黑色金属材料化学分析操作规程汇编参照模板Word文档下载推荐.docx

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4．2按“启动”按钮。

4．3待蜂鸣器鸣叫六声后，直读该式样的百分含量。

四．注意事项：

1．氧气压力要按照说明书上的压力指标调整。

2．及时除尘。

碳钢及一般低合金钢的连续分析

试样溶液的制备

1．硝酸：

（1+3）

2．过硫酸铵：

（15%）需当日配置

溶样：

称取试样1.0克于250毫升锥形瓶中，加硝酸（1+3）50毫升，加热溶解后，加过硫酸铵15毫升，煮沸2分钟，流水冷却至室温，于100毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，分液。

硅的测定（硅钼蓝光度法）

一．方法提要：

试样用酸溶解后，硅变成正硅酸，在一定酸度范围内正硅酸与钼酸铵作用生成可溶性硅钼黄杂多酸，在草酸存在下，用硫酸亚铁铵还原成硅钼蓝借以进行光度测定。

二．试剂：

1．钼酸铵：

（5%）

2．草酸：

（0.625%）

3．硫酸亚铁铵：

（6%），每100毫升溶液中加入硫酸（1+1）6滴。

三．操作步骤：

分取上述溶液4毫升于250毫升锥形瓶中，加钼酸铵（5%）5毫升，沸水浴加热30秒，迅速加入草酸（0.625%）80毫升，硫酸亚铁铵（6%）5毫升，摇匀。

于722型分光光度计上，在660波长处，以水为参比液用1厘米比色皿，测定吸光度。

工作曲线的绘制：

用含量不同的标准钢样3—5个，按上述操作步骤进行操作，根据测得的吸光度与不同标样硅的含量绘制工作曲线。

四．操作要点：

1．硫酸亚铁铵溶液夏季使用需当日配制，冬季一次配制可使用2—3天。

2.加入草酸后，应立即加入硫酸亚铁铵，还原成钼蓝，否则能引起硅钼离子被破坏。

3.加入钼酸铵后，有时出现黄白色钼酸铁沉淀对结果无影响。

4.在不具备制作工作曲线的情况下，可采用含量相近的标样，换算式样的标准含量。

锰的测定（高锰酸吸光光度法）

在酸性溶液中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将二价锰氧化为紫红色七价锰，进行比色测定。

1．硫磷硝混合酸：

称取硝酸银2克溶于水中，加入浓硫酸25毫升，浓磷酸30毫升，浓硝酸30毫升，以水稀至1000毫升。

（15%），当日配制。

分取上述溶液5毫升于50毫升量瓶中，加混合酸10毫升，过硫酸铵（15%）5毫升，加热煮沸2分钟，冷却后以水稀至刻度，摇允。

于722型分光光度计上，在530波长处，以水为参比液，1厘米比色皿，测定吸光度。

用含量不同的标准钢样3—5个按上述操作步骤造作，根据测得的吸光度与不同标样锰的含量绘制工作曲线。

四.操作要点：

煮沸的时间不宜过长，过硫酸铵分解完毕，出现大泡即可，以免高锰酸分解。

亦可用含量相近的标样计算锰的含量。

磷的测定（磷钒钼黄光度法）

试样溶解后，磷以正磷酸状态存在，与钼酸铵生成磷钒钼黄，借以进行光度测定。

2．钒酸铵：

（0.25%），称取钒酸铵2.5g，倾入500ml热水中溶解，加浓硝酸100ml，以水稀至1000ml。

分取上述溶液20ml两份，分别置于150ml锥形瓶中，一份加水9ml，为参比液；

另一份加钒酸铵（0.25%）3ml，边摇边加入钼酸铵（5%）6ml，为显色液，分别摇匀。

于722型分光光度计上，在470nm波长处，用1cm比色皿测定吸光度。

用含量不同的标准钢样3-5个，按上述操作步骤，操作测定吸光度，与不同含量的磷标准含量绘制工作曲线。

1．试样溶解至发色过程中，应严格避免磷酸混入。

2．显色温度应控制在27℃为宜，温度过高会受到硅的干扰，过低显色速度慢且显色不完全使结果偏低。

3．亦可用含量相近的标样，计算含磷量。

铜的测定

用柠檬酸掩蔽铁等干扰元素，在氨性溶液中，在有保护胶水存在下，二价铜与铜试剂生成橙色胶状溶液进行比色测定。

1．胶水溶液：

溶解动物胶2.5g，于250ml沸水中，加浓氨水100ml，柠檬酸铵（50%）100ml，以水稀至500ml。

2．铜试剂：

（0.2%），存于棕色瓶中。

3．铜标准溶液：

称取纯铜0.1g，溶于少量稀硝酸中，以水稀至100ml，吸取此溶液10ml于500ml量瓶中，以水稀至刻度，每ml含铜0.02mg。

移取试样溶液5ml两份，分别置于50ml量瓶中，一份加胶水溶液15ml，以水稀至刻度，摇匀，作为参比液；

另一份加胶水15ml，边摇边加铜试剂（0.2%）5ml，以水稀至刻度，摇匀，作为显色液。

于722分光光度计上，在500nm波长处，用1cm比色皿测定吸光度，在工作曲线上查得试样含铜量。

吸取铜标准溶液0，1，2，3，4，5ml各两份分别置于50ml量瓶中，按上述分析方法显色测定吸光度，绘制工作曲线，每ml铜标准溶液相当于含铜0.08%。

1．加铜试剂时必须摇动，否则溶液易混浊，影响分析结果，此外，氨水量不足溶液呈褐色。

2．显色后应立即比色。

3．因柠檬酸铵对玻璃有腐蚀作用，比色完毕，应立即将比色皿清洗干净。

镍的测定

在酸性溶液中，由于过硫酸铵和碘的存在，镍变成四价，与丁二肟作用生成红色络离子。

1．柠檬酸铵：

（50%）

2．碘溶液：

（0.1M），称取碘12.7g，碘化钾25g，加少量水溶液溶解后，以水稀至1000ml。

3．二甲基乙二醛肟：

（0.1%），取二甲基乙二醛肟1g，溶解于500ml氢氨化铵中，过滤后，以水稀至1000ml。

镍标准溶液：

称取纯镍0.1g，于少量稀硝酸中溶解，以水稀至1000ml。

移取试样溶液2ml于50ml量瓶中，加柠檬酸铵（50%）5ml，碘溶液2.5ml，边摇边加二甲基乙二醛肟（0.1%）10ml，以水稀至刻度，摇匀。

于722型分光光度计上，在530nm波长处，以水作参比液，用1cm比色皿测定吸光度，在工作曲线上查得试样含镍量。

吸收镍标准溶液0，1，2，3，4，5ml各两份分别置于50ml量瓶中，按上述分析方法显色测定吸光度，绘制工作曲线。

1．所加试剂量必须准确且边摇边加。

2．显色后应即比色。

3．每次比色完毕后，应立即清洗比色皿。

钼的测定

在酸性溶液中，用抗坏血酸作为还原剂，五价钼与硫氰酸盐形成橙色混合物，进行比色测定。

1．硫酸—硫酸钛溶液：

称取二氧化钛1.3克，硫酸铵8克，浓硫酸40毫升，于烧杯中加热溶解（保持200-220。

C，超过230。

C将有不溶物析出）冷却，倾入约200毫升水中，加入少许纸浆过滤，滤液中加浓硫酸45毫升，以水稀至500毫升。

2．硫氰酸钠：

（10%）

3．抗坏血酸：

4．钼标准溶液：

称取钼酸钠1.2610克，以水溶解，加硫酸（1+1）10毫升，以水稀至1000毫升。

分取试样溶液10毫升，于200毫升锥形瓶中，加硫酸—硫酸钛溶液10毫升，硫氰酸钠（10%）10毫升，抗坏血酸（10%）10毫升，立即在沸水浴中加热20秒，流水冷却。

于722型分光光度计上，在530nm波长处，以水作参比液，用1cm比色皿，测定吸光度，在工作曲线上查得试样含钼量。

工作曲线绘制：

称取不含钼钢样数份，按上述方法溶解，分别加入钼标准溶液0.2.4.6.8.10毫升，各以水稀至100毫升，按上述方法显色测定吸光度，绘制工作曲线。

1．抗坏血酸需当日配制。

2．加入试样溶液和各种试剂时，不应沾在瓶壁上，否则结果偏高。

铬的测定

试样用酸溶解后，在硫酸—磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将铬氧化成六价，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。

1．硫磷混合酸：

取浓硫酸160毫升，倾入760毫升水中，加磷酸80毫升。

（固体）

3．硝酸银：

（0.5%）

4．尿素：

5．亚硝酸钠：

（1%）

6．铬指示剂：

称取N-苯基代邻氨基苯甲酸0.2g含有碳酸钠0.2g的100ml水中，微热溶解。

7．硫酸亚铁铵溶液：

（0.02M）

称取试样0.2000g，置于200ml锥形瓶中，加入硫磷混合酸15ml，加热溶解，滴加2滴硝酸氧化（若仍有碳化物不溶，可将溶液蒸发至浓稠状），稍冷，加水10－15ml，0.5%硝酸银10ml，过硫酸铵1g煮沸至生大气泡，流水冷却至室温，加尿素0.5g滴加1%亚硝酸钠至高锰酸红色褪去，并多加2滴，2min后，加铬指示剂2滴，用硫酸亚铁铵（0.02mol/L）标准溶液滴定至由樱桃红色转变为亮绿色为终点。

四．计算：

用含铬量相近似的标准钢样照方法同样操作，先求出硫酸亚铁铵标准溶液对铬的滴定度T（Cr%/ml=A/Vo）则：

Cr%＝TXV

式中：

A---------------标准钢样中铬的百分含量。

Vo--------------测定标准钢样时消耗硫酸亚铁铵标准溶液ml数。

V---------------测定试样时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的ml数。

五．操作要点：

1．不溶于硫-磷混合酸的试样，可先用王水溶解，再加硫酸混合酸冒烟。

2．氧化时，过剩的过硫酸铵一定要煮沸分解除去，否则会使分析结果偏高。

3．亚硝酸钠能破坏指示剂，使其不显色，因此必须使亚硝酸钠与尿素完全作用后（放置2min）再加铬指示剂。

4．本法测定铬时，钒有干扰，须进行校正。

1%V＝0.34%Cr

5．铬指示剂有还原作用，必须加以校正。

每滴铬指示剂相当于硫酸亚铁铵（0.02mol/L）0.05ml，1滴铬指示剂，终点已能明确辨认，这样避免过多的校正系数。

生铁、铸铁、合金铸铁及球墨铸铁的分析方法

1．硫硝混合酸：

浓硫酸50ml，浓硝酸8ml，以水稀至1000ml。

3．过氧化氢：

（30%）

称取试样0.5000g，置于250锥形瓶中，加硫酸混合酸50ml，过硫酸铵（15%）8ml，溶解后再加过硫酸铵（15%）5-8ml，煮沸2min，有二氧化锰析出或溶液呈褐色则滴加过氧化氢（30%）4-5滴，还原高价锰，煮沸2-3min后，流水冷却至室温，移入100ml量瓶中稀至刻度，摇匀。

用滤纸或脱脂棉过滤备用。

试样用酸溶解后，硅转变为正硅酸，在一定酸度范围内，正硅酸与钼酸铵作用生成可溶性硅钼黄杂多酸，在草酸存在下，用硫酸亚铁铵还原成硅钼蓝进行光度测定。

（0.63%）

（6%），每100ml加硫酸（1+1）6滴，夏天需当日配制。

分取试样溶液2ml于250锥形瓶中，加入钼酸铵溶液（5%）5ml，摇匀，在沸水上边摇边加热30sec，取下立即在不断摇动下加入草酸（0.63%）80ml，待溶液澄清，立即加入硫酸亚铁铵（6%）5ml，摇匀。

于722型分光光度计上，在660nm波长处，以水作参比液，用1cm比色皿，测定吸光度，在工作曲线上查得试样含硅量。

用含量不同的标样，按上述操作测定吸光度，根据吸光度与不同标样的硅含量绘制工作曲线。

亦可用含量相近的标样计算标准含硅量。

1．溶解试样时应注意水分蒸发，随时用水补充，以免硅酸脱水，使结果偏低。

2．加入草酸后，应立即加入硫酸亚铁铵，还原成钼蓝，否则能引起硅钼离子被破坏。

3．加入钼酸铵后，有时出现黄白色钼酸铁沉淀对结果无影响。

4．显色时酸度、温度、时间必须严格控制。

锰的测定（高锰酸比色法）

称取硝酸银2g溶于水中，加浓硫酸25ml，浓磷酸30ml，浓硝酸30ml，以水稀至1000ml。

分取试样溶液10ml于50ml量瓶中，加硫磷硝混合酸10ml，加过硫酸铵（15%）5ml，加热煮沸2min，冷却后，以水稀至刻度，摇匀。

于7221型分光光度计上，在530nm波长处，以水作参比液，用1cm比色皿，测定吸光度，在工作曲线上查得试样含锰量。

用含量不同的标样，按上述操作方法测定吸光度，根据吸光度与不同标样的锰含量绘制工作曲线。

亦可用含量相近的标样计算锰含量。

煮沸时间不应过长，过硫酸铵分解完毕，出现大泡即可，以免高锰酸分解。

磷的测定（磷钒钼黄比色法）

试样溶解后，磷以正磷酸状态存在，与钒酸铵、钼酸铵使生成磷钒钼黄进行比色测定。

分取试样溶液20ml两份，分别置于50ml锥形瓶中，一份加水9ml，做为空白溶液，另一份加钒酸铵（0.25%）3ml，边摇边加钼酸铵（5%）6ml，为显色溶液。

于7221型分光光度计上，在470nm波长处，用1cm比色皿，测定吸光度，在工作曲线上查得试样含磷量。

1．溶解试样时，过氧化氢用量不能过多，以恰好还原锰为适度，过多过氧化氢分解不完全，磷易偏高。

2．显色液温度在27℃左右为宜，过高会受到硅的干扰，过低显色速度慢且显色不完全，使结果偏低。

铜的测定（铜试剂比色法）

用柠檬酸铵掩蔽铁等干扰元素，在氨性溶液中（PH＝8.5-9.5），在有保护剂胶水存在下，二价铜与铜试剂生成橙色胶状溶液进行比色测定。

溶解动物胶2.5g,于250ml沸水中，加浓氨水100ml，柠檬酸铵（50%）100ml，以水稀至500ml。

分取试样溶液5ml两份，分别置于50ml量瓶中，一份加胶水溶液15ml，以水稀至刻度，摇匀，作为参比液；

钼的测定（硫氰酸盐比色法）

在一定酸度下，用氯化亚锡将六价钼还原到五价，与硫氰酸钠作用生成橙红色络合物进行比色测定。

3．氯化亚锡：

（10%），称取10克氯化亚锡溶于5毫升浓盐酸中，以水稀释至100毫升。

分取试样溶液10毫升，于200毫升锥形瓶中，加硫酸—硫酸钛溶液10毫升，硫氰酸钠（10%）10毫升，氯化亚锡（10%）10毫升，立即在沸水浴中加热20秒，流水冷却。

1．硫氰酸钼色泽强度，稳定性与酸度，同

2．加入试样溶液和各种试剂时，不应沾在瓶壁上，否则倾出溶液比色时，硫氰酸钠与未被还原的三价铁相遇，造成结果偏高。

镍的测定（丁二肟比色法）

（0.1mol/L），称取碘12.7g，碘化钾25g，加少量水溶液溶解后，以水稀至1000ml。

4．镍标准溶液：

分取试样溶液5ml于50ml量瓶中，加柠檬酸铵（50%）5ml，碘溶液2.5ml，边摇边加二甲基乙二醛肟（0.1%）10ml，以水稀至刻度，摇匀。

亦可作含量相近的标样计算镍的含量。

吸收镍标准溶液0，1，2，3，4，5ml分别于50ml量瓶中，按上述分析方法显色测定吸光度，绘制工作曲线。

1．所加试剂量必须准确并边摇边加。

3．每次比色完毕后，应立即倾出显色溶液，并清洗比色皿。

（0.02mol/L），称取硫酸亚铁铵8g，溶于硫酸（5+95）1000ml中，其滴定度可用铬含量相近的标样按方法操作标定，滴定度TCr的计算：

TCr＝BG/V

B――――――标样含铬量

V――――――消耗硫酸亚铁铵标准溶液ml数

G――――――试样重（g）

称取试样0.2000g，置于200ml锥形瓶中，加入硫磷混合酸15ml，加热溶解，滴加2滴硝酸氧化（若仍有碳化物不溶，可将溶液蒸发至浓稠状），稍冷，加水10－15ml，硝酸银（0.5%）10ml，过硫酸铵1g煮沸至生大气泡，流水冷却至室温，加尿素0.5g滴加亚硝酸钠（1%）至高锰酸红色褪去，并多加2滴，2min后，加铬指示剂2滴，用硫酸亚铁铵（0.02mol/L）标准溶液滴定至由樱桃红色转变为亮绿色为终点。

计算：

Cr%＝VTCr/G

V---------------消耗硫酸亚铁铵标准溶液ml数

G---------------试样重

1．亚硝酸钠能破坏指示剂，使其不显色，因此必须使亚硝酸钠与尿素完全作用后（放置2min）再加铬指示剂。

2．钒亦消耗硫酸亚铁铵标准溶液，必须加以校正，即1%钒相当于含铬量0.34%，应从结果中减去。

3．铬指示剂有还原作用，必须加以校正，即每滴铬指示剂相当于硫酸亚铁铵（0.02mol/L）0.05ml，1滴铬指示剂终点已能明确辨认，这样可避免过多的校正系数。

合金铸铁中锡的测定

苯芴酮－－溴化十六烷基三甲基胺直接光度法

一.方法提要：

在硫酸介质中，锡（IV）与苯芴酮，溴化十六烷基三甲基胺组成多元体系，呈稳定的橙红色，于分光光度计波长540nm处，测定其吸光度。

二．试剂

1．盐酸：

（d：

1.19）

2．盐酸：

（1+1）

3．硝酸：

1.42）

4．硫酸：

1.84）

5．硫酸：

6．硫酸：

（1+2）

7．硫酸：

（1+7）

8．草酸溶液：

（1.0%）

9．氢氧化钠：

（50%），贮于塑料瓶中

10．高锰酸钾：

11．抗坏血酸：

（15%），用时配制

12．对硝基苯酚：

（0.1%）

13．溴化十六烷基三甲基胺（CTMAB）：

（0.044%），称取0.110gCTMAB，置于100毫升烧杯中，加入适量水，微热溶解，过滤于250毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀（可稳定半个月）。

14．苯芴酮：

（0.096%），称取0.048克苯芴酮，置于250毫升烧杯中，加入约200毫升无水乙醇，2.5毫升硫酸（1+1），于水浴上微热溶解后，移入500毫升容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，混匀，转入棕色瓶中（暗处保存可稳定一个半月）。

称取试样0.1克置于150毫升烧杯中，加入盐酸（1+1）15毫升，滴加浓硝酸6滴，加热溶解完全后，冷却，加入10毫升浓硫酸，徐徐加热至冒三氧化硫白烟。

取下冷却，加入少量水，微热溶解盐类，冷却后移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，过滤。

移取10.00毫升试液，置于50毫升容量瓶中。

滴加氢氧化钠溶液（50%）至出现的棕红色氢氧化铁不再溶解，再滴加硫酸（1+2）至氢氧化铁沉淀刚刚溶解，稍放置。

（空白试液中先加入1滴对硝基酚溶液，用氢氧化钠溶液（50%）中和至出现黄色，再滴加（1+2）硫酸至黄色消失）。

加入硫酸（1+1）1.5毫升，高锰酸钾1-2滴，混匀，放置30秒，至紫色不褪，加入2毫升抗坏血酸，混匀放置30秒，再加入1.0ml草酸溶液，2.0mlCTMAB溶液，每加入一种试剂均须混匀，再边摇边加入2.00ml苯芴酮溶液，用水稀释体积，至约25ml，于温室放置20min，将部分溶液移入1cm比色皿中，以水为参比，于722分光光度计波长540nm处测量吸光度，减去随同试样所做空白吸光度。

用含量近似的标样换算结果

1．显色后，稳定时间为1.5小时左右。

2．比色后，比色皿要求用稀盐酸清洗处理。

3.操作必须严格按照方法进行。

4．空白实验与试样操作相同。

铸铁中硼的测定

试样用硫磷混合酸溶解，用过氧化氢氧化二价铁，硼与HPTA（新硼试剂）生成蓝色络合物，进行比色测定。

1．工业硫酸：

（d＝1.84）

2．硫磷混合酸:

400ml水+100ml硫酸+12.5