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发现非晶化在球磨的过程中从颗粒的边缘向中心部位前进。

Increasingmillingtimeto80hyieldedafullyamorphousstructure.Thermalstabilityandcrystallizationcharacteristicsofamorphousalloyweredeterminedbymeansofdifferentialscanningcalorimetry（DSC）,

增加球磨时间到80H生成全部非晶结构。

非晶的热稳定性和晶化特征由DSC可以判断。

XRDandHRTEManddiscussednext.

.

1.Introduction

简介

Amorphousmetallicalloyshavebeenofinterestnotonlyfor

fundamentalstudies,butalsoforpotentialapplicationsforover40

years.

四十多年前，人们对非晶合金材料感兴趣，不仅在基础研究方面而且还在潜在的应用上。

Amorphousstructureshavebeenmadeinmanyalloysystems

andshowavarietyofuniquepropertiescomparedtotheir

crystallinecounterparts.

在很多的合金的系统里已经可以制得非晶，而且表现出了很多的独特的性能相对于晶态合金

Thesepropertiesareassociatedwiththeamorphousatomicstructureandincludehighyieldstrength,largeelasticlimit,highcorrosionresistance,goodwearresistance,andlowelasticmodulus[1–4].

这些特征与非晶态的原子结构有关，包括高的屈服强度，和弹性极限，高的耐蚀性，好的耐磨性，低的弹性模量。

Amorphizationbymechanicalalloying（MA）ofelemental

powdersoccursbyaninterdiffusionreactionatrelativelylowtemperaturealongconstituentinterfaces.

在低温下通过扩散机械合金法可以制得非晶，这个非晶化的过程发生在组成成分的相互接触的表面。

TheformationofamorphousphasebyMAprocessdependsontheenergyprovidedbythemillingmachineandthermodynamicpropertiesofthealloysystem[3].

机械合金法形成非晶相是基于球磨机和合金系统的热力学性能

Thethermodynamicandkineticprinciplesforamorphization

throughsolidstatesynthesisormechanicalalloyingarediscussed

bySchwarzandJohnson[5].

SchwarzandJohnson通过固态合金和机械合金法讨论了热力学和动力学的问题。

TheyidentifiedtworulesfortheformationofamorphousalloybyMAinanA–Bbinarysystem:

（1）Alargenegativeheatofmixing,_Hmix,betweentheelementalconstituents.

（2）Alargeasymmetryinthediffusioncoefficientsoftheconstituents.

机械法形成二元系A–B非晶合金过程中的两个被认同的法则

（1）在元素的两种形态之间的大的负混合熵

（2）成分的不对称的扩散能力。

Anamorphousphaseiskineticallyobtainedonlyifthe

amorphizationreactionismuchfasterthanthatforthecrystalline

phases.

只有当非晶反应速度快过晶态反应速度非晶相才能快速的形成。

Itisalsobelievedthatduringmechanicalmillingofahomogeneous

crystallinealloy,theinternalenergyoflatticeincreasesduetotheintroductionofcrystaldefects.

在机械球磨均匀晶态合金的过程中，由于晶体缺陷的引入颗粒内部的能量增加。

Whenthefreeenergyofthecrystallinestructureexceedsthefreeenergyoftheamorphousphases,crystallinestructurecantransformtotheamorphousphase[3].

当晶态结构的自由能超过非晶态的，晶态就会想非晶态转化。

Fe-basedamorphousalloysareperhapsthemostimportantsystemforpossibleapplicationsbecauseofthelowcostofiron,andtherelativelyhighstrengthandhardnessofFe-basedamorphousalloys[6–8].

可能的应用的非晶系统中，铁基非晶是最重要的，因为铁的价格最便宜，和铁基非晶合金的高的强度和硬度。

Extensiveresearchhasbeencarriedoutonthemechanical

alloyingofFe-basedamorphousalloysincludingbinaryFe–B,Fe–CrandFe–Zr[1–4],ternaryFe–Zr–B[3]andFe–Si–B[7]andmulticomponentFe–Ni–Si（P）–B[8],Fe–Al–P–C–B[9,10]andFe–Nb–Cu–Si–B[11]alloys.

关于二元Fe–B,Fe–CrandFe–Zr三元Fe–Zr–B[3]andFe–Si–B[7]和多元Fe–Ni–Si（P）–B[8],Fe–Al–P–C–B[9,10]andFe–Nb–Cu–Si–B[11]合金的机械合金法的更深入的研究已经开展了。

Schultz[12]hasusedMAtoprepareFe–Zr–Bamorphous

alloypowders.

Schultz已经用机械合金法制备了Fe–Zr–B非晶合金。

HefoundthatelementalboronwasdifficulttoreactcompletelywithotherconstituentsduringMAandapostheattreatmentwasneededtopromotethediffusionofboronintotheamorphousmatrix.

他发现硼元素在球磨过程中很难与其他的成分完全的反应和需要后热处理来促进硼在非晶机体里面的扩散。

Schlorkeetal.[13]reportedtheformationofamorphousstructureinFe–Al–Ga–P–C–Bsystemaftermechanicalalloyingfor130h.

Schlorkeetal.报道了球磨130h小时后的Fe–Al–Ga–P–C–B非晶的结构信息。

ThedevelopmentofFe73.5Si13.5B9Nb3Cu1（FINEMET）[1]andFe88Zr7B4Cu1（NANOPERM）[2]hasshownthatthesoftnessofthesematerialsisduetotheexchangecouplingofthenanocrystallitesviatheresidualamorphousmatrix.

Sunoletal.[6]investigatedtheamorphizationofFe–Ni–P–Sialloys,andfoundthattheuseofFeandNireducestheenergyofformationoftheamorphousphaseandthetimenecessarytoproducethisphaseduringmechanicalalloyingprocess.

Sunoletal.研究了Fe–Ni–P–Si非晶合金，发现了FeandNi的应用减少了非晶相合成过程中的能量以及球磨过程中生成非晶的必要时间。

ItwaspreviouslyfoundthatFe43Cr16Mo16（C,B,P）25alloys

exhibitedahighglassformingability（GFA）andcanbetherefore

preparedinabulkformoverawidecompositionrangeby

melt-spinning[14].

前段时间发现Fe43Cr16Mo16（C,B,P）25合金表现出了很高的玻璃化能力，

TheaimofpresentworkwastostudyMAamorphizationof70Fe–15Cr–4Mo–5P–1C–1Si–4B（wt.%）elementalpowderwhichincludesfourtypesofelements:

latetransitionmetal（Fe）,earlytransitionmetals（Cr,Mo）,metalloids（B,P,Si）,

andgraphite.

现阶段的目的是研究70Fe–15Cr–4Mo–5P–1C–1Si–4B（wt.%）机械合金非晶化过程，其中70Fe–15Cr–4Mo–5P–1C–1Si–4B由四个元素合金相组成：

晚期过度金属（Fe）,早期过度金属（Cr,Mo）,准金属（B,P,Si）,和石墨。

Theatomicsizesoftheseelementsareintheorder

ofMo（0.139nm）>

Si（0.132nm）>

P（0.128nm）>

Cr（0.127nm）>

Fe（0.126nm）>

B（0.098nm）>

C（0.091nm）.

这些元素原子尺寸排列Mo（0.139nm）>

ThiscompositionyieldsnewatomicpairsofFe–（Cr,Mo）,（Cr,Mo）–（B,P,Si）andFe–（B,P,Si）withvariousnegativeheatsofmixing.

这种组成生成的元素对Fe–（Cr,Mo）,（Cr,Mo）–（B,P,Si）andFe–（B,P,Si）有着不同的负混合热。

ThesepropertiessuggestthatFe–Cr–Mo–B–P–SicompositionhasahighGFAandappropriatethermalstability.

这些特征意味着Fe–Cr–Mo–B–P–Si组成有着高的玻璃化能力和合适的热稳定性。

2.Experimental

Theelementalpowderswereblendedtogiveanominalcomposition

of70Fe–15Cr–4Mo–5P–1C–1Si–4B（wt.%）whichisequalto

Fe56Cr13Mo1.9B16.6P7.2C3.7Si1.6（at.%）.

70Fe–15Cr–4Mo–5P–1C–1Si–4B混合元素粉末与Fe56Cr13Mo1.9B16.6P7.2C3.7Si1.6（at.%）的组成一样。

Thepurityandmeanparticlesizeofas-receivedpowdersaregiveninTable1.

基体粉末的纯度和平均尺寸在表一中给出了。

Redphosphorushadanamorphousstructurewhiletherestofconstituentswerecrystalline.

红磷有着非晶结构同时其他的组成成分是晶体结构。

Mechanicalalloyingwasperformedinahighenergy

planetaryballmill（RetchPM100）inargonatmosphere

usinghardenedchromiumsteelvialandballs（˚=20mm）.

机械合金法是在Ar环境下用拥有高硬度的铬钢罐和球的行星球磨机中来实现的

Theball-to-powderweightratiowas10:

1andtherotationspeedofthemaindiscwas280rpm.

球料比是10:

1主盘的转速280rpm。

TheMAwasdonenominallyatroomtemperaturealthoughthetemperatureofthevialincreasedtoaround50◦CduringMA.

机械合金法名义是上是在室温下进行的实际在球磨过程中球磨罐的温度升到了50◦C。

Themillingwasinterruptedatdifferentselected

timesandasmallamountofpowderwastakenoutofthevialfor

furtheranalysis.

球磨在不同的选定的时间中断来取少量的粉末来做进一步的分析。

X-raydiffraction（XRD:

PhilipsXPERT-MPD）wasperformedtostudythestructuralevolutionofpowdersduringtheballmillingprocess.

XRD用来研究球磨过程中粉末的结构的演变。

AllXRDexperimentswerecarriedoutincontinuousscanningmodesingCu-K_radiation（_=0.1542nm）and0.03◦stepsize.

所有的XRD实验都是用连续扫描方式（Cu-K_radiation和0.03◦的步长）

Differentialscanningcalorimetry（DSC:

NETZSCHDSC404）withaconstantheatingrateof20K/minunderflowingargongas（99.999%）wasusedtostudythecrystallizationbehaviorofamorphouspowder.

DSC（在氩气环境下稳定的加热速率20K/min）用来研究非晶粉末的晶化行为。

Themorphologyandcross-sectionalmicrostructureofpowderparticlesafterdifferentmillingtimeswereinvestigatedbyscanningelectronmicroscopy（SEM:

PhilipsXL30）.

通过SEM来研究不同的球磨时间的粉末颗粒的形态和典型的微观结构。

Highresolutiontransmissionelectronmicroscopy（HRTEM）

ofpowderparticleswascarriedoutusingaJEOL-JEM-2010TEM

atanacceleratingvoltageof200kVandresolutionof0.19nm.Toaccomplishsamplepreparation,thepowderparticleswerefirst

grindedbymortarinsub-micronsizeandthendispersedinethanol

ultrasonically.

高分辨率的TEM用的是JEOL-JEM-2010TEM，加速电压是200kV分辨率是0.19nm。

为了完成样品的制备，粉末颗粒应该首先在研钵中研到此微米级别然后分散在酒精溶液中。

Twoorthreedropletsofthissolutionwereputona

carboncoatedcoppergrid.

两到三滴的这宗溶液滴到涂有碳的铜网上。

3.Resultsanddiscussion

3.1.DevelopmentofamorphousstructureXRDanalyseswereperformedinordertocharacterizestructuraltransitionofthe70Fe–15Cr–4Mo–5P–1C–1Si–4BpowdermixtureduringMAprocess.

XRD分析非晶结构的发展是为了来描述70Fe–15Cr–4Mo–5P–1C–1Si–4B混合粉末在球磨过程中的结构变化。

Fig.1ashowstheXRDpatternsofpowdermixtureasafunctionofmillingtime.As-receivedpowdermixtureshowssharpcrystallinepeaksofelementalFe,Cr,Mo,B,Cand

Si.

基体混合粉末表现出了尖锐的Fe,Cr,Mo,B,C和

Si的晶化峰。

RedphosphorusisabsentonXRDpatternbecauseofitsamorphous

nature.

红磷的峰不在XRD图谱中，因为它的非晶态本性。

Asmillingprogresses,theXRDpeaksoftheelemental

constituentsarebroadenedwithacorrespondingdecreaseintheir

intensities.

在球磨的过程中，元素组成成分的XRD峰在一定程度上宽化。

Theseeffectsarecausedbyacontinuousdecreasein

Fig.1.（a）XRDpatternsof70Fe–15Cr–4Mo–5P–1C–1Si–4Bpowdersas-receivedandafterdifferentmillingtimes.

在不同球磨时间下70Fe–15Cr–4Mo–5P–1C–1Si–4B粉末基体的XRD图谱。

（b）DisplacementoftheFe（110）peakafter15h

ofmechanicalalloying.

15h的球磨后铁的峰移位了。

effectivecrystal