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课程设计报告

气相色谱仪模块封装

学院信息工程与自动化学院

学科专业

姓名

学号

指导教师陈焰

10

昆明理工大学课程设计正文

摘要

模块化是指解决一个复杂问题时自顶向下逐层把系统划分成若干模块的过程。

每个模块完成一个特定的子功能，模块之间相互独立，或者近似独立，模块间联系远少于模块内部；模块可以按照设计规则分散设计（即分布设计）并独立测试，同类模块相互竞争，所有的模块可以供自由选择，按某种方法组装起来，成为一个整体，完成整个系统所要求的功能。

模块具有以下几种基本属性：

接口、功能、逻辑、状态，功能、状态与接口反映模块的外部特性，逻辑反映它的内部特性。

工业色谱仪的组成由：

取样系统、分析单元、程序控制器、数据处理装置等部分组成。

关键词：

过程分析，检测器，气相色谱仪，模块化，分离

目录

1、气相色谱仪模块化概述 --------------------------------------2

2、气相色谱仪分析原理---------------------------------------------2

2.1.混合物分离--------------------------------------------------------2

1）物质分离原理-------------------------------------------------2

2）影响因数-------------------------------------------------------4

2.2. 检测器检测-------------------------------------------------------4

1）检测原理-------------------------------------------------------4

2）实际装置-------------------------------------------------------5

3、色谱图及其基本概念-------------------------------------------7

4、模块化------------------------------------------------------------9

5、使用注意----------------------------------------------------------10

5.1使用氢焰离子化检测器意点---------------------------------10

5.2气相色谱仪常见毛病及检修---------------------------------11

1、色谱分析仪概述

一种色谱分析仪器。

由载气带入，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱，使各组分分离，根据谱带颜色不同来分析物质成分，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。

按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。

模块化色谱分析仪设计即模块化设计，简单地说就是色谱分析仪的设计不是开始就逐步线性设计，而是首先用子模块1、模块2等框架把色谱分析仪的主要结构和流程描述出来，并定义和调试好各个框架之间的输入、输出链接关系。

逐步求精的结果是得到一系列以功能块为单位的描述。

以功能块为单位进行色谱分析仪设计，模块化的目的是为了降低设计复杂度，使色谱分析仪设计、调试和维护等操作简单化。

目的：

气相色谱仪常见毛病及检修，对此，为了维修的方便和获得专业的技术保障，将色谱分析仪模块化。

此外还有流动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体，载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的；而样品则只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析结果。

数字流量显示，采用电子质量流量计，从屏幕精确显示载气流量。

检测室温度。

造成峰丢失假峰，选粘度大选项时，对粘度大的样品的吸取仍不理想，对无机物和易分解的高沸点有机物分析比较困难

2.1.混合物分离

1）物质分离原理

分离技术：

把复杂的多组分混合物分离。

不同物质在固定相和流动相的体系中分配系数不同；若两相作相对运动，物质也一起运动，在两相间反复多次分配；对气—固色谱，是吸附和脱附的过程；对气－液色谱，是溶解和析出的过程；反复分配达103~106次，使有微小差别分配系数的物质，在移动的速度上产生差别；只要分配次数和时间足够，最终都可使各组分达到完全分离。

从图2.1.1.1看分离过程载气（流动相）N2、H2、He、Ar等从高压载气瓶中，经减压阀后输出；再经流量计监视载气流速的变化。

被测样品首选进入汽化室；在载气的带动下进入色谱柱；经载气不断冲刷，不同分配系数的组分在色谱柱中前进的速度不同；组分流出色谱柱的时间不同；

2）影响因数

在色谱分析中最为重要的事情就是在最短的时间获得最大的分离度。

分离度是容量因子、分离因子和柱效三个色谱参数的组合。

分离因子（α）：

是色谱系统在化学性质方面对样品组分的分离能力。

分离因子越大，两个色谱峰之间的距离也越大；色谱峰的柱效：

是对样品通过气相色谱仪器进样系统、色谱柱和检测器后离散程度的一种测量方法。

理想状态时色谱峰应该是一条细线，但是由于分散效应，色谱峰呈现“高斯”分布形状。

当样品被注入到气相色谱仪器的进样室汽化后，进入色谱柱，产生一定宽度的谱带，这个谱带经过色谱系统，在这个过程中，有很多因素导致这个谱带展宽。

这其中，对谱带展宽（柱效低）的贡献最大的因素就是色谱柱本身。

色谱柱长度、固定液液膜厚度、色谱柱内径大小、色谱柱制作工艺质量等所有因素共同决定了色谱柱的柱效。

分配系数K（平衡常数）：

在一定的温度与压力下，被测组分在两相间分配，达到平衡时，组分在固定相和流动相（载气）中的平均浓度比。

K越大，则该组分在色谱柱中停留时间越长，保留时间tR越大，流出色谱柱的时间越晚，即该组分较难分离。

涡流扩散：

是指一个样品分子可以采取许多不同的路径通过色谱柱，这些多路径的出现是由于色谱柱装填的不均匀和颗粒大小的不一致产生的。

色谱柱的长度决定了样品扩散的程度，样品在色谱柱中停留的时间越长，样品扩散的越严重，导致色谱峰变得越宽。

纵向扩散：

同时也会因为气相色谱仪器系统的本身的结构上的多余的死体积的存在而产生。

固定相传质：

当样品分子谱带在色谱柱中被流动相推动前进时，谱带前面的样品分子分配进入固定相中，而谱带后面的样品分子从固定相中分配进入流动相中，在这个过程中，如果样品分子分配的速度较快，则色谱峰型就会较窄。

流动相传质：

非湍流流动的分析物穿过狭窄的GC柱，造成流动相传质，谱峰变宽。

分析物在气相中不规则交叉混合，处在色谱柱中间的分析物分子在边缘处分子的前面移动，形成抛物线型流动剖面，造成谱峰变宽。

分离数度受到载气类型、载气流速、被测样品汽化的程度、物质的热力学性质,色谱柱的温度、进样体积、死体积（进样室和检测器部分，特别是色谱柱连接处）、等。

2.2. 检测器检测

1）检测原理

把分离的组分转化为电信号。

要求：

灵敏度高、检测下限低、线性范围宽和响应时间短。

3种检测器：

热导式（TCD）、氢焰离子化（FID）和电子捕获（ECD）。

浓度型（热导式和电子捕获式）检测器：

其响应值R正比于被测组分浓度C，R和载气流速u间的关系如图2.2.1.1,若进样组分浓度C、进样量一定，载气流速u增大，峰高h不变而峰面积A变小。

质量型（氢焰离子化）检测器：

其响应值R正比于单位时间内进入检测器被测组分的质量m，R和载气流速u之间的关系如图2.2.1.2，若一定质量m的组分进入检测器，进样量一定，载气流速u增大，峰面积A不变，而峰高h变大。

2）实际装置

氢焰离子化检测器（FID）根据物质电离特性而制成；灵敏度比热导式检测器高1000倍左右；高度选择性（仅对有机化合物即碳氢原子化合物有响应）；

带有样品的载气从色谱柱出来和氢气混合后进入检测器，从喷嘴2喷出；

点火丝1通电点燃氢气，空气从侧面进入检测器助氢焰燃烧；有机化合物在氢气的火焰中燃烧，因化学电离，产生带电的离子对；火焰上方是筒状收集电极3，下方是圆环的极化（发射）电极4；两电极之间施一恒定电压，形成一静电场。

无样品时，两极之间离子流很小，即基流很低，约10-14A；当样品在载气的冲刷下进入检测器时，在氢焰的高温下产生电离反应，生成带电的离子对；在电场作用下，带电离子定向移动，形成离子流；经抗量程变换器5，在电阻的两端取出电压信号；经放大器6→给记录仪7，画出色谱峰图形。

3色谱图及其基本概念

色谱图（流出曲线）：

在载气的带动下被分析样品经过色谱柱分离后进入检测器得到的信号图，由多个色谱峰组成。

典型色谱峰如图3.1.1.1,色谱峰越窄—色谱柱的分离效率越高。

保留值分：

保留时间或保留容积，如图3.1.1.2。

从样品进入色谱柱到某组分流出色谱柱达到最大值的时间称该组分的保留时间tR。

4模块化

模块化设计是指在对一定范围内的不同功能或相同功能不同性能、不同规格的产品进行功能分析的基础上，划分并设计出一系列功能模块，通过模块的选择和组合可以构成不同的产品，以满足市场的不同需求的设计方法。

①力求以少量的模块组成尽可能多的产品，并在满足要求的基础上使产品精度高、性能稳定、结构简单、成本低廉，模块间的联系尽可能简单；②模块的系列化，其目的在于用有限的产品品种和规格来最大限度又经济合理地满足用户的要求。

模块接口标准化模块化设计所依赖的是模块的组合，即联接或啮合，又称为接口。

显然，为了保证不同功能模块的组合和相同功能模块的互换，模块应具有可组合性和可互换性两个特征，而这两个特征主要体现在接口上，必须提高其标准化、通用化、规格化的程度。

模块的划分模块化设计的原则是力求以少数模块组成尽可能多的产品，并在满足要求的基础上使产品精度高、性能稳定、结构简单、成本低廉，且模块结构应尽量简单、规范，模块间的联系尽可能简单。

因此，如何科学地、有节制地划分模块，是模块化设计中很具有艺术性的一项工作，既要照顾制造管理方便，具有较大的灵活性，避免组合时产生混乱，又要考虑到该模块系列将来的扩展和向专用、变型产品的辐射。

划分的好坏直接影响到模块系列设计的成功与否。

总的说来，划分前必须对系统进行仔细的、系统的功能分析和结构分析，模块在整个系统中的作用及其更换的可能性和必要性。

保持模块在功能及结构方面有一定的独立性和完整性。

模块间的接合要素要便于联接与分离。

模块的划分不能影响系统的主要功能。

工业色谱仪的组成由：

取样系统、分析单元、程序控制器、数据处理装置等部分组成，见图4.1。

1）取样系统：

压力调节阀、过滤器、流量控制器、样品温度调节装置和流路切换阀等。

作用：

清除试样和载气中雾气、油类、水分、腐蚀性物质和杂质等，保持气样及载气压力、流量恒定。

2）分析单元：

色谱柱、检测器、取样阀、色谱柱切换阀等。

作用：

按分配系数不同分离各组分，依次流过检测器进行测定。

取样、进样、流路切换、信号衰减、零位调整、谱峰记录及数据处理等。

3）程序控制器：

按一定的时间程序，对分析过程发指令，自动进行操作。

4）数据处理装置：

将检测器输出信号，经数据处理后显示、记录，或实现生产过程自动化。

预处理采样气体的处理

柱切换技术不同的组分对色谱柱要求不同；提高分析效率，采用多色谱柱系统；载气和被分析样气在多支色谱柱间自动切换，该技术称为柱切换技术。

如图4.2

环境温控模块设计有恒温控制器，系统可在高温、高湿和低温各种恶劣环境条件下工作，完全避开了环境的影响，保证了系统分析的重复性、稳定性。

不能检测O2、N2、CO、CO2、SO2、NH3、H2O、SiCl4以及无机酸等组分。

5.1使用氢焰离子化检测器意点：

加电磁屏蔽，避免外界电磁干扰。

若用氢作载气，则无需再加供燃烧用的氢气。

所有载气、氢气和空气均应纯净，若有灰尘颗粒则会产生很大的干扰。

进入检测器的杂质将会严重地影响测量下限值。

检测器对大气、水和CO2没有响应。

特别适合大气污染和含水样品分析。

检测器对氢气流速很敏感，在实验中应寻找最佳流速，使响应信号最大。

检测器的响应还与收集和燃烧器喷嘴的几何开关有关。

5.2气相色谱仪常见毛病及检修：

进样后不出色谱峰的毛病气相色谱仪在进样后检测信号没有改动，仪不出峰，输出仍为直线。

遇到这种状况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的次序逐个查看。

1、首要查看注射器能否阻塞，若是没有疑问，

2、再查看进样口和检测器的石墨垫圈能否紧固、不漏气，

3、然后查看色谱柱能否有开裂漏气状况，

4、最终调查检测器出口能否疏通。

5、检测器出口的疏通是很重要的。

基线疑问气相色谱基线动摇、飘移都是基线疑问，基线疑问可使丈量误差增大，有时乃至会致使仪器无法正常运用。

1、遇到基线疑问时应先查看仪器条件能否有改动，近期能否新换气瓶及设备配件。

2、若是有替换或条件有改动，则要先查看基线疑问是不是由这些改动形成的，通常来说，这种改动往往是发作基线疑问的缘由。

3、当排除了以上能够形成基线疑问的缘由后，则应当查看进样垫能否老化（应养成定时替换进样垫的好习惯）；

4、石英棉是不是该替换了；

5、衬管能否清洁。

国产液相色谱仪值得一提的是，清洁衬管时可先用实验最终定容的溶剂充沛浸泡，再用超声波清洁几分钟，然后放入高温炉中加热到比作业温度略高的温度，最终再从头设备。

6、此外，检测器污染也能够形成基线疑问，其能够通过清洁或热清洁的办法来处置。

形成峰丢掉的毛病形成峰丢掉的缘由有两种：

一是气路中有污染，另一能够是峰没有分隔。

第一种状况可通过屡次空运转和清洁气路（进样口、检测器等）来处置。

1、为了削减对气路的污染，可选用以下的办法：

程序升温的最终期间应有一个高温清洁进程；2、写入进样口的样品应当清洁3、削减高沸点的油类物质的运用；4、运用尽量高的进样口温度、柱温文检测器温度。

峰丢掉的第二种状况是峰没有分隔，除了以上缘由外，其也有能够是因体系污染形成的柱效降低形成，或许是因为柱子老化致使的，但柱子老化所形成的峰丢掉是渐进的、缓慢的。

国产气相色谱仪假峰通常是因为体系污染和漏气形成的，其处置办法也是通过查看漏气和去掉污染来处置。

在平常的作业中应当记载正常时基线的状况，以便在保护时作参阅。

总结

在这次的课程设计中不仅检验了我所学习的知识，也培养了我如何去把握一件事情，如何去做一件事情，又如何完成一件事情。

在设计过程中，程设计是我们专业课程知识综合应用的实践训练，是我们迈向社会，从事职业工作前一个必不少的过程.”千里之行始于足下”，通过这次课程设计，我深深体会到这句千古名言的真正含义.我今天认真的进行课程设计，就是为明天能稳健地在社会大潮中奔跑打下坚实的基础。

过这次设计，本人在多方面都有所提高。

通过这次设计，综合运用本专业所学课程的理论和生产实际知识进行一次设计工作的训练从而培养和提高学生独立工作能力，巩固与扩充了检测技术与仪器所学的内容；接口上，必须提高其标准化、通用化、规格化的程度，例如，具有相同功能、不同性能的单元一定要具有相同的安装基面和相同的安装尺寸，才能保证模块的有效组合。

在计算机行业中，由于采用了标准的总线结构，来自不同国家和地区厂家的模块均能组成计算机系统并协调工作，使这些厂家可以集中精力，大量生产某些特定的模块，并不断进行精心改进和研究，促使计算机技术达到空前的发展；块结构应尽量简单、规范，模块间的联系尽可能简单。

因此，如何科学地、有节制地划分模块，是模块化设计中很具有艺术性的一项工作，既要照顾制造管理方便，具有较大的灵活性，避免组合时产生混乱，又要考虑到该模块系列将来的扩展和向专用、变型产品的辐射。

由于本人的设计能力有限，在设计过程中难免出现错误，恳请老师们多多指教,我十分乐意。

参考文献

【1】孙传经气相色谱分析原理与技术北京：

化学工业出版社1979

【2】李洪浩正确使用气相色谱仪进行实验分析浅议内蒙古民族大学学报[J]2007,13

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【3】朱良漪分析仪器手册北京：

化学工业出版社1997

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【5】乔俊莲气相色谱仪的检验技术探讨大众标准化[J]2005,（12）

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【7】马金红对气相色谱仪故障排除的分析广东化工[J]2014年14期2014年第41卷第14期273-273页,共2页

【8】王玉欣对气相色谱仪故障排除的分析中国科技博览[J]2014年44期2014年第44期334-334页,共1页

【9】周昌震，李树田分析仪器北京：

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【10】谢康气相色谱仪使用过程中常见故障及处理措施科学之友[J]2012.9