粉体工程实验讲义Word下载.doc
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制样的目的是将原始试样制成满足实验室分析要求的分析试样，即数量缩减到几百克、组成均匀（能代表原始样品）、粒度细（易于分解）。
粉体工程制样的步骤包括：
破碎、过筛、混均、缩分。
常用的缩分方法，采用圆锥四分法进行缩分。
即将样品置于洁净、平整板面（聚乙烯板、木板等）上，堆成圆锥形，将圆锥尖顶压平，用十字分样板自上压下，分成四等分，保留任意对角的两等分，重复上述操作至达到所需分析试样的最小质量。
图1－1圆锥四分缩分法
实验一粉体粒度分布的测定及物料可磨度测定试验
无机非金属材料的颗粒及颗粒行为是无机非金属材料研究的基础。
想要了解体系的颗粒及颗粒行为，颗粒的表征和颗粒的测试具有同样的重要性，如在陶瓷粉体中，几乎没有单分散的体系，而且颗粒的形状各异，因此如何表征颗粒的尺寸、形状、和颗粒的分布，便是分析和评价颗粒体系的行为的关键。
颗粒的粒度是粉体各种物理性质中最重要的特性值。
为了掌握生产线的工作情况和产品是否合格，在生产过程中必须按时取样并对产品进行粒度分布的检验，粉碎和分级也需要测量粒度。
粒径大小球形或正立方体可以用某一个轴代表其粒径，其它形态的粒子，可用下列各种粒径表示：
如长径、短径、定向径、等价径、有效径等不同方法。
由于粉粒是由不同的微粒组成的，所以不能用某一种单一的粒径来表示该粉粒的粒度，而是应根据测定目的不同采用不同的平均粒径来表示，如算术平均径是由各粒度范围的粒径之和除以微粒总数求得的。
其它还有几何平均径、平均表面积径、平均容积径、平均重量径等多种不同表示方法。
粒度分布通常是指某一粒径或某一粒径范围的颗粒在整个粉体中占多大的比例。
粒度分布由于粒子大小的不均匀性，仅用平均粒径代表其粒径不能满足要求。
如果粒体的粒度分布较宽，往往使制剂工艺发生困难。
粒度分布常用各粒径范围内粒子百分率表示，还可以用粒径分布曲线表示，以粒径为横坐标，以频率（粒子数或重量）为纵坐标，制成直方图，多数情况下粒度分布不符合正态分布，而是出现偏移，由分布曲线可直观看出粉粒大小及其分布情况。
粒度分布可用简单的表格、绘图和函数形式表示颗粒群粒径的分布状态。
粒度测定方法有多种，常用的有筛分法、沉降法、激光法、小孔通过法、吸附法等。
本实验用筛析法测定粒度分布。
筛析法是简单易行的常用方法之一，也是大生产中最常用的方法，适用100mm至20μm之间的粒度分布测量，以粒子可以通过的筛孔的孔径代表粒子的粒径。
将一定量的粉体加到从上到下由粗到细排列的标准套筛上，振动一定时间后，将其分离成若干个粒级，称量每一筛层的粉末量，求得以质量百分数表示的粒度分布。
如可以用30－40目的方式表示其大小，代表可以通过30目筛而不能通过40目筛的粉粒。
如用n个筛子，可将物料分成n+1个粒级，各粒级的物料粒度是以相邻两个筛子相应的筛孔尺寸表示。
筛孔的大小习惯上用“目”表示，其含义是每英寸（25.4mm）长度上筛孔的数目，也有用1cm长度上的孔数或1cm2筛面上的孔数表示的，还有的直接用筛孔的尺寸来表示。
筛分法常使用标准套筛。
筛析法有干法与湿法两种，测定粒度分布时，一般用干法筛分，若试样含水较多，颗粒凝聚性较强时则应当用湿法筛分（精度比干法筛分高），特别是颗粒较细的物料，若允许与水混合时，最好使用湿法。
因为湿法可避免很细的颗粒附着在筛孔上面堵塞筛孔。
另外，湿法可不受物料温度和大气湿度的影响，湿法还可以改善操作条件。
所以，湿法与干法均己被列为国家标准方法并列作用，作为测定水泥及生料的细度。
筛析结果往往采用频率分布和累积分布来表示颗粒的粒度分布。
频率分布表示各个粒径相对应的颗粒百分含量（微分型）；
累积分布表示小于（或大于）某粒径的颗粒占全部颗粒的百分含量与该粒径的关系（积分型）。
用表格或图形来直观表示颗粒粒径的频率分布和累积分布
数据处理方法有：
列表法：
将粉体粒度分析数据列成表格，分别计算出各粒级的百分数和累积筛下（或累积筛上）百分数，这种方法称为列表法。
这种方法的特点是量化特征突出，但变化趋势规律不是很直观。
图示法：
描述粉体粒度分布的重要方法之一。
常用的粒度分布图示法有矩形图、扇形图和分布曲线等。
特性函数法（RRB公式）法：
这种方法一般在理论研究时用。
如著名的Rosin-Rammler分布就是函数分布
筛析法使用的设备简单，操作方便，但筛分结果受颗粒形状的影响较大，粒度分布的粒级较粗，测试下限超过38μm时，筛分时间长，也容易堵塞。
（一）粉体粒度分布的测定
一．实验目的
1．了解筛析法测粉体粒度分布的原理和方法。
2．根据筛分析数据绘制粒度累积分布曲线和频率分布曲线。
3．用筛分分析法测定固体物料的粒度分布；
4．了解和掌握筛析法测定物料的粒度分布实验技术。
二．实验原理
干筛法：
置于筛中一定重量的粉料试样，借助于机械振动或手工拍打使细粉通过筛网，直至筛分完全后，根据筛余物重量和试样重量求出粉料试料的筛余量。
湿筛法：
置于筛中一定重量的粉料试样，经适宜的分散水流（可带有一定的水压）冲洗一定时间后，筛分完全。
根据筛余物重量和试样重量求出粉料试样的筛余量。
三．实验仪器及试剂
标准筛一套，振筛机一台，托盘天平一架，搪瓷盘2个，烘箱，秒表，粒度为-1.0mm的物料。
四.实验步骤
（一）干筛法
操作步骤
1）试样制备：
用圆锥四分法缩分取样，准确称取100克。
3）开动振筛机，震动20分钟，然后依次将每层筛子取下，用手筛分，若l分钟所得筛下物料量小于筛上物料的1％，则认为已达筛分终点，否则要继续手筛至终点。
4）小心取出试样，分别称量各筛上和底盘中的试样质量，并记录于表中。
5）检查各层筛面质量总和与原试样质量之误差，误差不应超过2%，此时可把所损失的质量加在最细粒级中，若误差超过2%时实验重新进行。
（2）从网目数大的开始，按照次序取出对应于试样粒度范围的筛子，重叠，并依次压实放在实验台上，完全镶合到相应的位置。
（2）将称量的试样放在最上层的筛子上，放在实验台上。
筛分时间通常5min，有时也可以为10到15min。
（3）用两手按住正下方两侧筛框，并以两手拇指顶起上面的筛框，并少许反复转动筛体，最后，升起上层筛框而卸出。
（4）用两手提起卸下的筛框，移到盛料箱上，在尽量靠近盛料箱的位置上，用手掌轻击，使筛网上的试样倒如盛料箱中，在筛框倒转的状态下，转动筛框，不停敲击，并扫下卡在筛网上的颗粒。
（5）用刷子，从筛框内侧开始，做圆形移动，进行刷扫，扫下整个网筛上卡住的颗粒，放入相应的物料中。
经过清刷后的筛网，在逆光检查下无堵塞或破裂，然后放归原处
（二）湿筛法
1．设备仪器准备
试验中需：
选定200目数筛子，脸盆一只，烘箱。
2．具体操作步骤
l）试样制备：
用圆锥四分法缩分取样，准确称取5克。
2）将试样放入烧杯中，加水搅拌成泥浆（如难分散，需加入适量的分散剂）。
3）将上述泥浆倒入200目的筛上，然后在盛有清水的脸盆中淘洗或用水冲洗，直至水清为止，层筛上的残留物用洗瓶分别洗到玻璃皿中，放在烘箱内烘干至恒重，称量（准确至0.1克）测定筛余量。
3．数据记录
记录格式如表1-1：
表1-1数据记录表
试样名称试样质量筛分时间
标准筛
质量
（g）
质量百分率（％）
筛上累积百分数（％）
筛下累积百分数（％）
筛目
筛尺寸（mm）
共计
五．测试结果处理
1．数据处理：
根据实验结果记录，在坐标纸上绘制筛上累积分布曲线，筛下累积分布曲线R，频率分布曲线（粒度△d尽量减小，通常可取△d＝0.5毫米）
2．数据处理
分别用列表法和图式法对表示测定结果，并根据所绘曲线查出：
-400目的重量百分含量，+200目的重量百分含量，+300目～－100目粒级的重量百分率，产品的最大粒度、中位径（D50）和D90。
注意事项：
1.对物料进行筛分时，物料颗粒的物理性质（如表面积、含水量等）对筛分效率有较大的影响，因此在实验前应对试样进行处理，使之达到实验的要求。
2.筛分所测得的颗粒大小分布还决定于下列因素：
筛子表面的几何形状（如开口面积/总面积）、筛孔的偏差、筛子的磨损；
物料颗粒位于一筛孔处的概率与粉末颗粒大小分布、筛面上颗粒的数量；
摇动筛子的方法、筛分的持续时间等有关。
不同筛子和不同操作都对于实验结果有影响。
因此，实验前应仔细检查设备的状态，要按要求进行实验操作。
3.取样误差、试样筛分时的丢失、筛分后称量的错误等也使实验产生误差，实验时应注意这三个环节。
注意：
（1）对物料进行筛分时，物料颗粒的物理性质（如表面积、含水量等）对筛分效率有较大的影响，因此在实验前应对试样进行处理，使之达到实验的要求。
（2）筛分所测得的颗粒大小分布还决定于下列因素：
（3）取样误差、试样筛分时的丢失、筛分后称量的错误等也使实验产生误差，实验时应注意这三个环节。
（二）
物料可磨度测定试验
一、实验目的
了解实验室磨碎设备的基本原理和结构，学习物料可磨度的常用评价方法，掌握绝对可磨度的测定方法，训练磨矿数据的处理、分析能力。
二、基本原理
用所测出的磨矿设备单位容积生产能力或单位耗电量的绝对值来度量物料的可磨度，叫绝对可磨度。
开路法是将一定数量的平行试样在所需的磨矿条件下，依次分别进行不同时间的磨矿，然后将每次的磨矿产物用套筛进行筛分，建立磨矿时间与磨矿产品各粒级累积产率的关系，从而找出将物料磨到目标细度（如按-75微米含量计算）所需要的磨矿时间T。
磨机的单位生产能力即绝对可磨度，有两种表示方式：
1）按给料量计算，可表示为：
其中：
q-----在指定的给料和产品粒度下，按给料量计算的单位容积生产能力（g/Lｈ）；
G------试样原始重量，g；
V------试验用磨矿机体积L；
T------磨到目标细度所需要的磨矿时间min；
2）按单位容积新生的目标细度（如-75微米）产品计算应为：
ｑ---按新生微米产品量计算的单位容积生产能力（g/Lｈ）
g----新生微米含量，（%）。
三、仪器设备与材料
1.仪器：
实验室磨机、标准套筛、振筛机、天平。
2.工具：
试样盘（盆），毛刷、试样铲、缩分器、缩分板、秒表。
3.材料：
3---0.5毫米无烟煤、（磁铁矿、铜矿、石灰石、蒙脱石）2Kg、试样袋若干。
四、实验步骤与操作技术
1.学习设备的操作规程；
检查所用磨矿设备是否运转正常，确保实验过程的顺利进行和人机安全。
2.缩制3份平行样（烘干样），每份100克待用；
3.依次将每份试样装入磨机进行磨碎，磨碎时间分别为T1、T2、T3分钟；
4.将磨矿产品全部清理收集，用标准套筛筛分；
5.对每一层筛上物进行称重，记录相关数据；
6.注意事项：
实验过程应保证每次磨矿入料的性质、磨矿条件的平行；
每次磨矿结束应将磨矿机清理干净，磨矿产品全部进行筛分；
7.清理实验设备，整理实验场所。
五、数据处理及实验报告
a.将实验数据记录于下表；
b.计算目标产品的产率，分析物料粒度组成与磨矿时间的变化关系；
c.绘制-75微米的产率与磨矿时间的关系曲线；
d.计算ｑ
e.编写实验报告。
六、思考题
1.本实验过程中，如何保证各次磨矿结果的可比性？
2.参考相关文献，试列举几种其他的物料可磨度评价与测定方法。
3.解释闭路磨矿和开路磨矿的概念及两种磨矿方式的特点。
4.影响磨矿效果的因素有哪些。
磨碎实验数据记录表
样品名称：
样品粒度范围：
序号
1
2
3
磨碎间T（min）
产率
粒度级mm
重量
g
产率%
重量g
合计
入料重量g
误差
实验人员：
日期：
指导教师签字：
附实例：
试根据某矿石可碎矿产品的筛析结果（如下表），绘制正累积和负累积粒度曲线，并根据所绘曲线查出：
-5mm的重量百分含量，+3mm的重量百分含量，-7mm～+5mm粒级的重量百分率，产品的最大粒度。
粒级
/mm
/g
频率分布
/%
累积分布
累积筛余％
累积筛下％
-10+8
30
15.0
15
85
-8+6
40
20.0
35
65
-6+4
60
30.0
-4+2
80
20
-2+0
100
200
/
【解】将计算结果填入表中，并以粒度为横坐标，累积产率为纵坐标，可得该物料的累积粒度分布曲线，如图。
根据累积粒度分布曲线，可求得各粒度或粒级下的分布率：
-5mm的重量百分含量为50%，
+3mm的重量百分含量75%，
-7mm～+5mm粒级的重量百分率＝75%－50%＝25%，
产品的最大粒度为累积筛下分布95%时所对应的粒度，从图中可以看出，此物料的最大粒度为9.2mm。
附一、表示粒度特性的几个关键指标：
①
D50：
一个样品的累计粒度分布百分数达到50%时所对应的粒径。
它的物理意义是粒径大于它的颗粒占50%，小于它的颗粒也占50%，D50也叫中位径或中值粒径。
D50常用来表示粉体的平均粒度。
②
D97：
一个样品的累计粒度分布数达到97%时所对应的粒径。
它的物理意义是粒径小于它的的颗粒占97%。
D97常用来表示粉体粗端的粒度指标。
其它如D16、D90等参数的定义与物理意义与D97相似。
③
比表面积：
单位重量的颗粒的表面积之和。
比表面积的单位为m2/kg或cm2/g。
比表面积与粒度有一定的关系，粒度越细，比表面积越大，但这种关系并不一定是正比关系。
附二、国内常用标准筛
目次
筛孔尺寸（mm）
8
2.50
45
0.400
130
0.112
10
2.00
50
0.355
150
0.100
12
1.60
55
0.315
160
0.090
16
1.25
0.280
190
0.080
18
1.00
0.250
0.071
0.90
70
0.224
240
0.063
24
0.80
75
0.200
260
0.056
26
0.70
0.180
300
0.050
28
0.63
90
0.160
320
0.045
32
0.56
0.154
360
0.040
0.50
110
0.140
0.45
120
0.150
附三目数粒度对照表
目数
粒度um
5
3900
250
460
2000
178
540
1190
650
21
25
710
140
104
800
19
590
170
89
900
500
74
1100
13
420
270
53
350
325
44
297
400
38
124
1300
11
附四各国标准筛系比较（筛孔尺寸，μm）
中国
日本
美国
英国
GB5330-85
JISZ8801
A.S.T.M.-E-11-61
B.S.410
筛孔
中国药
尺寸
典筛号
一号筛
9.2
1400
1410
14
1180
1200
1000
850
二号筛
840
841
707
22
600
595
425
36
355
三号筛
42
354
48
52
四号筛
212
210
72
180
五号筛
177
六号筛
149
125
七号筛
106
105
145
八号筛
88
九号筛
280
-
37
实验二静置自由沉降测定颗粒的粒度分布
沉降是指从液体中借助重力作用而除去固体颗粒的一种过程，根据液体中固体物质的浓度和性质，可将沉降过程分为自由沉淀，絮凝沉淀，成层沉淀和压缩沉淀等四类。
沉降法是利用粒子在液体介质中的沉降速度与粒度的关系进行测定，可测定1～200微米之间的粒子，常用Andreasen吸管法。
沉降法中若粒子太大、沉降速度过快、粒子过小、沉降速度太慢，都不便于测定。
颗粒从静止状态沉降，在加速度作用下沉降速度愈来愈大。
随之而来的反方向阻力也增加。
但是颗粒的有效重力是一定的，于是随着阻力增加沉降的加速度减小，最后阻力达到与有效重力相等时，颗粒运动趋于平衡，沉降速度不再增加而达到最大值。
这时的速度称作自由沉降末速。
设定一定的沉降高度，在此高度范围内粒子以等速沉降（求出粒子径），并在一定时间间隔内再用吸管取样，测定粒子的浓度或沉降量，可求得粒度分布。
测得的粒度分布是以重量为基准的。
为使颗粒处于单体状态，在进行粒度测试前要对样品进行分散处理。
分散的方法有润湿、搅拌、超声波振动等，有时这些方法往往同时使用。
粒度测试通常是将样品置于某种液体中制成悬浮液来进行的。
这时所用的液体称为介质。
粒度测试的介质通常有下列要求：
（1）纯净；
（2）不与颗粒发生物理、化学反应；
（3）与颗粒具有良好的亲和性，即对颗粒表面具有良好的润湿作用；
（4）使颗粒具有适当的沉降状态。
表2-1常用分散剂
样品名称
分散剂
CaCo3
焦磷酸钠
聚丙稀酸钠
石墨
碳化硅
翔甲基纤维素、鞣酸
六偏磷酸钠
滑石
铝粉
高岭土
石英粉
粒度测试最常用的液体介质是水，此外常用的介质还有水和甘油混合液、乙醇和甘油混合液、乙醇、汽油，分散剂是指加入到介质中的能使介质表面张力显著降低，使颗粒表面得到良好润湿的物质。
分散剂应在测试前先按一定比例与水混合并使之完全溶解。
分散剂与水的比例为0.2％-0.5％之间。
大部分有机溶剂作介质时不用另加分散剂。
因为它们本身能使颗粒处于较好的分散效果。
沉降实验过程如图2－1所示：
图2－1间歇沉降实验过程示意图
1.用沉降法测定微细粒级矿粒的粒度分布；
2.了解和掌握沉降法测定微细粒级矿粒的粒度分布实验技术。
3.
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