各种溶液的标定.docx

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各种溶液的标定

盐酸标准溶液的标定

一．仪器与试剂

仪器：

全自动电光分析天平1台

（1）称量瓶1只

（2）试剂瓶1000ml1个

（3）锥形瓶250ml3个

（4）酸式滴定管50ml1支

（5）量筒50mL1只

试剂：

（1）0.1mol/L盐酸待标定溶液

（2）无水碳酸钠（固基准物）

（3）溴甲酚绿-甲基红混合指示剂

二、步骤

0.1mol/L盐酸标准溶液的标定

1．标定步骤

用称量瓶按递减称量法称取在270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.15~0.22g（称准至0.0002g），放入250ml锥形瓶中，以50ml蒸馏水溶解，加溴甲酚绿-甲基红混合指示剂10滴（或以25ml蒸馏水溶解，加甲基橙指示剂1~2滴），用0.1mol/L盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色（或由黄色变为橙色），加热煮沸2分钟，冷却后继续滴定志溶液呈暗红色（或橙色）为终点。

平行测定3次，同时做空白实验。

以上平行测定3次的算术平均值为测定结果。

2．计算

式中：

m—基准无水碳酸钠的质量，g;

V1—盐酸溶液的用量，ml;

V0—空白试验中盐酸溶液的用量，ml;

52.99—1/2Na2CO3摩尔质量，g/mol

CHCL—盐酸标准溶液的浓度，mol/L.

氢氧化钠溶液的标定

1、试剂：

（1）0.1000mol/L氢氧化钠待标定溶液

（2）酚酞指示剂

2、仪器：

（1）全自动电光分析天平1台

（2）称量瓶1只

（3）碱式滴定管（50mL）1支

（4）锥形瓶（250mL）3支

（5）烧杯（250mL）2只

（6）洗瓶1只

（7）量筒（50mL）1只

3、测定步骤：

准确称取在110℃~120℃准确称取在110~120℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.5~0.6g（称准至0.0002g），放入250ml三角瓶中，加入250ml的蒸馏水溶解，加酚酞指示剂2滴，用0.1mol/LNaOH溶液滴定至由无色变为红色30秒不褪色为终点，平行测定3次，同时作空白试验。

4、计算：

C（NaOH）=

式中：

m—邻苯二甲酸氢钾的质量，g

—NaOH溶液的用量，ml

—空白试验NaOH溶液的用量，ml

204.22—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol

—NaOH标准溶液的浓度，mol/L

混合碱的组成及其含量的测定

一、仪器和试剂

1．仪器

（1）全自动电光分析天平1台

（2）酸式滴定管50ml1根

（3）称量瓶1只

（4）锥形瓶250mL2只

（5）洗瓶1只

（6）容量瓶250mL1只

（7）烧杯250mL2只

2．试剂

0.1％甲基橙指示剂；0.1％酚酞指示剂；混合碱试样、0.1mol/LHCI标准溶液。

二、实验步骤

1．准确称取混

合碱试样于烧杯中，溶解并定量转移于250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀。

2．用处理好的移液管准确移取25.00ml试液于锥形瓶中，加入酚酞指示剂１~２滴，用0.1mol/LHCI标准溶液滴定至红色刚刚褪去，记录消耗0.1mol/LHCI标准溶液体积记为Ｖ１ml，然后加入甲基橙指示剂１滴，继续用0.1mol/LHCI标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为终点，记录消耗HCl标准溶液的总体积Ｖ总，平行测定３次。

根据两次消耗0.1mol/LHCI标准溶液的体积，计算出V1和V2，判断出此混合碱是由哪两种物质组成。

另：

准确称取混混合碱

试样于锥形瓶中，加入50mL蒸馏水溶解，加入酚酞指示剂１~２滴，用0.1mol/LHCI标准溶液滴定至红色刚刚褪去，记录消耗0.1mol/LHCI标准溶液体积记为Ｖ１ml，然后加入甲基橙指示剂１滴，继续用0.1mol/LHCI标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为终点，记录消耗HCl标准溶液的总体积Ｖ总，平行测定３次。

根据两次消耗0.1mol/LHCI标准溶液的体积，计算出V1和V2，判断出此混合碱是由哪两种物质组成。

3、结果计算

1、若Ｖ1＜Ｖ2，则：

2、若Ｖ１＞Ｖ２,则：

式中：

——盐酸标准溶液的浓度，mol/L；

V1——以酚酞为指示剂，滴定至终点时盐酸标准溶液的用量，mL；

V2——以甲基橙为指示剂，滴定至终点时盐酸标准溶液的用量，mL；

0.05300——碳酸钠的毫摩尔质量，g/mmol/L；

0.08400——碳酸氢钠的毫摩尔质量，g/mmol/L；

0.04000——氢氧化钠的毫摩尔质量，g/mmol/L；

高锰酸钾溶液的标定

一、仪器和试剂

1、仪器

（1）全自动电光分析天平1台

（2）称量瓶1只

（3）棕色酸式滴定管50mL1根

（4）锥形瓶250mL3只

（5）量筒50mL1只

2、试剂

（1）0.1mol/L高锰酸钾待标定溶液

（2）草酸钠（基准试剂）

（3）3mol/L的硫酸溶液

二、步骤

1、准确称取于105~110℃烘干至恒重的基准试剂草酸钠0.18~0.22g（准确至0.0002g），于锥形瓶中，加入50ml蒸水溶解后，再加入3mol/L的硫酸溶液15mL，加热到75~85℃，趁热用待标定的0.1mol/L高锰酸钾待标定溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30S不褪色，平行测定3次，同时做空白试验。

2、结果计算

式中：

——基准试剂草酸的质量，g；

V1——高锰酸钾标准溶液的消耗量，mL；

V2——空白试验高锰酸钾标准溶液的用量，mL；

67.00——草酸钠

的摩尔质量，g/mol/L；

——高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L；

铵盐中氮含量的测定

一、仪器和试剂

1、仪器

（1）全自动电光分析天平1台

（2）碱式滴定管50mL1根

（3）容量瓶250mL1只

（4）锥形瓶250mL3只

（5）移液管25mL1支

（6）吸量管5mL1只

（7）吸耳球1只

（8）称量瓶1只

（9）烧杯250mL1只

2、试剂

（1）0.1mol/L氢氧化钠标准溶液

（2）硫酸铵试样

（3）18%甲醛溶液

（4）酚酞指示剂

二、步骤

1、准确称取1.20~1.40g（精确至0.0002g）的硫酸铵试样，于250mL烧杯中，加入约50mL的蒸馏水溶解试样，定量移入250mL容量瓶中，用少量的水洗涤烧杯2~3次，洗涤液并入容量瓶中，平摇，稀释至刻度，摇匀。

2、准确移取25mL硫酸铵试液，于锥形瓶中，加入5mL18%的中性甲醛试液，放置5分钟后，加入1~2滴酚酞指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈浅粉红色，并保持30S不褪色，记录氢氧化钠溶液的消耗量（V），平行测定3次。

3、结果计算

式中：

——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；

——氢氧化钠标准溶液的消耗量，mL；

0.01401——氮的毫摩尔质量，g/mmol/L；

m——硫酸铵试样的质量，g；

总碱含量的测定

1、试剂：

（1）0.1000mol/LHCl标准溶液

（2）甲基橙指示剂

2、仪器：

（1）全自动电光分析天平1台

（2）称量瓶1只

（3）容量瓶（250mL）1只

（4）称液管（25mL）1支

（5）酸式滴定管（50mL）1支

（6）锥形瓶（250mL）3支

（7）烧杯（250mL）2只

（8）洗瓶1只

3、测定步骤：

准确称取1.3~1.5克工业碳酸钠试样（准确至0.0001g）于250mL烧杯中，加入蒸馏水溶解后（可适当加热溶解完全），称入250mL容量瓶中，稀释至刻度。

用称液管吸取25.00mL试液于锥形瓶中，加入1~2滴甲基橙指示剂，用0.1000mol/LHCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色。

平行测定3次。

4、计算：

总碱的质量分数，以Na2CO3表示。

式中：

——消耗

标准溶液的体积，mL

m——试样的质量，g

混合物中草酸和草酸钠含量的测定

一、试剂和材料：

硫酸8+92

酚酞指示剂10g/L

氢氧化钠标准溶液0.1000mol/L

高锰酸钾标准溶液0.1000mol/L

二、分析步骤

准确称取1.8~2.0（精确至0.0002g），于250mL的烧杯中，加入50mL水溶解，转移至250mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此为溶液A。

（1）草酸含量的测定

用移液管吸取样品溶液（A）25.00mL于250mL锥形瓶中，加入50mL水，加2滴酚酞指示剂，用0.1000mol/LNaOH标准溶液滴定至溶液呈粉红色为终点，记下V1

（2）草酸钠含量的测定

用移液管吸取样品溶液（A）25.00mL于250mL烧杯中，加入100mL硫酸溶液（8+90），加热至75℃，立即用用0.1000mol/LKMnO4标准溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30S不褪色为终点，记下V2

二、数据的记录与结果的处理

（1）混合物中草酸质量分数X1（%）按下式计算：

（2）混合物中草酸钠质量分数X2（%）按下式计算

工业用水中微量铁含量的测定（邻菲啰啉法）

1、仪器

（1）721或723分光光度计1台

（2）容量瓶（50mL）6只

（3）烧杯（100mL）2只

（4）刻度吸量管（10mL）1支

（5mL）3支

（1mL）1支

（5）吸耳球1只

2、试剂

（1）0.01mg/mL铁标准溶液

（2）10%盐酸羟胺溶液

（3）0.1%邻菲啰啉溶液

（4）乙酸—乙酸钠缓冲溶液

3、步骤

（1）标准曲线的绘制

依次吸取铁标准溶液0.00；1.00；3.00；5.00；7.00于50ml容量瓶中，加入1mL10%盐酸羟胺溶液、5mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液及5mL0.1%邻菲啰啉溶液，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置15分钟。

即组成铁标准系列，用721或723分光光度计选择波长在510nm处测定吸光度。

（2）根据测定出的吸光度及溶液的浓度，绘制出标准曲线。

（3）样品的配制及测定

准确移取5.00mL的待测试样，于50ml容量瓶中，加入1mL10%盐酸羟胺溶液、5mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液及5mL0.1%邻菲啰啉溶液，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置15分钟。

用721或723分光光度计选择波长在510nm处测定吸光度（以空白试液作参比液）。

4、计算

5、数据记录与结果计算