光电直读光谱仪分析的误差探讨解析Word下载.docx
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（1）分析试样和标准样品的组织状态不同。
在做固体金属材料分析时，分析试样和标准样品的组织状态不同是经常存在的（如浇铸状态的钢样与经过退火、淬火、回火、热轧、锻压等状态的钢样金属组织结构是不相同的）;
因为组织结构的不同，在光电直读光谱分析中某些元素测定的结果也不尽相同，从而引人了系统误差。
（2）试样中除基体元素和分析元素以外的其他元素干扰。
若标样和试样中的第三元素的含量和化学组成不完全相同，亦有可能引起基体线和分析线的强度改变，从而引人系统误差。
（3）光谱标样在化学分析定值时带来的系统误差。
（4）未知元素谱线的重叠干扰。
（5）氢气不纯。
当氢气中含有氧和水蒸气时，使激发斑点变坏;
或氢气管道与电极架有污染物排不出去，或有浊漏时，使分析结果变差，从而引人系统误差。
（6）钨电极的影响。
钨电极的顶尖应当具有一定角度使光轴不得偏离中心，放电间隙应当保持不变，否则聚焦在分光仪的谱线强度会改变。
如:
重复放电以后，钨电极会长尖，改变了间隙放电距离;
激发产生的金属蒸气也会污染透镜表面，它们都能引人系统误差。
所以必须每激发一次后就要用刷子清理电极。
（7）透镜的影响。
透镜内表面用来保持真空，常常受到来自真空泵油蒸气的污染，外表面受到分析时产生金属蒸气的附着。
使透过率明显的降低，对镇200nm的碳、硫、磷谱线的透过率显著降低。
工作曲线的斜率降低，所以聚光镜要进行定期清理。
度，偶然误差小，再现性（精密度）高。
当没有系统误值与真值之间的差值。
根据误差的性质及其产生原
（8）电源电压的影响。
电源电压的变化容易引起激发单元放电电压的改变，电源电压波动要求在10写以内。
（9）分析过程中，工作条件等的变化没有觉察出来，也会产生系统误差。
3.2偶然误差的来源
（1）试样成分不均匀。
因为光电光谱分析所消耗的样品很少，样品中元素分布的不均匀性、组织结构的不均匀性，导致不同部位的分析结果不同。
不均匀性的主要原因是:
冶炼过程中带人夹杂物;
在样品熔炼过程中产生的偏析，造成样品元素分布不均;
试样加工过程中夹人的砂粒和金属元素、磨样纹路出现交叉、试样磨样时过热、试样磨面放置时间太长和压上指纹等因素;
试样在取样冷却过程中的缺陷，如:
气孔、裂纹、砂眼等。
（2）试样表面不平整。
当试样放在电极激发台上时，不能有漏气现象。
如有漏气，激发光室气压不稳定，激发试样的声音也不正常，激发斑点变白，影响分析结果。
（3）试样厚度较薄。
当试样厚度较薄，磨样时容易过烧，且激发试样时容易激穿;
由于太薄，试样表面也很难平整，也影响薄样所测结果。
（4）分析样品与控制标样操作不一致。
磨样纹路粗细要一致，不可有交叉纹，磨样用力不要过大，而且用力要均匀，力求操作一致，用力过大时，试样磨样过热，容易造成试样表面氧化。
（5）试样不具备一定代表性。
如有偏析、裂纹、气孔等缺陷。
4结束语
综合以上分析发现，应用光电直读光谱分析时，其误差的产生是时时刻刻都存在，很难避免的。
只要大家有质量意识，有责任心，认真维护和保养仪器设备，按照仪器设备操作规程进行操作。
认真学习光谱仪理论知识，努力提高操作技术水平，针对系统误差和偶然误差产生的来源，有的放矢，采取积极有效的减小误差的措施，将系统误差和偶然误差控制在最低限度之内。
火花直读光谱仪的操作过程中的注意事项
1—4
试料激发和计算机操作
a．为了安全起见，计算机的操作和激发试样，必须由一个人操作到底。
b．试样放好后，才能使用计算机的操作指令，激发试样。
．在激发岗位操作时要注意三点。
第一点要听声音，试料放置不好，有漏气时，激发声音则不正常。
第二点检查激发放电斑点，凝聚放电是好的，扩散放电（白点）是不好的。
第三点要检查激发点的位置上是否有微小裂纹，气孔和砂眼，激发点有无重叠等，提供给数据处理工作时做重要的参考。
d．每个试样，必须激发二次以上。
e．计算机操作时，应记下炉号，次数和钢种，并要记录操作者的姓名。
1—5
数据处理操作
a．分析数据，一律以标钢含量为准，以控制标钢的正负偏差为准。
b．数据的选择和取舍要稳重，要考虑多方面的因素，如铁值的变化，其它元素的变化，插入铝量，激发斑点、激发声音等，有时需要重磨试样分析验证，有时候需要多次激发来验证。
必须着重指出，在验证分析试样的时间，也要激发接近含量的标钢，以便证明仪器是在正常的工作状态。
c．如果标钢加减量太大时，必须进行标准化，校正各元素的工作曲线。
d．处理数据要注意正号，负号，不要加减错误和看错小数点。
1—6
工作曲线的标准化操作和描迹操作
a．狭缝的描迹操作主要是防止操作室内温度的变化。
因为国产光谱仪采取局部恒温装置，如果室内有空调恒温设备，室内温度变化不大，一天描迹一次就可以了。
（条件好的4—5天也可以）：
但狭缝定位以后，一般不要随意变动。
b．标准化操作每班进行一次。
如果操作人员认为激发标钢分析结果稳定，可以用上个班的标准化数据。
在分析过程中个别元素偏离太大时，可以再实行标准化，保证分析结果的准
c．标准化操作时，研磨标准化样品最好用新的砂轮片面。
d．标准化过程中，要检查标准化样品的号码，按需要输入。
切不可粗心大意的输入。
e．标准化操作完成以后，要检查一下系数和补偿值，与上一次做对比，不要变动太大。
1—7
控制样品的使用
a．分析炉中样品应尽量采用同钢种，接近含量的控制标准样品。
b．一个控制样品很难满足多元素分析的要求，尽量做到分析样品的含量与控制标钢的成分接近。
c．对特殊情况，个别元素接近边缘规格或超过标准规定时，应选择适当含量的标钢去进行控制。
d．应随时联系电炉，取好光谱内控制标钢，炉中快速分析，应尽量采取浇注的控制标钢为好。
e．对成品试样，要注意样品的状态（指淬火，退火状态）选择适当的控制标钢。
1—8
氩气的使用
a．换氩气前，首先将瓶内气体空放一下，使瓶咀沾污的泥土吹干净。
b．接通氩气表前应试一下瓶咀是否漏气，发现漏气应另换一瓶；
如不漏气，把表头紧固接在氩瓶上。
缓慢打开瓶上的一次压力阀门，使一次压力表指针逐渐上，然后缓慢调节二次表头的压力上升到规定的读数：
0.15MPa气源即可（视不同品牌仪器会有一些差异），并规定：
平时待机状态：
流量为0.1—0.5L／min
激发前大流量冲洗为5—8L／min
激发流量
3—5L／min
c．每次新换氩气后，工作曲线必须重新标准化。
d．当瓶内压力降到15个大气压时，需要更换新氩气；
如果在工作过程中发现激发斑点呈白点状，也应另换一瓶新氩气。
1—9
空调机的使用
a．直读光谱仪的机房温度，要求控制在23—25C，由空调机自动控制。
b．当天气温度高时，空调机的制冷次数较频，因此机房大门要经常关闭，保持室内温度，使气不致流失，减少制冷次数，延长制冷机的使用寿命。
c．空调机的制冷和加热由白班人员负责控制，当机器在使用过程中出现异常时，应立即切断电源。
d．空调机使用10—15天后，清洗一次过滤网上的灰尘。
e．防止制冷制热转换开关误操作，请用胶带封住开关制冷位置。
如果误操作请您一定间隔3分钟再转换开关起动。
f．如果长期不使用空调机时，请你将主电源开关关掉，将头座拔掉，并将室外机用包装物包好防止灰尘进入。
并用中性清洁剂清洗空调过滤器。
1—10
光电直读光谱仪的开关操作
光电直读光谱仪使用以前，必须接通氩气。
注意：
a．开机之后，至少需要经过4小时，才能进行分析工作。
这主要是测控系统的光电倍管需要达到稳定状态。
分光仪的内部温度需要达到稳定一般情况下测控系统最好昼夜连续工作，一旦关闭电源，再次打开仍须预热。
b．光电倍增管电源的高压需要调整时，必须请有经验的人进行，以免发生电击。
c．开机后，等待指示灯亮。
如不是这种状态，可按一下“复位”按钮。
光电直读问题解答
（一）
1.合金的分析曲线好坏怎么辨别?
主要看在作完工作曲线后，通过工作曲线的标样的测定值与真值之间的差异，偏差越小，则证明工作曲线作的成功。
2.真空度下降，负高压加不上?
可以用乙醚来查气路，看看哪里有泄漏。
3.高铬铸铁在熔炼中,取试样炉前化验时该怎样取?
超高锰钢取样时会不会成份偏析,铸铁熔炼时钢水取样怎样能使其白口?
一般多是用样模浇铸后，再对试样进行加工！
4.但时间不够啊!
我们从炉中取样出来到分析数据报上去只能5分钟时间!
那你肯定离炉前很近，样模尽量取直径35-40MM，厚6-8MM，外加一小手柄便于用砂轮磨样，这样试样冷却快，白口好，待铁水浇后30秒左右（砂模）取出，开水浇再冷水冷。
5.快门漏气，修好后没多久又漏。
怎么办啊？
没事的，本来就是气动的啊，只要经常拆下来吹吹灰，就可以了，不过要注意拧到什么位置哦（进真空室的那个），要不过上，会当光路的；
光纤位置的没什么多大关系的！
6.我们公司的光谱仪跟中频和变压器的距离只有10米左右,请问是否会影响到光谱仪的稳定性和精度?
只要接地良好且可靠，电源波动小，光谱仪受外界干扰就小，如果光谱仪与中频变压器用同一相电源，容易引起电磁干扰，有可能造成仪器测量误差。
7.铝基分析如何避免元素干扰？
1.可以选用元素成分相近的标准化样品进行校准。
2.可以对自己的试样进行光谱和化学分析，对数据进行对照，然后进行手工对仪器的元素干扰进行调整。
8.负高压加不上去?
加不上高压的主要原因是你的仪器真空度不够造成的。
请查找是否有漏气的地方
9.放在分光室上方的防放电装置的作用是什么？
应该是高压开关吧。
是为起保护作用的。
包括人和仪器。
10.做铜基分析，用什么火花好呢？
就现有的情况看,用高能预火花预燃,火花分析中等含量,电弧分析低含量.
11.仪器激发能量每天都有不小差异，分析不是很稳定,怎么办?
（1）造成仪器不稳定除了人的因素外，主要就是温度和湿度了。
不过要是用控样法要是能做出好的曲线来也就可以满意.
（2）要想让仪器处于最好的状态，保证它的工作环境是必需的.仪器不稳定还有一个可能的原因，就是地线，查查地线吧。
12.从仪器开发到投入实际运行已有大概快半年了。
今天仪器出现了一个以前从没有遇到过的问题，上午十点以前还能正常工作，再做样品时，仪器出现了所有元素值都偏低的现象，求助?
我不知道你的仪器强度到底下降了多少，假如下降不多的话，对仪器做一下标准化，就可以了。
你应该先检查一下仪器的透镜是否被污染，灰的排出是否通畅；
氩气质量怎么样？
你的问题应该不是出在仪器硬件上的，可能和你的维护和相关联附属设备有关。
强度下降较大，一般多是氩气质量不好引起的，你换一瓶试试。
我想会有效果的！
13.最近做描迹时，狭缝值老跳来跳去，在485-495间来回波动，不知哪里出了问题？
你要注意做扫描的方法，假如你要到３４０的位置，必须先旋转到２８０左右，然后一次性旋至３４０，不能来回调，因为来回调节时会有螺丝间隙存在，造成狭缝误差！
14.把手边现有的几种低合金钢如38CrMoAl,Q235,20CrMnMo,20CrMnTi,60Si2Mn,CrWMn等共40几块便成一条工作曲线,除了碳还可以,其余的都不太好,请教斑竹我应该作怎样的校正，才会使曲线完美?
哪个元素对哪个元素有光谱干扰，怎样扣除干扰?
（1）直读和x荧光、ＩＣＰ不同，不需要你本人动手去扣除干扰和背景，仪器在厂家预制曲线的时候，已经把干扰、背景等影响因素通过干扰校正系数进行扣除了。
如果你想知道什么元素对什么元素有干扰的话，你可以在仪器的设置参数里进行查看。
它的系数都是经验系数，是通过大量的实验数据得出来的！
（2）做曲线前应将仪器激发台等彻底清洁,做一下描迹,然后再做曲线,注意选用合适的标准化试样,这样做出来的曲线应该没有问题,如果线性很好,但有系统偏差的话,可以通过修正系数达到好的效果.
（3）首先，将仪器的工作状态调整好，比如温度、各元素的波长位置，激发条件、包括仪器参数设置等，其次，对样品表面要处理得当，还有，在做测试前，要先测一些样品，保证仪器工作的稳定性，否则，做了半天，数据不稳定，区县也就没有意义了，然后依次进行样品激发，保持激发的连续性，测试完成，在利用仪器软件功能进行曲线方程的计算.
（3）标样分为：
校正标样和控制标样。
你的那自己手上的40几块标样只是控制标样，不能起到校准曲线的作用。
一起出厂时专门有附带的可能是十块左右的校准标样让你校准曲线的。
找校准标样吧！
15.分析纯锌中的铅含量时，发现分析精度不好，结果忽高忽低，而铁镉等元素相当稳定，请问可能是什么原因？
（1）可能有以下原因
A加工试样、气体纯度原因
B透镜是否干净
C各绝对强度怎么样？
特别是基体强度和以前下降了多少？
（2）做控样稳定吗？
换气，清透镜，做标准化。
如果控样稳定，就是试样不均匀.
（3）我也有同感，我分析纯银中的Pb也不太稳定,我的解决办法是让仪器预热时间加长.
16.光谱的标准曲线如何做？
一般隔多久做标准化分析？
（1）曲线是用很多标样进行绘制的！
（2）可根据仪器稳定性和偏差要求的高低来灵活定。
每天200个样品，一周需要做一次，不包含换气、作仪器维护等.
（3）初次做工作曲线要在厂家的指导完成，制作过程比较简单。
标准化没有具体的时间，主要根据你的光谱仪的稳定情况来说，你可以通过数据来看。
有一下情况之一就要做：
1。
换氩气；
2。
清理火花台；
3。
更换电极；
4。
擦拭透镜或石英窗。
5。
偶遇长时间停电。
17.铣床对试样表面进行铣，和用磨样机磨有什么区别？
（1）用铣床对试样表面进行铣，加工出来的表面好，无污染
用磨样机磨的话由于砂带的材料一般是用氧化铝或硅化物做的，对分析铝、硅等元素有影响，而且新旧砂带磨制的同一试样的纹理深浅，都对分析结果有不同程度的影响。
（2）从技术方面考虑：
A、磨样机磨制出来的样品，确实存在新旧砂带磨制纹路深浅不一的缺点，而且更换频繁，无谓的耗费时间。
B、存在样品污染的问题，但是可以用特殊材料的砂带，如氧化锆材料
C、磨样机维修简单，铣床维修相对麻烦
从经济角度考虑：
砂带磨样机的成本很低，相比之下铣床的成本要高得多
18.我的直读最近不能激发，更换了一个辅助电极后好转。
但是那个旧的辅助电极打开后，发现里面流出难闻的液体，不明白为啥，啥原因？
间隙是5毫米左右,要经常清理的,因为激发会使辅助电极有金属氧化物产生,长期不清理的话,容易发生电极对金属氧化物放电,烧损辅助电极!
19.由于这款直读年代比较久了，我们的仪器会出现激发断续，甚至不激发现象，原因是火花架通过架本身作地线，时间长了，活动部分磨损，导电能力下降，我们尝试用导线连接，但效果也不太好，不知道有没相同经历的朋友，请问你们在不更换火花架的前提下采取什么办法解决的?
查一查辅助电极距离和固定电极座，调整清理一下看看，火花架地线用编织扁状铜导线就可以了。
20.我们的光电光谱仪最近p，s的绝对强度只有以前的五分之一，仪器出现不稳定，特别是c，做高锰钢分析时会出现c的含量越打越高的现象。
我们用的是高纯氩，是否与一星期停机一次有关?
（1）假如你是按照仪器的规程操作的话，应该与你关机应该没什么关系，是可以试一下通道扫描（描迹），肯定可以提高不少。
还有你的负高压不知道怎么样，真空度好吗？
（2）透镜也应该一个月擦一次，火花室要及时清灰，排灰装置要经常清理，使其通畅.
（3）实在不行的话，那只有加负高压了
（4）可以尝试
A.把s、p的管道电缆查一下。
B.查透镜。
C.描迹。
D.把光电倍增管拔下来擦灰。
21.钢铁在经铸熔炉重熔之后，用直读光谱测，其中Mn，C含量降低怎么回事？
（与用ICP相比）
其中Mn含量近半数降低
碳和锰都是烧损元素，长时间保温或熔炼就会减少。
建议出炉前添加适量的锰铁和生铁来弥补。
22.小线材光谱分析怎么做，如何准确，代何种标样?
（1）使用小样品夹具。
可以自制控样。
（2）用压样机压扁,之后将表面磨光滑即可,免夹具.
23.我用的ARL4460的火花源原子发射光谱仪，最近，钢样激发后的激发点处老是黑黑的一圈，除了氩气可能不纯之外，还有什么别的可能吗？
（1）氩气的火花台出口管路堵塞可能会导致该现象.
（2）我认为是你的火花台需要清理了，特别是排放废气的管子。
另外一种可能是你的火花台盖板不平漏气所致。
（3）正常的激发点子应该是：
中间是银白色金属光泽有金属蒸发后的留下的凹凸不平的小麻点，周围有一圈黑色燃烧后留下的黑色灰渣，不太大，用手或者东西可以擦掉。
如果氩气纯度不好或者试样结构不好通常是中间金属蒸发留下的那片蒸发斑比正常偏小，燃烧后黑圈比正常的小，黑度低。
通常黑圈的黑度和大小与材料有关，一般碳含量高的中低合金钢黑圈颜色相对深。
但是铸铁材料不一定黑圈颜色深，甚至没有黑圈。
如果黑圈颜色偏深，而且扩大，成扩散状也可能是试样不平整或者放置试样的时候半边漏气。
还有如果激发的条件发生变化也可能使激发后点子的颜色异常。
激发能量大时黑度可能较大。
你的问题估计也是管路堵塞，致使排气不畅造成的。
（4）这是激发电的积碳现象,主要产生的原因是漏气,发光台磨损,,式样不平,均可能造成漏气,再有就是你更换电极时,你换的电极与式样的距离不合适,主要是电极靠上了,造成积碳.
24.ARL3460负高压为什么总是降低，是不是电子柜温度过高？
（1）高压板可能有问题，不是温度引起的。
（2）负高压模块坏了。
25.ＡＲＬ３４６０光谱仪通道表中ＢＧ是什么意思？
背景通道
26.分析钢中的酸溶铝和酸不溶铝如何取样，使用哪种取样器好呀？
分析钢中的酸溶铝和酸不溶铝可以用快速取样器取样，只是加工试样时要用氧化铝材料的砂带或砂轮磨样，一定要用刚玉的，要不会影响结果！
！
但个人认为光电直读光谱分析酸溶铝和酸不溶铝，结果误差较大，不太准.
27.在分析试样时,碳含量突然变大,字体呈红色.打控样也是如此.其它成份都在范围内.不知是何原因?
将紫外光室的快门拧下来清理一下试试
28.我公司目前使用购买的高纯氩气，由于成本较高，最近灌了一瓶自己生产的氩气，试用后发现也能用，就是我们也不能保证自己生产的气体纯度，不知如果使用纯度较差的氩气对仪器有多大的影响。
还有就是我们每天分析80个钢样，一瓶气使用2天，不知这种情况是否正常。
氩气纯度一般要达到99.999%对仪器分析的稳定性较好，如果氩气纯度不够的话，有部分高合金（如Cr、Ni、W等含量高）样品跟本没法正常激发。
对于氩气消耗正常情况下一天50个样品，一瓶氩气（14MPa）最少可以用5天以上，你那个肯定有漏气或氩气分压表流量太大。
29.直读光谱仪进水了。
原因是化验员清理火花台时把水吸进到石英窗了，我真的不知道该怎么办才好。
经过清理干燥还是不行，有几个元素根本没有光强度。
不知道怎样才能解决？
用电吹风吹干即可，多打几个点，应该没有问题的。
用酒精擦了火花台，用吹风机吹了一天，换掉了绝缘圈，用氩气冲洗了2个小时，还是不行。
一光室的铋和锑根本就没有光强度
如果只有两个通道没有光强度，那末故障不在光源处，故障只在两个通道的问题。
碰到这种情况，第一、将火花台上的水清理干净。
第二、用电吹风将其吹干。
在吹的过程中最好打开氩气冲洗。
个别通道无数，你可做恒光测试看是否有数。
以此来判断问题出在哪.
我想不会有太大问题，第一光室无光强，用手电照照看看是否快门有问题，必要时可以将快门卸下来进行清洗一下。
但要注意有一个铜锣丝；
锣扣特别小，如果没有多大把握，可以和工程师联系一下，根据工程师的指导进行操作，会解决的.
30.光电直读提示“全局通讯出错，光源错误"
?
仪器重启也没用，你不用急，检查一下氩气压力你就知道了----没氩气，是氩气压力传感器没有及时反应造成的。
主要原因是火花室积灰多，要及时清灰。
31.我的机器水已经到一半了，如何更换冷却水，用什么样的水，自己可以做吗？
（1）用蒸馏水就行，最多加点防腐剂，防止水变质。
（2）只要把水罐倒过来加至刻度!
!
用蒸馏水即可.
32.我们想制作铝合金光谱控样,控样模具怎样制作,怎样才能做出均匀的控样?
圆型样品模：
φ60mm，厚50mm
33.速冷模具对A356高硅含量的偏离问题
（1）可以选用模具尺寸上内径50-60mm，下内径45-55mm，便于脱模，外径80mm的圆钢制作。
（2）模具厚度在50mm，模具底部厚1cm，取样后水冷即可。
34.光电仪是否需要关机?
（1）为保持仪器的稳定性，最好不要关机。
（2）现在的仪器好点的随便都是几十万人民币，如果为了节约那点电而使仪器受潮那就得不偿失了，像光谱仪一般情况下还是一直通电较好，不但可以保证仪
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