专题十五 考点一 性质探究型综合实验 讲义 届高三化学二轮复习Word文档格式.docx
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7.40
Ca2＋
6.59
Cl－
7.91
K＋
7.62
SO
8.27
（3）电流表显示电子由铁电极流向石墨电极。
可知，盐桥中的阳离子进入________电极溶液中。
（4）电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中c（Fe2＋）增加了0.02mol·
L－1。
石墨电极上未见Fe析出。
可知，石墨电极溶液中c（Fe2＋）＝________。
（5）根据（3）（4）实验结果，可知石墨电极的电极反应式为_____________，铁电极的电极反应式为____________________。
因此，验证了Fe2＋氧化性小于____________，还原性小于____________。
（6）实验前需要对铁电极表面活化。
在FeSO4溶液中加入几滴Fe2（SO4）3溶液，将铁电极浸泡一段时间，铁电极表面被刻蚀活化。
检验活化反应完成的方法是___________________________________________________________________。
解析：
（1）利用固体配制一定物质的量浓度的溶液时需要用托盘天平称量固体，用烧杯溶解固体，用量筒量取蒸馏水。
（2）根据盐桥中阴、阳离子不能参与反应，及Fe3＋＋3HCO
===Fe（OH）3↓＋3CO2↑、Ca2＋＋SO
===CaSO4↓，可排除HCO
、Ca2＋，再根据FeSO4溶液显酸性，而NO
在酸性溶液中具有氧化性，可排除NO
。
最后根据阴、阳离子的电迁移率应尽可能地接近，知选择KCl做盐桥中电解质较合适。
（3）电子由负极流向正极，结合电子由铁电极流向石墨电极，可知铁电极为负极，石墨电极为正极。
盐桥中的阳离子流向正极（石墨电极）溶液中。
（4）由题意知负极反应为Fe－2e－===Fe2＋，正极反应为Fe3＋＋e－===Fe2＋，则铁电极溶液中c（Fe2＋）增加0.02mol·
L－1时，石墨电极溶液中c（Fe2＋）增加0.04mol·
L－1，故此时石墨电极溶液中c（Fe2＋）＝0.09mol·
（5）石墨电极的电极反应式为Fe3＋＋e－===Fe2＋，铁电极的电极反应式为Fe－2e－===Fe2＋，故验证了氧化性：
Fe3＋>
Fe2＋，还原性：
Fe>
Fe2＋。
（6）该活化反应为Fe＋2Fe3＋===3Fe2＋，故通过检验Fe3＋可说明活化反应是否完成，具体操作为取少量活化后溶液于试管，滴加几滴KSCN溶液，若溶液不变红色，则说明活化反应已完成。
答案：
（1）烧杯、量筒、托盘天平
（2）KCl （3）石墨
（4）0.09mol·
L－1 （5）Fe3＋＋e－===Fe2＋ Fe－2e－===Fe2＋ Fe3＋ Fe （6）取少量溶液，滴入KSCN溶液，不出现红色
2．（2018·
高考全国卷Ⅱ）K3[Fe（C2O4）3]·
3H2O（三草酸合铁酸钾）为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。
（1）晒制蓝图时，用K3[Fe（C2O4）3]·
3H2O做感光剂，以K3[Fe（CN）6]溶液为显色剂。
其光解反应的化学方程式为2K3[Fe（C2O4）3]
2FeC2O4＋3K2C2O4＋2CO2↑；
显色反应的化学方程式为_________________________________。
（2）某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按如图所示装置进行实验。
①通入氮气的目的是____________________________________。
②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有________、________。
③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是______________________。
④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是________________________________________________________。
（3）测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。
①称量mg样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用cmol·
L－1KMnO4溶液滴定至终点。
滴定终点的现象是________________。
②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。
加稀H2SO4酸化，用cmol·
L－1KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液VmL。
该晶体中铁的质量分数的表达式为________________。
（1）发生的显色反应的原理是FeC2O4与K3[Fe（CN）6]反应生成Fe3[Fe（CN）6]2蓝色沉淀，其化学方程式为3FeC2O4＋2K3[Fe（CN）6]===Fe3[Fe（CN）6]2＋3K2C2O4。
（2）①实验时通入N2，不仅能隔绝空气，排除空气的干扰，还能使反应产生的气体全部进入后续装置。
②实验中装置B中澄清石灰水变浑浊，说明三草酸合铁酸钾的热分解产物中含有CO2，经NaOH溶液可除去CO2，再经浓硫酸干燥后，与灼热的CuO反应，得到单质Cu，且由装置F中现象可知装置E中又生成CO2，由此可判断热分解产物中还含有CO。
③为防止倒吸，实验结束后，应先熄灭装置A、E两处的酒精灯，冷却后停止通入氮气。
④要检验装置A中残留固体中含有Fe2O3，可取少量残留物，加入足量稀硫酸或稀盐酸溶解，再滴入少许KSCN溶液，溶液中出现红色，即可确定残留物中含有Fe2O3。
（3）①KMnO4能将样品溶液中C2O
氧化成CO2，达到滴定终点时，KMnO4稍过量，溶液中出现粉红色。
②加入过量锌粉，能将溶液中Fe3＋还原为Fe2＋，酸化后Fe2＋与KMnO4溶液反应，根据化合价变化可找出关系式为5Fe2＋～MnO
，根据消耗KMnO4溶液的浓度和体积可知溶液中n（Fe2＋）＝cmol·
L－1×
V×
10－3L×
5＝5×
10－3cVmol，则该晶体中铁元素的质量分数为
×
100%或
100%。
（1）3FeC2O4＋2K3[Fe（CN）6]===Fe3[Fe（CN）6]2＋3K2C2O4
（2）①隔绝空气，使反应产生的气体全部进入后续装置
②CO2 CO
③先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气
④取少许装置A中的残留物于试管中，加稀硫酸或稀盐酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3
（3）①粉红色出现 ②
100%
3．（2017·
高考全国卷Ⅲ）绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。
某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。
（1）在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。
再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。
由此可知：
________________、____________________。
（2）为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管（带两端开关K1和K2）（设为装置A）称重，记为m1g。
将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m2g。
按下图连接好装置进行实验。
①仪器B的名称是____________。
②将下列实验操作步骤正确排序____________（填标号）；
重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3g。
a．点燃酒精灯，加热 b．熄灭酒精灯
c．关闭K1和K2 d．打开K1和K2，缓缓通入N2 e．称量A f．冷却到室温
③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x＝____________（列式表示）。
若实验时按a、d次序操作，则使x________（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。
（3）为探究硫酸亚铁的分解产物，将
（2）中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。
实验后反应管中残留固体为红色粉末。
①C、D中的溶液依次为________（填标号）。
C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为____________________________________________。
a．品红 b．NaOH
c．BaCl2 d．Ba（NO3）2
e．浓H2SO4
②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式：
______________________。
（1）加入KSCN溶液，溶液颜色无明显变化，说明样品中不含三价铁；
再向试管中通入空气，溶液逐渐变红，说明FeSO4易被空气中的氧气氧化。
（2）①仪器B是干燥管。
②根据实验目的及绿矾易被氧化的性质可知，实验时先打开K1和K2，缓缓通入N2排出装置中的空气，避免空气中的氧气将绿矾氧化；
再点燃酒精灯进行加热；
一段时间后熄灭酒精灯，冷却到室温，关闭K1和K2，再称量A。
故正确的操作顺序是dabfce。
③根据题意，绿矾样品的质量为（m2－m1）g，绿矾中结晶水的质量为（m2－m3）g，则FeSO4的质量为（m3－m1）g，故绿矾中FeSO4与H2O的物质的量之比为
∶
＝1∶
，因此绿矾化学式中结晶水数目为
如果实验时按a、d次序操作，则部分绿矾被氧化，导致m3增大，所以
会偏小。
（3）实验后残留的红色固体是氧化铁。
根据氧化还原反应规律，反应中硫元素的化合价必然降低。
根据得失电子守恒和元素守恒可写出反应的化学方程式：
2FeSO4
Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑。
由于三氧化硫极易溶于水且能与水反应生成硫酸，欲检验二氧化硫和三氧化硫，必须先用氯化钡溶液检验三氧化硫，再用品红溶液检验二氧化硫。
（1）样品中没有Fe（Ⅲ） Fe（Ⅱ）易被氧气氧化为Fe（Ⅲ）
（2）①干燥管 ②dabfce ③
偏小
（3）①c、a 生成白色沉淀、褪色
②2FeSO4
Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑
1．熟知常考的“十大实验设计”
实验目的
实验设计方案
说明
（1）证明CO2气体中混有CO
先除尽CO2，再将气体通过灼热的CuO，若黑色固体变为红色，生成的气体能使澄清石灰水变浑浊，则证明CO2气体中混有CO
先除尽CO2再通过灼热的CuO，黑色固体变为红色说明该气体具有还原性
（2）证明含有SO
的溶液中混有SO
向混合液中加入足量BaCl2溶液，将沉淀溶于足量盐酸中，若沉淀部分溶解且有刺激性气味的气体生成，则证明原混合液中含有SO
或加入盐酸生成能使品红溶液褪色的有刺激性气味的气体
（3）证明含有Fe3＋的溶液中混有Fe2＋
加入酸性高锰酸钾溶液，若高锰酸钾溶液褪色，则证明原混合液中含有Fe2＋
不能用硫氰化钾溶液鉴别，且不能有Cl－干扰
（4）①证明草酸的酸性强于碳酸
②证明草酸是二元酸
①向1mol·
L－1NaHCO3溶液中加入1mol·
L－1草酸，若产生大量气泡，则证明草酸的酸性强于碳酸
②定量实验：
用NaOH标准溶液滴定等浓度的草酸溶液，消耗NaOH溶液的体积为草酸溶液的2倍，则说明草酸是二元酸
①强酸制弱酸
②定量中和反应
（5）证明碳酸的酸性强于硅酸
把CO2通入硅酸钠溶液中，若出现白色沉淀，则说明碳酸的酸性强于硅酸
强酸制弱酸
（6）证明氯气的氧化性强于单质硫
把氯气通入硫化氢溶液中，若有淡黄色沉淀生成，则证明氯气的氧化性强于单质硫
氧化剂的氧化性强于氧化产物的氧化性
（7）证明H2C2O4是弱酸
测Na2C2O4溶液的pH，pH>
7说明H2C2O4是弱酸；
或将pH＝1的H2C2O4溶液稀释10倍并测其pH，pH<
2说明H2C2O4是弱酸
弱酸阴离子存在水解平衡；
弱酸存在电离平衡
（8）证明SO2气体中混有CO2
先把混合气体通入足量高锰酸钾溶液中，再通入品红溶液且品红溶液不褪色，最后通入澄清石灰水中，若澄清石灰水变浑浊，说明含有CO2
品红溶液不褪色，说明SO2已除尽，澄清石灰水变浑浊说明含有CO2
（9）证明多元弱酸的酸式盐电离程度与水解程度的相对大小（以NaHCO3、NaHSO3为例）
①常温下，测NaHCO3溶液的pH，pH>
7，说明HCO
的水解程度大于电离程度
②常温下，测NaHSO3溶液的pH，pH<
7，说明HSO
的电离程度大于水解程度
多元弱酸的酸式盐（HA－）水解呈碱性，HA－电离呈酸性，故通过测定溶液酸碱性来判断
（10）Ksp大小的比较（以AgCl、AgI为例）
①向AgNO3稀溶液中滴加NaCl溶液至不再有白色沉淀生成，再向其中滴加相同浓度的KI溶液产生黄色沉淀
②向浓度均为0.1mol·
L－1的NaCl、NaI混合溶液中，滴加0.1mol·
L－1AgNO3溶液，先产生黄色沉淀
①沉淀转化的实质是Ksp小的沉淀转化成Ksp更小的沉淀，AgCl＋I－===AgI＋Cl－
②向等浓度的NaCl、NaI溶液中加入Ag＋，Ksp小的首先产生沉淀
2.注意四种描述的答题规范
（1）实验现象的描述
①有关溶液的现象描述
a
颜色由……变成……
b
液面上升或下降（形成液面差）
c
溶液变浑浊或生成（产生）……（颜色）沉淀
d
溶液发生倒吸
e
产生大量气泡（或有气体从溶液中逸出）
②有关固体物质的现象描述
……（固体）表面产生大量气泡
……（固体）逐渐溶解
……（固体）体积逐渐变小（变细）
……（固体）颜色由……变成……
③
有关气体的现象描述
生成……色（味）气体
气体由……色变成……色
气体先变……后……（加深、变浅、褪色等）
（2）离子检验的答题规范（以“Cl－的检验”为例）
（3）气体检验的答题规范（以“用澄清石灰水检验CO2气体”为例）
（4）检查装置气密性的答题规范
①微热法检查
封闭（关闭活塞、导管末端插入盛水的烧杯中等）、微热（用双手捂热或用酒精灯稍微加热）、气泡（观察到导管口有气泡逸出）、水柱（移开双手或停止加热，观察到导管中液面上升形成一段稳定的水柱）。
②液差法检查
封闭（关闭活塞或用止水夹夹住橡皮管等）、液差（向×
容器中加水，使×
和×
形成液面差，停止加水，放置一段时间，液面差保持不变）。
安庆高三质检）某小组对木炭与浓硝酸的反应进行探究。
已知：
2NaOH＋2NO2===NaNO3＋NaNO2＋H2O，2NaOH＋NO2＋NO===2NaNO2＋H2O。
请回答下列问题：
Ⅰ.甲同学设计如图所示装置制备并收集NO（夹持装置省略）。
（1）木炭与浓硝酸反应的化学方程式为_____________________________。
（2）装置C的作用为_____________________________________________。
（3）乙同学认为用装置F代替装置B更合理，理由为_________________。
Ⅱ.探究NO与Na2O2的反应
NaNO2既有氧化性，又有还原性；
J处硬质玻璃管中制得的NaNO2中含有少量NaNO3。
（4）检验上图装置气密性的方法为_________________________________。
（5）实验结束后，设计实验证明J处硬质玻璃管中有NaNO2生成：
______________________________________________。
（可供选择的试剂：
蒸馏水、KI淀粉溶液、KMnO4溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、稀硫酸）
Ⅰ.
（1）木炭与浓硝酸反应生成二氧化碳、二氧化氮和水，反应的化学方程式为C＋4HNO3（浓）
4NO2↑＋CO2↑＋2H2O。
（2）木炭与浓硝酸反应生成的NO2、CO2通入装置B的水中，NO2与水反应生成HNO3和NO，再将混合气体通入装置C的NaOH溶液中，可以除去NO气体中混有的CO2。
（3）将木炭与浓硝酸反应生成的CO2、NO2直接通入水中，因NO2与水反应生成HNO3和NO，造成气体减少、压强减小，从而产生倒吸，若将混合气体先通入CCl4中再与水反应，则不会产生倒吸。
Ⅱ.（4）检验装置的气密性方法为关闭止水夹K，由长颈漏斗向广口瓶中加水至长颈漏斗中的液面高于广口瓶中的液面，一段时间后液面差不变，则气密性良好。
（5）J处硬质玻璃管中制得的NaNO2中含有少量NaNO3，因NaNO3在酸性条件下也具有强氧化性，则不能使用具有还原性的试剂如KI淀粉溶液检验，可根据NaNO2具有还原性而NaNO3没有还原性来进行检验，如取少量反应后的固体溶于蒸馏水，滴几滴经稀硫酸酸化的KMnO4溶液，溶液褪色，证明有NaNO2生成。
Ⅰ.
（1）C＋4HNO3（浓）
4NO2↑＋CO2↑＋2H2O
（2）除去反应生成的CO2
（3）装置F可以起到防倒吸的作用
Ⅱ.（4）关闭止水夹K，由长颈漏斗向广口瓶中加水至长颈漏斗中的液面高于广口瓶中的液面，一段时间后液面差不变，则气密性良好
（5）取少量反应后的固体溶于蒸馏水，滴几滴经稀硫酸酸化的KMnO4溶液，溶液褪色，证明有NaNO2生成
2．（2020·
潍坊高三模拟）某化学小组探究FeCl3溶液与Na2S溶液的反应产物，利用如图装置进行如下实验：
Ⅰ.向盛有0.1mol·
L－1FeCl3溶液的三颈瓶中，滴加一定量0.1mol·
L－1Na2S溶液，搅拌，能闻到臭鸡蛋气味，产生沉淀A。
Ⅱ.向盛有0.1mol·
L－1Na2S溶液的三颈瓶中，滴加少量0.1mol·
L－1FeCl3溶液，搅拌，产生沉淀B。
①FeS2为黑色固体，且不溶于水和盐酸；
②Ksp（Fe2S3）＝1×
10－88，Ksp（FeS2）＝6.3×
10－31，
Ksp[Fe（OH）3]＝1×
10－38，Ksp（FeS）＝4×
10－19。
（1）NaOH溶液的作用是________________________。
该小组同学猜测，沉淀A、B可能为S、硫化物或它们的混合物。
他们设计如下实验进行探究：
实验一：
探究沉淀A的成分
取沉淀A于小烧杯中，进行如下实验：
（2）试剂X是________。
由此推断沉淀A的成分是__________________（填化学式）。
实验二：
探究沉淀B的成分
取沉淀B于小烧杯中，进行如下实验：
（3）向试管a中加入试剂Y，观察到明显现象，证明溶液中存在Fe2＋，试剂Y是________________，明显现象是_________________________________。
由此推断B的成分是____________（填化学式）。
（4）请分析Ⅱ中实验未得到Fe（OH）3的原因是______________________。
（1）实验中产生了具有臭鸡蛋气味的有毒气体H2S，为避免污染环境，用氢氧化钠溶液吸收。
（2）实验一中分离出淡黄色固体硫，硫易溶于二硫化碳、微溶于酒精、不溶于水，则试剂X是二硫化碳；
固体加稀盐酸溶解后闻到臭鸡蛋气味，说明固体是FeS。
（3）试管a中含有亚铁离子，亚铁离子与K3[Fe（CN）6]溶液反应生成蓝色沉淀，亚铁离子与NaOH溶液反应生成白色絮状沉淀，迅速转化为灰绿色，最后变为红褐色；
FeCl3溶液和Na2S溶液可发生复分解反应生成Fe2S3，也可发生氧化还原反应生成FeS和S的混合物，根据加试剂X得溶液甲，加热无淡黄色固体，说明无硫单质，结合后续实验和现象可知，沉淀B的成分是Fe2S3。
（4）已知Ksp[Fe（OH）3]＝1×
10－38，Ksp（Fe2S3）＝1×
10－88，Fe2S3的溶解度远小于Fe（OH）3，则Fe3＋更容易生成Fe2S3沉淀。
（1）吸收有毒气体H2S
（2）二硫化碳 FeS和S
（3）K3[Fe（CN）6]溶液（或NaOH溶液） 生成蓝色沉淀（或生成白色絮状沉淀，迅速转化为灰绿色，最后变为红褐色） Fe2S3
（4）由溶度积数据知，Fe2S3的溶解度远小于Fe（OH）3，Fe3＋更容易生成Fe2S3沉淀
解答性质探究型综合实验题的思维步骤
（1）巧审题，明确实验目的和原理。
实验原理可从题给的化学情境（或题首所给实验目的）并结合元素化合物、化学实验基本操作、化学反应基本原理等有关知识中获取。
（2）想过程，厘清实验操作的先后顺序。
根据实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法、步骤，把握各步实验操作的要点，厘清实验操作的先后顺序。
（3）看准图，分析各项实验装置的作用。
在解答过程中，要认真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用。
（4）细分析，得出正确的实验结论。
在分析实验现象（或数据）的过程中，要善于找出影响实验成败以及产生误差的原因，或从有关数据中归纳出定量公式，绘制变化曲线等。
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