂是药物以分子或离子状态分散在介质（溶液）中供内服或外用的真溶液。

溶液分散相小于1nm，均匀澄明。

常用溶剂为水、乙醇、丙二醇、甘油或其混合液、脂肪油等。

按分散系统分类属于溶液型液体制剂的有：

溶液剂、芳香水剂、甘油剂、醑剂、糖浆剂等。

溶液剂的制备方法有三种，即溶解法、稀释法和化学反应法。

三种方法在一定场合下可灵活使用，从工艺上来看多用溶解法。

一、薄荷水的制备

（1）处方

I

II

III

薄荷脑

0.2g

滑石粉

1.0g

吐温80

1ml

95%乙醇

20ml

蒸馏水加至

50ml

（2）操作：

①处方Ⅰ用分散溶解法：

取薄荷油，加滑石粉，在研钵中研匀，移至细口瓶中，加入蒸馏水，加盖，振摇10min后，反复过滤至滤液澄明，再由滤器上加适量蒸馏水，使成50ml，即得。

②处方Ⅱ用增溶法：

取薄荷油，加吐温80搅匀，加入蒸馏水充分搅拌溶解，过滤至滤液澄明，再由滤器上加适量蒸馏水，使成50ml，即得。

③处方Ⅲ用增溶-复溶剂法：

取薄荷油，加吐温80搅匀，在搅拌下，缓慢加入乙醇（95%）及蒸馏水适量溶解，过滤至滤液澄明，再由滤器上加适量蒸馏水，使成50ml，即得。

（1）本品为薄荷水的饱和水溶液（约0.05%ml/ml）,处方用量为溶解量的4倍，配制时不能完全溶解。

（2）滑石粉等分散剂，应与薄荷油充分研匀，以利发挥作用，加速溶解过程。

所用滑石粉不宜过细，以免影响成品的澄明度。

（3）吐温80为增溶剂，应先与薄荷油充分搅匀，再加水溶解，以利发挥增溶作用，加速溶解过程。

二、复方碘溶液的制备

取碘化钾，加蒸馏水适量，配成浓溶液，再加碘溶解后，最后添加适量的蒸馏水，使全量成20ml，即得。

（1）碘在水中溶解度小，加入碘化钾作助溶剂。

（2）为使碘能迅速溶解，宜先将碘化钾加适量蒸馏水配制成浓溶液，然后加入碘溶解。

（3）碘为灰黑色有金属光泽的片状结晶或颗粒，有腐蚀性，慎勿接触皮肤与粘膜；

称取时应用玻璃器皿，不能用纸衬垫，更不应直接置于天平托盘上称重，以防腐蚀天平等。

常温下碘呈紫色的蒸气挥散，故不宜久置于空气中。

（4）本品服用量小且有刺激性，应以5-10倍的水稀释后服用。

（5）投药瓶所用的软木塞应加一层蜡纸或玻璃纸，以防软木塞中鞣酸与碘发生化学反应，大量预制宜用玻璃塞磨口瓶盛装。

胶体型液体制剂的制备

一、甲紫溶液（紫药水）

取甲紫0.5g于烧杯中，加乙醇4mL使其溶解。

另取一烧杯，加入适量蒸馏水，缓缓加入甲紫乙醇溶液，随加随搅拌，并用少量蒸馏水将甲紫乙醇溶液全部转移过来，最后添加蒸馏水至50mL，过滤即得。

（1）甲紫溶液的配制一般用水直接搅拌溶解即可，但所需时间较长。

用乙醇预先溶解后再分散于水中，能很快配成溶液。

（2）本品为胶体溶液，配制时不宜剧烈搅拌。

（3）本品中乙醇的含量约为1%，配制成的溶液对皮肤或创面没有刺激性。

二、中性红溶液

取蒸馏水约40mL于烧杯中，将中性红缓缓撒入蒸馏水中，随加随搅拌使之完全溶解后再加蒸馏水至50mL即得。

（1）中性红溶液的pH值在9.5～10之间较为稳定，呈暗红色或樱红色。

如配制的蒸馏水中含有CO2使pH值下降时，即析出橙红色的非水溶性中性红沉淀，故用新鲜蒸馏水配制。

（2）中性红为一种胶体，如置容器中一次倾入蒸馏水就会结块，影响溶解速度，故可将中性红自蒸馏水液面撒入，并加搅拌，溶解就会比较快。

栓剂的制备

栓剂是指药物与适宜基质制成的具有一定形状和重量以供腔道给药的固体制剂。

基质：

油脂性基质如半合成脂肪酸甘油酯水溶性基质如甘油明胶。

室温时，具有适宜的硬度，体温下，易软化、融化、溶化。

栓剂的制法：

搓捏法、冷压法和热熔法。

一、吲哚美辛栓剂的制备（水溶性基质）

称取s-4016g置于烧杯中，于60度水浴上加热使融化，加入吲哚美辛，搅拌均匀，待稠度较大时倒入栓模中，冷却至完全固化。

（1）灌模时应注意混合物的温度，温度太高，冷却后栓剂易发生中空和顶端凹陷。

最好在混合物粘稠度较大时灌模，灌至模口稍有溢出为度，且要一次完成。

灌好的模型应置适宜的温度下冷却一定时间，冷却的温度不足或时间短，常发生粘模；

相反，冷却温度过低或时间过长，则又可产生栓剂破碎。

二、醋酸洗必泰栓制备

（1）甘油明胶溶液的制备：

取处方量的明胶置称重的蒸发皿中，加蒸馏水40ml浸泡约30分钟，使膨胀便软，再加入甘油，在水浴上加热使明胶溶解，继续加热使内容物重量达36～40g为止。

（2）栓剂的制备：

另取醋酸洗必泰溶于吐温80中，冰片溶于乙醇中，在搅拌下将两液混合后，再加入已制好的甘油明胶液中，搅拌均匀，趁热注入已涂好润滑剂（液体石蜡）的阴道栓模中（共注两枚），冷却、整理、启模即得。

（同上）

水泛丸的制备

水泛丸［手工泛丸］　　

水丸的制备工艺分原料粉碎的准备、起模、成型、盖面、干燥、包衣、打光、质量检查、包装等工序。

工具的选择

（1）丸药匾又称打盘、迭匾，系用竹皮编成。

匾面应光滑平整，不漏水，新编竹匾应先用砂纸打光，抹平，再用桐油或生漆与真丝绸布裱光。

（2）刷子用棕或马兰根作成条形或刀形刷。

起模

一般是用细粉与水，在药匾中制成大小适宜的小粒（丸模），然后在此基础上进一步泛制丸。

起模是手工泛丸的基础，是最关键的环节，模子形状直接影响成品的圆整度。

模子的粒度差和数目，也会影响成型过程中筛选的次数和丸粒规格，以及药物含量的均匀性。

制备时，在药匾中加入适量的冷开水（或处方中规定的润湿剂），用刷子刷匀，撒入适量药粉，摇动和转动药匾使药粉均匀地粘附在药匾上并被润湿，再用刷子将润湿的药粉由匾上轻轻刷下而成细小的颗粒。

如颗粒互相粘附，应以搓散，并使在匾中反复滚动而成致密的小粒，即得丸模的母核，在母核上再加水使润湿，再撒药粉使均匀粘附在母核上，如此反复加水、加粉，不断滚撞，使体积逐渐增大，至直径0.9～1mm均匀、圆球形的小颗粒，筛去过大、过小部分，即成丸模。

成型

系将已经筛选均匀的球形模子，逐渐加大至接近成丸的过程。

加大的方法和起模一样，即反复加水润湿，上粉滚圆和筛选。

加水和加粉的量应逐渐增加。

若制水蜜丸、糊丸和浓缩丸时，所用赋形剂的浓度应随着丸粒的增大而提高。

在加速增大的过程中，要注意质量，保持丸粒的硬度和圆整度。

每次加水、加粉量应适宜，分布应均匀，滚动时间、动作亦应适当，使丸粒坚实、致密，并避免有剩余细粉致使再次加润湿剂时产生新的小粒（新生的丸模）。

盖面

系将已经增大、筛选均匀的丸粒和余粉，或特制的盖面用粉等加大到粉料用尽的过程，是泛丸成型的最后一个环节。

其作用是使整批投产成型的丸粒大小均匀，色泽一致，并提高其圆整度和光洁度。

常用的盖面法有以下几种：

　　①干粉盖面：

在加大前先用六号筛从药粉中筛取极细粉供盖面用，或根据处方规定选用方中特定的药物细粉盖面。

操作时，先将丸粒充分润湿撞紧，然后一次或分数次将药粉撒布于丸上，快速转动，使均匀分布，至丸粒润湿、光亮即可取出。

干粉盖面的丸粒干燥后，丸粒表面色泽均匀、美观。

盖面后一般还需让丸粒充分滚动、撞击，使其光、圆、紧密，药工习称“收盘”，手工泛丸收盘时药匾须转动几百次，机械泛丸也须10～15分钟。

②清水盖面：

方法与干粉盖面相同，但最后不需留有干粉，而以冷开水充分润湿，打光，并迅速取出，立即干燥。

否则成丸干燥后色泽不一，成品的表面色泽仅次于干粉盖面的丸粒。

　　③浆头盖面：

方法与清水盖面相同。

可用废丸块溶成糊浆稀释使用。

但仅适用于一般色泽要求不高的品种。

④清浆盖面：

某些丸剂对成丸色泽有一定要求，但用干粉和清水盖面都难达到目的时可采用此法。

本法与清水盖面同。

唯在盖面用水中加适量干粉，调成粉浆，待使丸面充分润湿后迅速取出，否则丸粒表面呈深浅不同的色斑。

药工习称“花面”。

选粒

泛制丸粒过程中，往往出现大小不均和畸形的丸粒，必须经过筛选以求均匀一致，保证丸粒圆整，剂量准确。

包衣

薄膜衣或糖衣

①加水加粉要分布均匀，用量适中并不断用手在药匾搓碎粉块、重叠丸

②对质地特别粘的品种，要随时注意丸粒的圆整度，并防止打滑、结饼。

　　③成型的水丸约含15%～30%的水分，必须进行干燥。

一般干燥温度为80℃左右，若丸药含有芳香挥发性成分或遇热易分解成分，干燥温度不应超过60℃。