GCMS测定几种常用食用油中脂肪酸含量Word格式.docx
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近年来,对不饱和脂肪酸的研究越来越多,不饱和脂肪酸的作用受到了广泛关注。
本实验采用气相色谱-质谱联用法对①金龙鱼第二代食用调和油；
②金龙鱼深海鱼油调和油；
③鲤鱼牌压榨纯香菜籽油；
③金龙鱼玉米油；
⑤芝麻香油这5种食用油中的饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸组成成分及含量进行定性的测定及分析。
1.实验部分
1.1仪器、试剂与材料
仪器：
安捷伦7890A-5975C型气相色谱-质谱联用仪（美国安捷伦科技公司），色谱柱为HP-5MS（30mx0.25mmx0.25卩m）弹性石英毛细管柱，0.45卩m微孔过滤膜，
试剂：
正己烷（分析级），乙醚（分析级），石油醚60-90（分析级），无水硫酸钠（分析级），0.45卩m微孔过滤膜，食用油，索氏提取仪，恒温水浴锅，
材料：
食用油（共5种，分别为①金龙鱼第二代食用调和油；
②金龙鱼深海
鱼油调和油；
⑤芝麻香油），
氦气（纯度99.999%），氮气（纯度99.999%）。
1.2实验方法
1.2.1气相色谱-质谱联用条件
色谱条件：
色谱柱为HP-5MS（30mx0.25mmx0.25卩m）弹性石英毛细管柱；
柱箱打开，平衡时间0.25min，载气为高纯度的氦气；
进样量1000卩l，不分流；
所用的是后进样口，其温度为280C（为了不让气体冷凝，且和柱温
箱差距不能太大）,程序升温：
初温为50C,保持5min,以5C/min的速率升至190C,再以20C/min的速率升到280C（保持4min）。
进样口温度为250C,载气为氦气，分流比40:
1,柱前压为68kPa,进样量1卩1（正己烷溶液）。
质谱条件：
离子源为EI;
质谱扫描范围为50〜500amuo
电子能量69.922ev;
离子源温度230C。
溶剂延迟时间0min；
四级杆温度150C;
质谱扫描范围为50〜500amuo
1.2.2食用油处理方法
取1ml食用油至10ml容量瓶，正己烷溶解后定容，经无水硫酸钠干燥，过滤,滤液作为待测品。
1.2.3样品分析
取处理后所得样品按照以上所述方法进样，再进过NIST标准谱库数据系统
检索确定成分
2•实验结果及分析
2.1测定金龙鱼第二代食用调和油所含成分的结果及分析
2.1.1离子流气相色谱图
经气相色谱-质谱联用仪分析出的结论可知，该样品（金龙鱼第二代食用调和油）一共被鉴定出了13种物质，含有硬脂酸，三甲硅脂类等物质。
2.1.2组分1烷的离子轰击质谱图及其结构式
2.1.2.1组分1的离子轰击质谱图
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5a.L
iE^nzcicacidjmethyl
ID
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1335
2.122组分1的结构式
由上述实验结果可得知，该组分为苯甲酸。
其质量为74,分子式为C6H5COOH相对分子质量为122。
检索相关文献可知，苯利甲酸的基本性状。
甲酸为无色、无味片状晶体。
熔点122.13C,沸点249C,相对密度1.2659（15/4C）。
在100C时迅速升华，它的蒸
气具有强烈的刺激性，吸入后易引起咳嗽。
微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。
它们的化学性质相似，都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。
苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应，主要得到间位取代产。
苯甲酸一般常作为药物或防腐剂使用，有抑制真菌、细菌、霉菌生长的作用，药用时通常涂在皮肤上，用以治疗皮肤病。
用于合成纤维、树脂、涂料、橡胶、烟草工业。
2.2测得金龙鱼深海鱼油调和油所含成分的结果及分析
2.2.1总离子流气相色谱图
右和隣农戰孔定，MThuOct2C19:
39:
322011
图3
经气相色谱-质谱联用仪分析出的结论可知，该样品（金龙鱼深海鱼油调和）一共被鉴定出了12种物质。
2.2.2组分2的离子轰击质谱图及其结构式
2.2.2.1组分2的离子轰击质谱图
已检就C:
\Eatabase'
^ZST：
5a,.L
质It:
S3
ID:
Cjfclotri5iioxane|,hexauieLhyl^
图4
222.2组分2的结构式
由此结构式检索可知，该物质为六甲基环二硅氧烷。
其质量为83。
根据相关文献可知其为白色晶体，熔点75C,缩水率0.6-0.8%,沸点134C,熔点64T。
相对密度1.12。
在微量的硅醇钠、硅醇钾或少量浓硫酸作用下，六甲基环三硅氧烷内的Si-0-Si键断裂重排，生成直链的聚硅氧烷和环状硅氧烷的混合物。
这种催化断裂重排过程具有平衡特性，在环体开环聚合成高分子量聚合物同时，也发生大分子断链降解。
与过量的氢氧化钠甲醇溶液反应，生成二甲基硅二醇钠。
可由二甲基二氯硅烷的水解料与KOH进行高温裂解来制取。
通常以混合环体形式（内含六甲基环三硅氧烷）来制备二甲基硅油和硅橡胶。
2.3测得鲤鱼牌压榨纯香菜籽油所含成分的结果及分析
2.3.1总离子流气相色谱图
经气相色谱-质谱联用仪分析出的结论可知，该样品（鲤鱼牌压榨纯香菜籽
油）含有酸类，酚类，烯烃类等15种物质
2.3.2组分3的离子轰击质谱图及其结构式
2.3.2.1组分3的离子轰击质谱图
质MI4
ID；
Oczadecanoicacid,EriEiethylailyles^er
图6
2.3.2.2组分3的结构式
由以上实验结果，据其结构式检索出这种物质为硬脂酸，其质量为4。
据相关文献可得知，硬脂酸即十八烷酸，分子式C18H36O2由油脂水解生产。
其基本性质为纯品为白色略带光泽的蜡状小片结晶体。
熔点：
56C
-69.6C;
沸点：
232C（2.0kPa）;
闪点：
220.6C;
自燃点：
444.3C；
相对密度：
0.9408;
复折射率：
1.4299+0.3234i;
复介电常数：
35.6+1.3i;
稳定性：
360T分解（另有资料称376.1T）;
无毒；
不溶于水（20T时，100毫升水中只溶解0.00029g）。
稍溶于冷乙醇。
溶于丙酮、苯、乙醚、氯仿、四氯化碳、二氧化硫、三氯甲烷、热乙醇、甲苯、醋酸戊酯等。
2.4测得金龙鱼玉米油所含成分的结果及分析
2.4.1总离子流气相色谱图
经气相色谱-质谱联用仪分析出的结论可知，该样品（金龙鱼玉米油）含有酸类，酚类，酯类等6种物质，如邻苯二甲酸异丁基辛酯。
2.4.2组分4的离子轰击质谱图及其结构式
2.4.2.1组分4的离子轰击质谱图
已检鳶库（C:
\DAtQbase\NlST05a.L
质址sS3
IDtFhLhalicacidriaobutyloctylesuer
3003
EOOD
7003
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6&
GOW
IC33
s-eaa
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242.2组分4的结构式
由以上实验结果，检索可得出该组分为邻苯二甲酸异丁基辛酯。
其质量为
83。
其相对密度为（20C）1.033-1.043，易挥发。
2.5测得芝麻香油所含成分的结果及分析
2.5.1芝麻香油的离子轰击质谱图
由此实验结果可知，该油共含有21种物质。
如苯甲酸，酚类，酯类等物质。
如二甲基己醛等。
2.5.2.1组分5的离子轰击质谱图
己险雷作」C:
XEdtabase\NZSI35a.L
x64
IDrEiexanal,2-inezhyl-
图10
2.522组分5的结构式
由实验所得的结构式，可以检索出该物质为二甲基己醛。
其质量为64,分
子式为C7H14O，相对分子质量为114。
是一种无色液体，有刺激性气味，不溶于水，易溶于苯，乙醇等有机溶剂。
3.实验结论3.1食用油气相色谱质谱鉴定技术及其应用研究,是在我国现代经济快速发展、人民生活急切需要以及保障广大食用油消费者身体健康的需要的前提下提出来的。
研究食用油气相色谱质谱鉴定的检测方法,为食用油品质控制,质量安全鉴定提供方法。
3.2采用气相色谱—质谱法测定食用油中饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸，前处理简单，不需用标准品，饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸测定的相对偏差小，该方法的精密度较高，准确度较好，能满足实际样品检测的要求。
3.3此次实验只测出了少量脂肪酸，反而测出了大量的有毒有害物质，其主要原因是由于顶空进样，温度太低造成的。
参考文献：
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