agilent1100型液相色谱仪验证验证方案文档格式.docx

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9方法简述6

10验证偏差与变更确认10

11附录列表10

1目的和范围

1.1.目的

为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设置的性能指标，对该仪器进行必要的验证。

1.2.范围

本验证范围适用于Agilent11000型液相色谱仪的验证。

2验证小组职责

2.1.验证小组组长职责

2.1.1.保证方案和记录的起草。

2.1.2.保证在执行前完成对方案及记录的审核和批准。

2.1.3.负责对确认小组成员进行本方案的培训。

2.1.4.保证完全按照方案实施。

2.1.5.确保能及时发现偏差，如有偏差，并按照已经达成一致偏差处理方法对其进行记录、纠正、调查和最终确认。

2.1.6.验证过程中，如有变更，参考《验证总计划》SMP-YZ-001-2014执行。

2.1.7.确保报告的生成、审核和批准，以便对方案进行最终批准。

2.2.QA职责

2.2.1.执行前完成对方案及记录的审核。

2.2.2.参与确认偏差的调查、处理和评估。

2.2.3.确认过程中，如有变更，参考《验证总计划》SMP-YZ-001-2014执行。

2.3.其它成员职责

2.3.1.执行前验证方案已批准，并经过培训。

2.3.2.按验证方案实施确认，收集、整理确认数据，完成确认记录和报告。

2.3.3.参与确认偏差的调查和处理，确认并通过偏差修订和解决方案。

3确认小组签名

姓名

部门

确认职务

4定义与缩写

英文缩写

英文全称

中文名称

InstalletianQualifieatian

安装确认

OperatianQualifieatian

运行确认

PerfermatianQualifieatian

性能确认

ValidationPlan

验证计划

SOP

StandardOperatingProcedure

标准操作规程

GMP

GoodManufacturingPractice

药品生产质量管理规范

5参考文件

5.1.《药品生产质量管理规范》（2010版）

5.2.《药品生产质量管理规范实施指南》（2010）

5.3.《药品生产验证指南》（2003）

5.4.《验证总计划》SMP-YZ-001-2014

5.5.Agilent11000型液相色谱仪说明书

5.6.《Agilent11000型液相色谱仪使用、清洁与维护保养标准操作规程》S0P-SB-057

6设备描述

6.1.设备基本信息

设备编号

ZLB-022

设备名称

液相色谱仪

型号

Agilent11000型

安装位置

质量管理部QC组精密仪器室

生产厂家

美国

6.2.设备用途描述

Agilent11000型液相色谱仪，用于原辅料、中间体和成品的检测以及研发的各种需要。

7安装/运行/性能验证前的准备工作

7.1.文件检查

确保所有安装文件、说明书或操作手册、图纸、标准操作规程都存在且最新并适用，将检查结果记录在附录1《文件检查》内。

7.2.培训检查和签字确认

确认参与验证的人员都经过此方案的培训，将检查结果记录在附录2《培训检查和签字确认》内。

7.3.仪器/仪表校验

确保本次验证所用到的仪器/仪表均已验证合格并在有效期内，将检查结果记录在附录3《确认用仪器仪表校验检查》内。

8风险评估

经SIA评估，Agilent11000型液相色谱仪为直接影响系统。

该设备是专用实验设备，应对该设备进行安装/运行/性能确认。

9方法简述

9.1.安装确认

9.1.1.设备基本信息确认

9.1.1.1.目的：

确认铭牌信息与说明书一致。

9.1.1.2.测试方法：

根据说明书和合同的信息，现场核对设备铭牌信息。

9.1.1.3.接受标准：

设备铭牌的基本信息与说明书一致。

将检查结果记录在附录4《设备基本信息确认》内。

9.1.2.设备所需外部环境确认

9.1.2.1.目的：

确认设备的安装是否符合原设计的条件。

9.1.2.2.测试方法：

室内使用温湿度计测量，目测地面，检查室内空气。

9.1.2.3.接受标准：

室内温度应在5～40℃；

相对湿度≦85%；

地面平滑，不易起尘；

室内无腐蚀性气体存在或产生。

将检查结果记录在附录5《外部环境确认》内。

9.1.3.设备型号确认

9.1.3.1.目的：

确认设备各部件的型号，保证与其订单和装箱单所描述的一致。

9.1.3.2.测试方法：

检查设备的输液泵、脱气机、自动进样器、柱温箱、DAD检测器是否与设备订单或装箱单一致。

9.1.3.3.接受标准：

设备的输液泵、脱气机、自动进样器、柱温箱、DAD检测器应与设备订单或装箱单一致。

将检查结果记录在附录6《安装环境确认》内。

9.1.4.公用设施安装确认

9.1.4.1.目的：

确认公用系统安装正确，符合设备使用要求。

9.1.4.2.测试方法：

用万用表测量电源、接地电阻是否符合设备使用要求。

9.1.4.3.可接受标准：

电源220V，50Hz，接地电阻小于4Ω。

将检查结果记录在附录7《公用系统安装确认》内。

9.1.5.设备安装确认

9.1.5.1.目的：

根据生产商硬件和系统设计规格标准，确认仪器安装符合要求。

9.1.5.2.测试方法：

按安装要求，检查设备连接安装是否正确。

9.1.5.3.可接受标准：

打开计算机电源开关，指示灯亮，机器运行；

打开打印机，指示灯亮；

打开仪器及工作站，有信号出现。

将检查结果记录在附录8《设备安装确认》内。

9.1.6.软件配置确认

9.1.6.1.目的：

确认安装的应用软件符合计算机系统和外围设备的要求。

9.1.6.2.测试方法：

打开电源开关，打开计算机，确认计算机运行系统；

打开仪器各部件电源，确认仪器运行系统及软件。

9.1.6.3.可接受标准：

计算机使用WindowsXP系统；

计算机桌面上有仪器联机图标；

确认仪器跟AgilentChemStation软件连接，进入AgilentChemStation主画面。

将检查结果记录在附录9《软件配置确认》内。

9.2.运行确认

9.2.1.目的：

证明液相色谱仪的软硬件功能运行正常，并且达到设计要求及检测要求。

9.2.2.运行确认的内容

9.2.2.1.噪音和漂移的确认

1测试方法：

检查条件：

选用C18柱，以100%甲醇为流动相，流速1.0ml/min，DAD检测器的波长选在254nm。

开机预热，按色谱条件编好方法并保存后待仪器稳定后记运行，测定30min内基线波动振幅作为基线噪音，用检测器自身的物理量（Au）作单位表示，基线漂移用60min内基线偏离原点的值（Au/60min）作单位表示，运行方法，根据色谱图计算结果。

2可接受标准：

基线漂移：

＜±

5.0×

10-4Au/60min；

基线噪音：

1.0×

10-4Au（250nm）。

将检查结果记录在附录10《噪音和漂移确认表》内。

9.2.2.2.流速的确认

以水为流动相，将流速分别设定在0.5ml/min、1.0ml/min和2.0ml/min，待流速稳定后，用一校正过的10ml量瓶接收流动相并开始记时，当流动相接收至量瓶刻度时立即停止计时并计算流速。

每种流速做三次，按以下公式计算流速的设定值误差，流速的稳定性误差。

2可接受标准

设定值误差：

2%；

稳定性误差：

≤2%。

将检查结果记录在附录11《流速确认表》内。

9.2.2.3.梯度比例的确认

使用一根阻尼管（2000×

0.12mm）代替柱子，检测波长调至265nm，流速1.0ml/min，流动相A：

水，流动相B：

0.5%丙酮，梯度方式见下表：

时间（min）

流动相A（%）

流动相B（%）

100

0.1

10.0

10.1

20.0

20.1

30.0

30.1

40.0

40.1

按色谱条件编好方法并保存后，待仪器预热稳定后运行梯度程序，程序完成后，按下式计算：

，式中，Vx为单元B的梯度；

Hx为每梯度的响应值。

D=Vx-G，式中，D为梯度准确性的偏差；

G为设置的流动相B的比例。

≤±

1%。

将测试结果记录在附录12《梯度比例确认表》内。

9.2.2.4.前后进样带入量的确认

选用4.6mm×

250mm的C18柱，用甲醇为流动相，检测器波长为254nm，流速为1.0ml/min,进样量20ul，按色谱条件编好方法并保存后，待仪器预热稳定后使用下列样品溶液进样。

样品溶液（a）:

萘的甲醇溶液200ug/ml；

样品溶液（b）:

萘的甲醇溶液2ug/ml；

空白溶液:

甲醇。

按以下顺序进样：

样品溶液（a），1针、空白溶液，1针、—溶液溶液（b），1针；

记录色谱图并对萘峰进行积分。

空白溶液中相应的峰面积百分比不超过样品溶液（a）中萘峰峰面积的0.1%；

样品溶液（b）中萘峰峰面积是样品溶液（a）中萘峰峰面积的0.9%~1.1%。

将测试结果记录在附录13《前后进样带入量确认表》内。

9.2.2.5.定量环准确度确认

1样品准备：

用脱气纯化水冲洗自动进样器，在一个2mL样品瓶中装入1.0mL纯化水，盖上盖子，用万分之一天平称量重量（W1），放入样品盘中。

2样品运行：

设置流速为1.0mL/min，进样体积为50μL，运行时间为0.1分钟，连续进样6次。

运行自动进样器，结束后，称量样品瓶重量（W2），用公式计算进样体积（μL）：

（W1-W2）/6×

1000。

（注：

水的密度:

25℃时0.99707g/mL，20℃时0.99823g/mL。

）

3可接受标准：

实际进样体积50±

0.1%μL。

（根据实际情况待定）将测试结果记录在附录14《定量环准确度确认表》内。

9.2.2.6.样品盘定位确认

1方法：

随机放置6个样品瓶在不同的位置，用完好的瓶垫封装，设置好进样程序，运行自动进样器。

每个瓶垫都必须有小孔。

将测试结果记录在附录15《样品盘定位确认表》内。

9.3.性能确认

9.3.1.目的：

仪器的运行确认完成以后，在其功能试验符合要求的情况下，应用标准品或对照品、或检测的样品进行性能确认，以确认仪器符合使用要求。

9.3.2.性能确认的内容

9.3.2.1.重现性的确认

250mm的C18柱，用甲醇为流动相，检测器波长为254nm，流速为1.0ml/min,进样量20ul，按色谱条件编好方法并保存后，待仪器预热稳定后,进萘溶液200ug/ml，连续进样五次。

定性测量重现性（RSD）：

≤1.0%；

定量测量重现性（RSD）：

≤1.0%。

将测量结果记录在附录16《重现性确认表》内。

9.3.2.2.线性确认

250mm的C18柱，用甲醇为流动相，检测器波长为254nm，流速为1.0ml/min,进样量20ul，按色谱条件编好方法并保存后，待仪器预热稳定后,进萘溶液200ug/ml，100ug/ml，25ug/ml，5ug/ml，1ug/ml每个样进样1次。