真空冷冻干燥技术的工艺和设备DOCWord下载.docx
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如果低于三相点压力,冰可直接升华为水蒸气,这就是升华干燥的理论基础。
当干燥室内的真空度低于6lOPa绝对压力,物料温度低于零度,物料内的冰晶才能直接升华成水蒸气。
一般采用预冻结的方法先将含水物品快速低温冻结,然后在高真空的条件下,使物品中的冰晶升华,待冰晶升华后再除去物品中的吸附水,即成为冷冻干燥物品。
冷冻干燥物品的残留
水量一般在%1一4%左右。
.
2真空冷冻干燥特点
真空冷冻干燥是物质脱水干燥的一种工艺措施,冻干一般分预冻、升华、解析3个主要过程.其中升华和解析是在真空条件下进行的.与其他干燥方法（自然风干、晒干、热风干燥）相比,具有以下特点:
1.冷冻干燥在低温下进行,且处于高真空状态,因此对于许多热敏性的物质特别适用,如蛋白质、微生物之类不会发生变性或失去生物活力川。
一些易氧化的物质得到了保护,保留了新鲜食品的色、香、味及营养成分。
2.由于在冻结的状态下进行干燥,因此体积几乎不变,保持了原来的结构,不会发生浓缩现象。
3.干燥后的物质疏松多孔,呈海绵状,加水后溶解迅速而完全,几乎立即恢复原来的性状。
4.冻干产品脱水彻底,含水量低（2%一5%）,重量轻,贮运方便;
5.冻干制品采取真空或充氮气包装和避光保存,可保持5年不变质。
由于重量轻,可室温贮运销售,对营销十分有利。
与速冻制品相比,免除了运输储存、销售过程中消耗很高的冷藏链。
.6在升华过程中溶于水中的可溶性物质就地析出,避免了一般干燥方法中的表面硬化和营养损失的现象。
7.冷冻干燥产品价格高,设备投资大,成本高。
1.3真空冷冻干燥技术的应用
真空冷冻干燥技术用途广泛,涉及到生物工程、医药工程、食品工程、材料工程等领域。
干燥产品质量优异,有毒有害物质可以回收。
1.医药方面:
维生素、抗生素、疫苗、活菌菌苗等。
.2食品方面:
蔬菜类、肉类、水果类、水产类、方便面类、速溶饮料等。
3.各种标本、活组织方面:
干花、动植物标本、移植的皮肤、角膜、骨骼、主动脉等。
.4微生物和藻类方面:
酵母、酵素、原生动物、微细藻类等。
5.材料科学方面:
制备粒径为纳米级的金属和陶瓷微粉,制备隔热轻陶瓷,合成超导粉等。
.6在考古和古旧书画复原方面:
如古旧书画的修补、图书馆的书籍、档案馆的文献复原等。
其他:
在放射性同位素及废核燃料中的应用,此外冻干还应用于非水溶液的干燥2l[。
1.4国内外真空冷冻干燥的发展和应用
冻干作为科学技术还是近百年来的事情。
1890年Altmamr在制作标本时,为了防止标本中的物质在有机溶剂中溶解造成不可逆损失,改变过去用有机溶剂脱水的方法,而采用冷冻干燥法冻干了多种器官和组织.他的工作确立了生物标本系统的冻干程序,这是冻干在制作生物标本中的最早应用.1909年Shackn将冻干引入细菌学和血清血领域3l[。
他采用盐冰预冻,在真空状态下用硫酸作吸水剂,对补体、抗毒素、狂犬病毒、免疫血清、肉和血液等进行冻干,其设备虽十分简陋,但却是后世先进冻干机的雏形.他在研究与开发生物制品、蛋白质的冷冻干燥技术方面开创了一个新纪元。
1930年Flosdorf开始了食品冻干试验,1940年英国的Fikidd提出了食品冻干技术。
第二次世界大战中,为了保证血液的供给,开发了真空冻干技术。
1943年世界上最原始的食品冻干设备出现在丹麦['
l。
20世纪60年代至70年代,国外对食品冻干研究非常活跃。
随后各发达国家将冻干技术广泛应用于医疗药品和食品工业领域。
目前,国际上食品真空冷冻干燥已向自动化、工业化发展,规模也越来越大。
真空冷冻干燥被认为是生产高品质脱水食品的最好的加工方法。
国外冻干食品品种之多,已超过用冷藏、冷冻、罐头及其他热干方法中任何一种方法储存或加工的制品,营养品类:
鳌粉、蜂蜜、蜂王浆、甲鱼、龟类等;
水果类:
苹果、香蕉、梨、桃、草墓等;
还有水产类,肉类,饮料类等等。
所以冻干食品在民用食品中已确立了稳固的地位。
例如,美国销售的快餐食品中40%一5%0是冻干品,欧美销售的速溶咖啡中4%0~7%0是冻干品。
日本冻干豆酱早就与喷雾干燥豆酱平分秋色。
随着冻干技术的推广,对冻干理论和工艺的研究也逐渐兴旺起来。
1944年,Flosdorf出版了世界上第一部有关冷冻干燥技术和理论的专著,而在描述真空冷冻干燥数学模型方面,许多人提出了各种各样的理论。
提出最早和应用最广的模型是Sandll和King的冰界面均匀向后移动模型,简称UR工F模型,属于稳态模型。
其主要思想是热量通过干燥层和冷冻层传导到升华界面,使升华得以进行。
产生的水蒸气通过多孔的千燥层,在真空室内扩散,最后被真空泵抽到捕水器内捕集,随着升华的进行,冰界面向冻结层均匀地退却,在其后产生多孔的干燥层。
这种模型描述液态和固态物料的冻干过程是有效的。
但是,实际的干燥过程是非稳态的。
为了接近于实际情况,1968年,D.2.Dyr。
等又提出了准稳态模型[51。
第三种模型是Lifehield和Liapis于2979年提出来的,称为解析一升华模型。
在该模型中,认为冷冻层的冰升华和干燥层的吸附水解吸是同时进行的。
国内的冷冻干燥事业起步较晚,我国冻干工业的发展在五十年代开始,而且由于技术、产品和经营上面的原因,没有得到很好的发展甚至处于停顿的状态。
自70年代到80年代后期我国在真空干燥技术和设备方面进行了大量的科学研究工作,到了90年代己有长足的发展。
70年代中期在上海等地建立了食品冻干车间,80年代开始,食品冻干技术受到了国际市场的影响,渐渐热起来,青岛第二食品厂率先引进日本的冻干设备,成立大洋公司,生产冻干葱,姜片等产品,主要销往日本.紧接着,宁夏寒利冰食品有限公司引进丹麦阿特斯公司生产的冻干设备,相继生产出冻干蔬菜、水果、肉类及调味品等产品,主要用于出口.我国全部冻干食品的年生产总量虽然逐年增加,但远远满足不了国际市场需求,所以发展前景十分广阔。
冻干食品的
国际市场售价很高、利润很大。
如我国目前出口的冻干大葱卖价约为18万元/吨,冻干菠菜16万元/吨,冻干大蒜5万元/吨。
这些商品的利润率一般都在40%左右6I]。
如此高价也仍很抢手,难以满足需求。
1995年以来,我国研究、开发真空冻干技术取得了可喜的进步,工艺技术达到了国外同类设备的先进水平.90年代以后生产的冻干机,绝大部分采用计算机进行自动控制,从冻干机的运行程序设定、执行、修改、冻干过程中温度、真空度、时间、含水量等主要参数的采集均能自动进行。
冻干工艺、冻千理论的研究逐渐受到重视,2002年国内共召开3次与真空冷冻干燥有关的学术交流会。
2002年1月8一10日在哈尔滨召开了“第八届全国干燥大会”,会议论文集收录了6篇有关真空冷冻干燥的文章,其中基础研究1篇,冻干设备研究3篇,冻干工艺研究1篇,综述性文章1篇。
2002年8月26日一30日在北京召开了xDsI3htlnetmation已D叮ingsympposimu,论文集上刊登了与冻干有关的论文9篇,其中基础理论研究2篇,工艺研究7篇v[]。
1996年9月在中国科大召开的中国真空学会四届会议上,香港专家邵公田
曾大胆地预言,中国的冻干食品将大量走向市场,并且风靡全球8[]。
1
5真空冷冻千燥的基本过程
真空冷冻干燥过程可分为预处理、预冻、冻干和后处理。
1.5.1预处理
包括选择、切清洗、漂烫、杀菌、添加反应剂和抗氧化剂等。
其目的是清除杂物,使之易升华干燥;
清除醇素引起的变质;
防止脂肪氧化和酵母引起的化学变质。
同时切分尺寸及切口方位影响冻干速率。
如在物料的切制成片时,应垂直于食品的纤维方向切断,这有利于干燥时产生的水蒸气逸出和提高部分传热系数,可减少能耗9[]。
且物料厚度越小,消耗的能量也随着降低。
在下阶段冻结过程中,食品的初始温度直接影响到冻结结束时平均温度,因此在预处理时应对食品进行预冷处理【`01。
方法是将物料浸入温度为5℃一10
℃的水中快速冷却。
不同的食品,有不同的预处理工艺。
预处理对冻干制品质量影响很大,需
严格按工艺要求操作。
1.5.2预冻
预冻是将溶液中的自由水固化,使干燥后产品与干燥前有相同的形态,防止抽真空干燥时起泡、浓缩、收缩和溶质移动等不可逆变化产生,减少因温度下降引起的物质可溶性降低和生命特性的变化。
一般来说预冻之前应确定三个数据。
一是预冻速率,产品不同,其最优冷冻速率也不同,应根据试验来确定。
二是预冻的最低温度,应根据该产品的共熔点来决定,预冻的最低温度应低于共熔点温度。
三是预冻时间,根据机器的情况来决定,保证抽真空之前所有产品均已冻实。
一般产品的温度达到预冻最低温度之后1一2小时即可开始抽真空升华。
）l预冻速率
预冻的速度影响真空冻干食品的质量与冻干速率。
为了获得不同的降温速度,就要采用不同的预冻方法;
例如有时需装箱之后才开始冻干箱的降温;
有时需要让机器预先降到低温,再将产品装入冻干箱内。
由试验中发现,预冻过程中会产生溶质效应和机械效应。
溶质效应就是在预冻过程中,水分慢慢冻结而减少,导致溶液中电解质浓度逐渐升高,电解质浓度的增加引起蛋白质的变性,而使细胞死亡;
另外电解质浓度的增加会使细胞脱水而死亡111】。
溶质效应在某一温度范围最为明显,这个温度范围是在水的冰点和该液体的全部固化温度之间,为了减弱溶质效应,需要以最高的冻结速率越过这个温度范围。
机械效应就是预冻速度慢,产生冰晶大而不规则;
干燥时对于水蒸气扩散阻力小,有利于升华。
但会对细胞组织产生严重的机械损伤,影响成品的弹性和复水性,且复水性差。
而快速冷冻产生的冰晶较小,形成的晶核数量越多,孔隙度越小,阻力越大,水蒸气只有靠渗透穿过己干的固体膜层,干燥时间大大延长,不利于升华,但干后复水性好。
解决这个问题只需要增大冰晶体的体积。
从实验得知,食品温度在一1℃一5℃时,其绝大部分从液相变为固相,被称为最大冰晶生成带。
有经验的技术员会在冻结阶段将预先设置的温度（一1℃一10℃）保留一段时间,以促进冰晶的生长l[2}。
冷冻干燥食品的香味对消费者来说是判定它质量的一个重要准则,研究认为,具有芳香风味的食品,慢冻过程中冰结晶之间的固体物质部分较大,升华中通过扩散香味损失减少,有利于芳香的保持。
对于药品、抗菌素以及血清,血浆和蛋白质标本可以进行缓慢冻结,因为它们的生物特性不会发生变化。
但是对细菌和病毒需要快速冻结,因为这样能保持它们的生命能力,避免溶质效应的产生。
综上所述,需要选取一个合适的预冻速度,以得到较高的存活率和较好的物理性状及溶解度,且有利于干燥过程中的升华。
不同的物料应通过实验确定其最佳预冻速度。
2）预冻温度
食品在进入干燥室以前必须低于共晶点温度,共晶点温度必须在预冻前通过实验测得。
测定共晶点的方法有多种,有电阻检测法、差热分析仪扫描法、低温显微镜直接观察法等。
其中电阻检测法方便宜行。
测量时一般先把需要冻干的产品配制成溶液,溶液冻结后离子将固定不能运动,因此电阻率将非常大,而有少量液体存在时电阻率将显著下降。
因此测量产品的电阻率将能确定其共晶点。
在制定实际工艺曲线时,一般预冻温度要比共晶点温度低5一10℃。
3）预冻时间
根据设备的情况来决定,保证抽真空之前所有产品均已冻实。
如果没有冻实,则抽真空时产品会没有一定的形状;
冻干箱的每一板层之间的温差小,则预冻时间可以相应缩短,一般产品的温度达到预冻最低温度之后1一2小时即可开始抽真空升华。
5.3冻干
冻干是工艺要求最复杂的一道工序,要严格按一定的工艺要求（即冻干曲线）进行。
冻干曲线是指冻干物料温度和冻干箱内压力随时间变化的曲线。
不同的物料、不同的品种、不同的冻干设备,都有不同的冻干曲线,一般都是由实验确定,再用来指导冻干生产。
冻干一般分为升华干燥和解吸干燥。
升华干燥也称为第一阶段干燥,将冻结后的产品置于密闭的真空容器中加
热,当全部冰晶除去时,第一阶段干燥就完成了,此时约除去全部水分的9既。
干燥是从外表面开始,逐步向内推移的,冰晶升华后残留下的空隙变成其后升华水蒸气的逸出通道。
在产品冻干的第一阶段,除了要保持冻结产品的温度不能超过共晶点以外,产品干燥部分的温度也必须低于其干燥层表面容许的最高温度（不烧焦或变性）,还要保持已干燥的产品温度不能超过崩解温度。
当温度上升到共晶点温度以上时,产品就会发生熔化或产生发泡现象,致使冻干失败,这时的温度叫崩解温度,崩解温度主要由溶液的成分所决定。
过低的崩解温度会延长干燥时间,而且可能是设备能力所不能达到的,可以通过选择合适的添加剂来提高崩解温度。
解吸干燥也称为第二阶段干燥。
一旦产品内的冰升华完毕,产品的干燥就进入了第二阶段。
在第一阶段干燥后,在干燥物质的毛细管壁和极性基团上还吸附有一部分水分,这些水分是未被冻结的.当它们达到一定含量时,就为微生物的生长繁殖和某些反应提供了条件。
为了使产品达到合格的残余水份含量,改善产品的储存稳定性,延长保存期,必须对产品进一步干燥。
在解吸干燥阶段,可以使产品的温度迅速地上升到该产品的最高允许温度,并在该温度下一直维持到冻干结束为止。
同时,为了使解析出来的水蒸气有足够的推动力逸出产品,必须使产品内外形成较大的蒸汽压差,因此在此阶段中箱内必须高真空。
第二阶段干燥后,产品内残余水分的含量视产品种类和要求而定。
一般在.045%一4%之间。
食品在真空冷冻干燥过程中需吸收一定的热量,这个过程实际上是传热、传质的过程。
显然,如何将热量更为有效地传给物料,将影响干燥速率。
真空冷冻干燥的传热方式主要是传导和辐射,其传热效率低。
近年也有采用循环压力法,其基本原理是降低真空度以增加强制对流的效能。
1）冻干室压强对冻干速率的影响
在冻干过程中,增大压强有利于传热但不利于传质,降低压力有利于传质但不利于传热。
如果冷冻干燥是传热控制过程,则干燥速率随着干燥室压力升高而提高。
如果冷冻干燥是传质控制过程,则干燥速率随着干燥室压力降低而提高。
解决此矛盾的一个方法是采用压力循环过程,即在冻干过程中采用时高时低的压力,在高压阶段增强传热,加速升华;
在低压阶段加速水汽扩散,并按一定循环速率循环交替,可以设想在一定的压力范围内,可能达到比恒定压力下更高的冻干速率。
实验表明,在较底的压力范围内提高工作压力可以加速冻干,而在同样的压力范围内采用循环压力可更有效地提高冻干速率。
循环压力的波幅对冻干速率有明显的影响,而对周期的影响不大13[]。
冻干箱的合适压强一般认为是在0.les一0.3毫巴之间,在这个压强范围内,既利于热量的传递又利于升华的进行。
超过0.3毫巴时,产品可能熔化,此时应发出真空报警信号,切断对产品的加热,甚至启动冷冻机对冻干箱进行降温,以保护产品不致发生熔化。
2）加热方式对冻干速率的影响
目前冻干机上常见的加热方式有传导加热、辐射加热和微波加热
a.传导加热
传导加热的主要是以接触式传热为主,利用载热体通过加热板来实现,热源有电加热、蒸汽加热等。
接触式传热如1一2（）a所示,传热和传质的方向相同,随着升华表面不断向内退缩,已干层就愈来愈厚,冻结层愈来愈薄,因而传质的阻力越来越大,而传热的阻力愈来愈小。
接触式传热效率较高,但易造成物料受热过度,影响产品质量,若控制得当,可避免其缺陷。
b.辐射加热
辐射加热是热量由热辐射板通过辐射传至物料干燥层表面,再通过导热和气体对流的方式由干燥层表面到达升华界面。
辐射式换热如图1一2（b）所示,辐射式传热和传质的方向是相反的,内部的冻结层温度决定于传热和传质的平衡。
一般辐射加热的特点是:
随着干燥过程中升华表面向内退缩,已干层的厚度愈来愈厚,传热和传质的阻力同时增加。
辐射式换热可克服接触式传热的缺点,易保障产品的质量,但所需时间较长,效率低。
c.微波加热
微波加热适合热敏材料的冻干过程,如图1一2（c）所示:
由于其传热基本不受干燥层的影响,热能可以直接到达物料的升华面,因而物料表面和升华面之间的温差很小,可使冷冻层维持并接近物料允许的最高温度,因而对干燥过程是最有利的,可大大缩短干燥时间,提高干燥速率。
4]。
对大厚度物料,冻干宜采用微波加热,而小厚度物料冻干,宜采用表面加热,即接触式传热和辐射换热;
至于厚度的分界点,则视不同物料性质决定l[5];
微波干燥具有加热均匀、干燥时间短等特点,很有发展潜力。
但在13.P3a一666.6Pa的干燥室压力下,微波加热容易引起辉光放电现象。
这种现象容易引起冻干食品的“链式反应”,最终导致冷冻干燥的失败,而且微波加热易使冻干制品产生异味['
6]。
微波加热费用较高,过程较难控制,目前处于发展阶段,在工业大批量干燥中应用较少〔,”。
实际冻干过程究竟采用哪种供热方式,需要对各种工况进行具体分析。
图1一2物料内部的传热传质
1.5.4后处理
经冻干的制品不仅含水量低,且其呈多孔状,组织表面比原来扩大100一150倍8l[],因而吸湿性强,易受氧化影响。
为了便于保存,后处理不容忽视,后处理的主要内容是包装。
包装材料一般选不透水、隔氧、遮光的真空镀铝薄膜及PET/铝薄/即复合材料。
包装形式可采用真空包装或真空充气包装（充氮或二氧化碳）食品中的微生物会导致包装后食品的变质和败坏,必须采取各种有效的灭菌和消毒方法,对包装材料和食品杀菌。
对冻干食品来说,常用的方法有紫外线杀菌和辐射杀菌。
值得一提的是在包装过程中,随着技术的发展,微波也应用于食品包装上。
食品包装纸在生产、传输和保存过程中,极易受到病原微生物的污染,常规的化学或物理消毒方法都会损及纸的品质,尤其是化学消毒方法,甚至会因其臭味而降低纸的使用价值。
有的考虑其安全问题,用紫外线灯进行灭菌,效果也不理想,所以很难处理。
微波消毒比常规加热消毒所需温度低,杀菌从表
面到内部均能实现。
在保证产品质量的同时提高干燥速率,降低成品的价格,对冻干产品的发
展具有重大意义。
因此必须多方面努力,寻求先进可行的操作过程,对于一种新的物料,在制定合适的操作方案时,最好在实验设备上测定主要因素对冻干过程的影响,以供实际操作时参考。
随着我国种植业、养殖业的发展,人们生活水平的提高,国际市场对真空冷冻干燥食品需求量的不断增加,食品的加工贮藏工业越来越被人们重视;
冷冻干燥作为新技术必将得到进一步飞速发展,成为很有发展潜力的技术领域。
1.6本文解决的问题
真空冷冻干燥是一种优质的干燥方法,但其干燥周期长、干燥设备较昂贵、能耗也较大,因而干燥成本较高,这是制约该方法更为广泛应用的瓶颈。
因此,如何提高升华速率,缩短干燥周期,一直是真空冷冻干燥研究的重点课题之一。
一般来说影响真空冷冻干燥速率的因素很多,例如:
制品原料的品种、成分、浓度、装量;
固体原料切分的形状、尺寸、纤维方向:
冻结的速率,冰晶的大小、形状;
供热的温度,压力等等。
本文研究目的就是如何降低能耗和缩短冻干周期,从而降低真空冷冻干燥物品的成本。
本文从设备分析和工艺研究两个方面着手,首先对真空冷冻干燥设备进行分析;
接着在LGJ一25型真空冷冻干燥机上进行正交实验并得出相关数据;
然后用回归分析的方法对实验数据进行相关处理,得出最优回归方程;
根据最优回归方程分析各工艺参数对干燥时间的影响,并对得到的较优工艺参数进行实验验证。
得到的结论可以为设计高效率的冻干设备和制订最佳的冻干过程控制方案提供参考。
第二章小型真空冷冻干燥机的方案设计
真空冷冻干燥装置主要由制冷系统、加热系统、真空系统和控制系统等组成。
它主要有两种类型:
一种是冻干合一型,一种是冻干分离型。
前者是将冻干装置置于干燥仓内,干燥过程在干燥仓内一次完成,这种形式减少了冻结食品的运输,但干燥仓内应合理设计干燥搁板、加热板、制冷装置的关系,且对干燥仓需要保温:
后者是食品冻结与干燥过程分开进行,将冻结好的食品放入干燥仓内进行干燥,干燥仓内不含制冷装置,可简化干燥仓的结构。
本文设计的是冻干合一型。
设计的主要部分是真空系统、加热系统和制冷系统。
组成结构如图2一1所示:
图2一1冷冻干燥设备系统示意图
2.1冻干箱
冻干箱是冻干机的核心部件。
冻干箱是一个能够制冷到一60℃左右,能够加热到+70℃左右的高低温箱,也是一个能抽成真空的密闭容器。
它是冻干机的主要部分,需要冻干的产品就放在箱内分层的金属板层上,对产品进行冷冻,并在真空下加温,使产品内的水份升华而干燥。
医药用冻干机的物料冷冻和干燥都在冻干箱内完成;
食品用冻干机的物料预冻合格后也在冻干箱内完成真空干燥。
所以,冻干箱内需要有加热和制冷的隔板,需要有热或冷流体的导入,有电极引入部件,有观察窗等部件。
因设计中医药冻干机设计要求非常严格,因此本设计中设计只简单考虑食品冻干机。
冻干箱的箱体是严格要求密封的外压容器,如果带有消毒灭菌功能的冻干机,箱体还必须能承受内压。
箱体有圆筒形和长方形两种。
本设计为实验型的冻干机,选用方形箱体。
2.1.1箱体壁厚的计算
方形壳体壁厚可按矩形平板计算,板周边固定,极限真空要求0.IPa,受外压为0.IMPa。
2.1.2箱体的加工要求
因为本冻干机为食品冻干机,箱体用不锈钢IC1r8NigTi制造,内表面需要作防锈处理,可喷涂不锈钢,要求喷涂时采用无毒材料,严防有害物质造成食品污染。
且食品用的隔板一般要氧化处理。
2,1.3搁板的结构
在冻干箱内要设计搁板。
医药用冻干机的搁板上放置被冻干物料,搁板既是冷冻器又是加热器;
有些食品用冻干机的搁板上放置被冻干物料,大部分食品冻干机上不放置物料,而只是用作辅助加热的加热器。
无论哪种冻干机,都要求搁板表面加工平整,温度分布均匀,结构设计的合理,便于加工制造。
冻干机搁板结构要根据降温和加热方式而定,通常有四种形式:
直冷直热式,间冷间热式,直冷间热式和间冷直热式l[91。
直冷就是将搁板作为直冷系统中的蒸发器,制冷工质通过节流膨胀,直接进入搁板中蒸发制冷;
直热就是将加热器直接放入搁板中加热。
直冷直热式的优点是冷、热效率高,结构简单,对于小型制冷机可用。
直冷直热式的缺点是降温和加热不均匀,不易调控,特别是加热不均匀危险较大,可能产生局部过热使冻干产品变质,故直热式最好不采用。
间冷是将制冷系统的蒸发器放在冻干箱的外
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