氢化车间操作规程Word文件下载.docx
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1
计量泵
25HJQ=126L/hp=1.4Mpa
2
螺旋板换热器
11.6S4.5-0.5/400-6型
3
冷凝器（另有一只板式冷却器）
BR0.04-3
4
汽化过热器
DN350*450
5
转化器
DN600多管式固定床
6
循环液中间罐
DN1000
7
汽液分离缓冲罐
DN600
8
纯化器（吸附塔）
9
放空阻火器
DN150
10
气相色谱仪
SC1609系列/17纯平彩显
（另外催化剂铜系AF104400Kg，磁性填料（瓷球）100Kg，吸附剂YL—1球状480Kg，YL—2条状960Kg，YL—3球状950Kg）4.5制氢的操作要点：
1）开车前必须清扫、试压、试漏、置换，电器、仪表必须齐全正常，然后进行催化剂还原升温，升温速率每小时15℃。
2）导热油升温必须缓慢，按照有体热油炉厂家的要求进行，温度不能猛升猛降，以保证制氢催化剂的还原需要。
3）计量泵开启后，流量的调节逐步增大，按照甲醇：
纯化水1：
1的方式，先把水调大一些，逐步使混合液的比重符合生产要求。
4）催化剂还原结束后，温度达到反应要求时，按照催化剂的要求初期、中期、后期三个阶段的方式，控制好合适的温度指标，计量泵的流量逐步提高至最大设计值。
5）当分析原料气合格后，打开入提氢系统的进口阀，关闭放空阀，进行提氢系统的置换、冲洗、提压。
6）提氢系统开车可用手动操作，各塔输流置换、全部置换合格，分析H2含量>
99.9%CO﹤100ppm时，即可关闭放空阀，向中压罐冲压。
7）提氢系统投入四塔二均自动控制阶段后，注意各塔压力变化和各气动阀的运行状况。
8）混合液（原料液）每班分析测试醇比不的少于2次，原始开车可适当增加次数。
混合气两小时一次，成品氢两小时一次；
（气相分析）或按厂家要求进行。
9）计量泵、热油泵、甲醇泵（化工泵）操作按照说明书厂家要求进行。
加油、盘车、试方向（正面观察顺时针方向）正常后方可开车。
10）重要防爆区域做好安全防范措施，精心操作，杜绝违章。
4.6开停车操作：
4.6.1原始开车
1）安装结束准备生产时，必须吹扫，吹扫时可用空气进行（催化剂转化器进出口关，付线打开进行）为了防止管内焊渣，可用木棒和皮锤摔打，拆开法兰逐步清除。
2）吹扫结束后，接好各处拆开法兰，仍用空气进行试压、试漏，检查各处法兰、焊缝是否有泄露，一般用肥皂水进行。
3）试压、试漏结束，无有泄露，系统压力稳定一段时间泄露率一般少于3‰以下为宜。
4）计量泵、热油泵试运行时必须加油检查，调整方向，保持电器仪表齐全完整正常。
5）置换，一般用液氮，也可用氮气进行系统置换，置换时逐步进行，分段或系统整体。
按照置换方案进行，切不可盲目。
6）置换结束后，甲醇裂解工段、提氢分离工段分步进行，首先甲醇催化剂升温还原。
7）升温还原必须通知有体热油炉，供应高温导热油，准备一定的瓶装氢气，按照厂家制定的升温还原操作票进行，一般升温速率15℃/时。
8）升温还原结束后，转为投料生产时，备好甲醇液、脱盐水。
要求原料液中甲醇液中甲醇含量大于99%，脱盐水电导率小于5%。
4.6.2正常开车
1）正常开车时检查仪表、电器、PSA系统、气相色谱系统完好、正常。
2）首先启动脱盐水计量泵，流量可以调低一点30-40L/h，再启动甲醇计量泵，流量可以调至30-35L/h,运行10-20分钟后从螺旋换热器底部取样分析混合液的成分含量，可以测定混合液的比重进行对照操作控制。
3）当温度、压力稳定在工艺要求的情况，从提氢进口放空取样分析混合气含量（原料气）氢气含量75%，二氧化碳含量25%时，甲醇裂解工段已正常。
4）原料气合格后，打开提氢进口，关闭甲醇裂解放空。
利用手动把四只吸附塔置换放空、提压，逐步正常后，投入PSA系统运行。
5）产品气含量氢气99.99%时，停止放空，氢气向中压罐冲压置换逐步使系统压力稳定在指标范围。
6）提氢工段采用的是四塔二均工艺，即一个塔吸附，二次均压和冲洗的解析方式。
每次吸附在一次循环过程中要经历吸附、一均降、顺放、二均降、逆放、冲洗、二均升、一均升，最终升压的过程（高压吸附步骤完成后吸附剂转入低压再生过程）。
7）正常操作时必须逐步提高甲醇和脱盐水的流量，直至达到生产要求和设计值为止。
8）生产中操作人员必须专人坚守岗位，精心操作。
注意观察系统中的温度必须符合指标要求，压力必须稳定在指标范围，勤检查勤操作。
4.6.3临时停车
1）首先停止PSA系统，注意系统压力打开放空阀，保证系统压力在指标范围。
2）停止甲醇和脱盐水的计量泵，时间短，热油泵可以不要停，进行稳压、稳温。
转化器也不要动。
3）停车超过两小时，热油泵不再停电时一般不要停，以保证系统温度不会过热。
转化器关闭进出口，打开回路阀，催化剂用氮气置换保压。
4）检修停车时转化器关闭进口，催化剂用氮气置换保压，需要检修部位做好置换后方可拆开修理。
4.6.4紧急停车
1）断电、断冷却水、断导热油都必须紧急停车，PSA系统有紧急停车保护系统以保证各自动阀在安全停车位置。
2）首先切断电源然后按临时停车步骤进行。
4.6.5长期停车
1）停提氢系统，在停PSA系统时注意系统压力开放空控制压力稳定。
2）停甲醇、脱盐水计量泵。
3）导热油降温操作导热油温度低于80℃时停导热油泵。
4）催化剂进行纯化操作（纯化操作按厂家提供纯化操作票进行）。
5）系统温度和压力降下来后用氮气置换，最后用空气吹扫一下即可。
4.7生产中的安全要求：
1）加强甲醇的保管和使用，甲醇贮罐应安装降温喷淋装置。
2）催化剂还原结束后，转为正常生产，严禁温度猛升猛降，破坏催化剂使用寿命。
3）催化剂临时停车和短期停车，做好保护工作，必要时加氮气保压
4）甲醇取样避免手接触，必须戴好防护用品。
5）断电、断水、断导热油、必须紧急停车，并向领导汇报。
A、甲醇制氢及情况工段安全防范措施
1）生产设备及其管道附件一定要密闭，不允许有漏液漏气现象存在。
2）不能用明火及可能产生火花的工具。
3）车间内不能存放会自燃的材料。
4）反应器内压力不能超过额定工作压力（制氢1.0Mpa氢化12.0Mpa）。
5）不能在满负荷运转情况下进行设备的清洗。
6）制氢与氢化设备及其附件进行修理前，一定要将设备内的反应物排空，并用水冲洗，以保证排除设备中的全部可燃物。
7）只有在将设备、附件中的可燃物全部排空，室内可燃物浓度符合要求的前提下，才能在车间内进行焊接工作。
8）焊接时，氧气瓶不要移入车间（电焊搭线必须在焊接点越近越好）。
9）车间内采用低压照明（开关、按钮、灯头必须使用防爆用品）。
10）输送甲醇的设备要接地，以防产生静电。
B、甲醇仓贮站
1）甲醇贮罐应装呼吸阀和阻火器。
2）相邻贮罐间要保持足够的防火间距，泵和电机必须采用防爆型设备，夏季贮罐要用冷凝水喷淋降温。
3）贮罐区应安装避雷装置，并定期检测其性能是否符合规定要求。
4）仓贮站内禁止一切明火，运输槽车其排气管应安装火星熄灭器，且不得驶入灌区。
5）轻装轻卸，严防捶动撞击，摩擦，重压或倾倒，不使用产生火花的工具。
6）甲醇进出罐时要保持流速不超过3m/s容器要有良好的接地装置，防止静电产生和积聚。
7）空气中甲醇浓度达到2.5%时必须暂停工作，同时排除甲醇气体。
8）备有合适的灭火剂、灭火器材和足够的水源。
9）制氢和氢化车间建筑必须有可靠避雷措施。
C、职业危害因素及避险措施
1）制氢用甲醇对人体有一定的毒害作用，为防止意外，除严格管理外还要配置必须的劳动保护器具。
2）对于高温散热设备和管道均按国家标准《GB4272-84》保温通则中的技术要求进行保温处理。
3）必须认真执行安全条例，对新进厂的人员必须进行进厂、车间、班组三级安全教育，认真填写三级教育卡片并经考试合格后方能上岗。
4）车间内布置必须满足通风、天然采光和朝向的要求，建筑物之间的距离满足防火间距的要求，厂内道路顺畅，符合消防安全需要。
氢压机岗位工艺操作规程
建立V-0.6/8-180型氢气压缩机操作规程；
适用V-0.6/8-180型氢气压缩机；
该岗位的操作人员以及检修和管理人员；
利用V-0.6/8-180型氢气压缩机的运转输送提压的过程，把只有0.8Mpa压力的氢气提压输送到﹤18.0Mpa的压力，供氢化反应加氢釜生产中。
4.2工艺流程：
1）气体流程：
中压贮罐（中压回收贮罐）进口氢气压缩机出口
除油器高压贮罐
2）冷氢压机一段冷却器冷
却氢压机二段冷却器却
水氢压机三段冷却器水
4.3工艺指标：
中压贮罐开车压力0.55-0.8Mpa高压贮罐压力≤16.5Mpa
冷却水压力0.3Mpa润滑油压0.15-0.4Mpa排气压力Ⅰ级2.5-2.8MpaⅡ级6.8-7.2MpaⅢ级18.0Mpa
排气温度≤160℃（润滑油使用100#机械油或厂家提供专用油）
4.4主要设备：
名称
厂家
中压贮罐
V=63.5m3Φ=3000*5000
除油罐
V=0.62m3Φ=600*2000
高压贮罐
V=28.5m3Φ=2000*8000
氢气压缩机
320m3/h0.6/8-18.0Mpa
潍坊生建
4.5正常操作要求：
1）开机前必须检查电器、仪表是否完好，油位是否正常，水路是否畅通。
2）开机时先开冷却水、润滑油、盘车，再开进口阀门，逐段排放导淋阀、放空阀，启动主机，关回路阀，逐步升压。
3）当氢压机出口压力大于系统压力0.2Mpa时，再开出口阀，使氢气缓慢进入高压罐。
4）氢压机转为正常运行时，注意各段温度、注油器下油情况。
4.6.1原始开车
1）设备安装结束后，内部及管路必须清理干净无异物；
2）各零件连接处螺栓、螺母应上紧，气路、冷却水、润滑油管路应畅通。
3）曲轴箱内部注入适量润滑油，仪表和电器调整正确，电动机转向应符合压缩机要求。
按规定将飞轮转几圈，试其运行应灵活无阻滞。
4）关闭工艺气体进口阀、通往供气系统的截止阀，打开清洗用的进口阀，打开各级放空和旁通阀。
将各级进、排气拆下，清除防锈油。
5）待冷却水、润滑油循环正常后，启动压缩机随即停止运转，并检查各部情况，应无异常后按单机依次5min、30min、4-8h。
每次运转前都应检查压缩机各部情况，确认正常后方可启动和运转。
6）气体管路的吹洗结合试机进行逐步进行，排出洁净气体为止，开机吹洗过程中，注意油温、油压、冷却水和运动机构工作状况，不允许出现不正常现象。
4.6.2正常开车：
1）开机前应做好准备工作，因空气与工艺气体混合有爆炸性危险，所以必须用惰性气体进行彻底置换，确保系统安全。
2）打开冷却水阀后通冷却水，加润滑油液位1/2—2/3处，盘车1-2周无异常，启动运转。
3）打开主机进口阀，逐段排放导淋积水和放空阀后启动主机，注意电流和压力的变化，关闭旁通阀。
4）当出口压力大于系统压力时，即可开出口阀向系统送气（必须系统置换合格后方可使用）。
注意安全阀，防止压力跑高启跳。
5）正常运转加强巡检，观察Ⅰ段压力﹤2.5-2.8MpaⅡ段压力﹤6.8-7.2MpaⅢ段压力﹤18.0Mpa排气温度﹤160℃以及冷却水、润滑油。
4.6.3停车
1）在下列情况应立即停车：
压缩机各压力表读数不在规定范围内，且不能调整；
压缩机各温度指示超过规定数值，且自动控制失灵。
2）发现断水后，不允许将冷却水立即通于灼热的气缸，应待气缸自行冷却后，放出气缸存水，再通入冷却水。
3）压缩机有回气、漏水、漏油现象，电流等仪表读数值突然增大，压缩机或电机有不正常音响。
4）首先卸去压缩机负荷，使机器投入空负荷运行，断开电源，使压缩机停车。
5）关闭冷却水进水阀，打开放水阀，将气缸、冷却器内存水完全放出，避免机器腐蚀冻裂。
6）紧急停车：
特殊情况下，可使压缩机在负荷状态下立即停车，先按电钮再关出口阀，开回路阀及关闭进口阀，查找原因。
4.6.4使用和维护（不正常现象的处理）
1）压缩机在运行中，机内有突然撞击声响，压缩机温度突然过高，电流突然增大，油压突然降低，突然断水，突然有回气、漏水，安全阀连续起跳，必须立即停车，查找原因和处理。
2）维修保养必须定期进行，油泵过滤网100小时清洗一次，润滑油200小时更换一次，连杆螺栓、螺母、十字头销紧固情况500小时检查一次，曲轴、连杆瓦、十字头磨损情况500-1000小时检查一次，气阀弹簧和阀片磨损500-1000小时更换一次，活塞环、导向环按情况及时更换。
3）机器零件的更换调整必须在洁净的场所进行，严禁使用汽油擦洗设备，杜绝用棉纱擦设备以及含有杂质的废旧布。
4）注意观察冷却水的温度，经常检查曲轴箱内油量，以油标确认，经常检查管路接头是否有泄漏。
5）拆卸、组装零部件时，零件上有刻印的一定要按刻印组装。
6）操作者应严格执行操作使用、维护保养规程，使设备处于良好状态，必须保持设备整洁干净，润滑安全。
维修者做好设备巡检和日常检修保养工作。
7）设备做好交接班工作，交班者交清楚，接班者检查询问明白。
保证设备处于良好状态。
4.6.5安全要点和注意事项：
1）严禁无油、无水情况下运行，生产中断水、缺油必须立即停车（缺油报警时立即停车）。
2）严禁超压、超温运行。
超压时，立即停下检查气阀（一段高，检查二段进口，二段高，检查二段出口三段进口，三段高检查三段出口）。
3）检修时必须打开放空阀，进出口关闭，必要时进出口加盲板。
4）检修后开车必须置换，必要时要进行分析，同时进行试压试漏，测定泄漏情况，发现漏点，严禁开车。
加氢岗位工艺操作规程
建立氢化加氢操作规程；
适应于各类加氢釜的操作要求；
确保操作人员的操作规范和责任的落实；
将制得的一定锤度的麦芽糖液通过计量泵打入配料槽内，加入适量的NaOH碱液调PH值，同时加入新旧催化剂搅拌均匀后，利用高压进料泵加入氢化釜内，在加温加压的条件下通过搅拌和氢气反应，生产粗品麦芽糖醇液，然后依次经过沉降槽沉降和磁性分离机分离固体有活性的催化剂后，麦芽糖醇去中间贮罐，再次通过三叶过滤机，分得纯清的麦芽糖醇液进入粗品罐，根据后工序的需要及时送往后工序。
排空
高压罐气动薄膜调节阀底部加氢阀氢气氢化反应釜泄压阀减压单项阀气体冷却器中压回收贮罐
2）液体流程：
雷尼镍NaOH
麦芽糖贮罐化工泵配料槽高压进料泵氢化反应釜
放空催化剂去配料槽
旋风除尘器沉降槽磁性分离机氢化液中间贮罐泵水
平分离过滤机氢化液贮罐泵后工序
废泥
3）蒸汽冷却水流程：
冷却水总管来
蒸汽调节阀氢化反应釜夹套经疏水器回收
去冷却水回水总管排放
1）氢化釜内置换后氧气含量﹤0.5%
2）氢化反应釜加料值（实际操作时以取样管有料液喷出时为止）3.6-4.0m3
3）氢化反应温度135+5℃
4）氢化反应压力11.0+2Mpa
5）氢化液残糖含量﹤0.1%（还原糖）
6）麦芽糖液PH值7.0-8.0
7）催化剂加入量从第一釜到第三釜多加一些，以后每釜加新催化剂0.6-1Kg
8）麦芽糖BX035-50其他杂质﹤1%麦芽糖﹥95%以上
9）雷尼镍镍含量﹥90%以上
10）氢氧化钠试剂级
11）氢气含量﹥99%以上CO含量﹤100ppm
糖液输送泵
Q=20m3/hH=40mp=7.5kw
高压进料泵
Q=20m3/hp=4.0Mpap=7.5KW
磁性分离机
Q=2m3/hp=0.37kw
小平叶片过滤机
A=10m2p=15kw
过滤机进料泵
Q=6.3m3/hH=50mP=5.5kw
粗醇输送泵
Q=6.3m3/hH=50mP=7.5kw
高压反应釜
V=5.5m3p=37kw
麦芽糖液贮罐
V=11.3m3Φ=2400*2500
氢化配料罐
V=4.42m3Φ=1600*2200
P=1.5KW（搅拌功率）
沉降槽
V=4.5m3Φ=1600*1700
12
11
一级旋风分离器
V=1.57m3Φ=1000*2000
二级旋风分离器
V=1.57m3Φ=1000*2000
13
中间缓冲罐
V=13.56m3Φ=2400*3000
14
粗醇贮罐
V=11.3m3Φ=2400*3000
15
压缩空气缓冲罐
V=3.0m3Φ=1300*2500
4.5正常操作要点：
1）反应釜加料前，要仔细检查进料、出料阀门是否灵活好用，进氢、泄压阀门是否关闭，电器、仪表是否齐全完整，冷却水是否畅通，沉降槽底部放沉降阀门去磁性分离机阀是否关闭。
2）加料时，料液配置合格，经分析后才能使用，加料量应根据反应釜取样管排气声音准确判断，防止加料不足或过多。
原始常压加料和加油后都必须置换，可用氢气直接置换（也可用氮气置换）。
置换后取样分析釜内O2含量﹤0.5%方可转入生产，高压进料不要置换。
3）开搅拌浆时，必须先打开磁缸冷却水，再升温升压，升压速率不超过0.5Mpa/min,最佳操作方法，手动升压阀门开度40%以下，防止压力升的太快太高造成危险。
然后转为自动吸氢稳压。
4）反应釜正常运转时，要加强冷却水的巡检，电机电流的变化、釜内温度和压力的变化，当釜内温度达到120℃时，应关闭外供蒸汽，利用反应的热量使釜内温度最终达到控制指标。
5）当吸氢结束釜内保温保压，釜内温度下降，压力上升，及时取样分析残糖，残糖合格即可准备出料。
6）出料时停止搅拌，静止5—10分钟后开始泄压，泄压压力控制在2.0Mpa以下，当釜内压力2.0Mpa时关闭泄压阀。
（沉降槽阀门调节好，旋风分离器所有阀门调节好）打开反应釜出料阀，出料压力控制旋风分离器不带料为宜，一般控制压力为0.3—0.4Mpa。
7）当釜内出料带气时，料即出完，关闭出料阀，保持釜内压力0.5Mpa再进行下一釜的生产。
8）加料两人配合，一人开泵进料，一人坚守反应釜旁，升温升压、出料必须坚守岗位，精心操作，注意安全。
4.6开停车操作:
1）单体试车：
传动设备必须进行试运转、调方向、观察水路、油路状况，一般运行10分钟，正常后停下。
2）利用水清洗液相系统并进行联动试车，必须把所有的罐、塔清洗干净。
气相系统可用小空压机打压，先用空气吸扫，利用木棒敲打进行系统吹净，试压试漏逐步提高压力。
3）检查安装正常后，氢气系统进行氮气置换，可连同制氢系统统一置换，也可以氢化系统单独置换。
气相取样点进氮高压罐出口阀后拆开即可。
分析系统氧含量﹤0.5%为合格。
4）在置换中也可以逐步升压，检查反应釜及相关管道法兰、焊缝是否有漏点，最好试压测漏压力控制10.0-11.0Mpa，2小时保压，压力不掉转为正常。
5）检查系统内所有设备、管道阀门、电器、仪表，主控室电脑必须正常完好。
6）准备合格的原料麦芽糖液，联系氢压机岗位，提高高压罐压力大于11.0Mpa，开高压罐出口阀。
7）准备好雷尼镍催化剂，氢氧化钠，调节好配料槽的料液PH7.0-8.0，第一釜加催化剂270Kg，第二釜加催化剂90Kg，第三釜加催化剂90Kg，转为正常生产每釜0.6-1.0Kg。
1）检查好配料槽液位，调整好配料槽的PH值在7.0-8.0之间，加好新催化剂，并放好一只降沉槽的旧催化剂。
2）检查高压贮氢罐压力大于11.0Mpa,打开出口总阀，进反应釜总阀。
3）检查反应釜、磁力轴外套冷却水是否正常，釜内是否有压力，保持釜内压力0.5Mpa。
4）加料时，打开进料阀，要求两人配合，一人开高压泵进料，一人观察氢化反应釜进料情况，当取样管无排气声则说明料满。
立即关进料阀，高压泵压力猛升时，打开高压泵回路阀，停下高压泵，关闭高压泵出口阀。
5）高压进料无需置换，料进好后，开搅拌浆，（在开搅拌浆时一定要先开搅拌浆的冷却水，以免缺水烧坏磁缸和退磁。
）开蒸汽升温，通知主控室手动打开气动薄膜调节阀30%-40%的开度，升压至10.0-10.5Mpa,转为自动吸氢。
严格控制压力11.0+0.2Mpa，杜绝超压。
6）升温要迅速，根据反应的激烈程度，温升120℃左右时，停加外供蒸汽，控制反应温度在指标范围，杜绝超温。
7）吸氢结束，保温稳压，当发现反应釜内压力微涨而温度下降时，及时取样分析，残糖含量小于0.1%时，反应已全部结束，停搅拌桨，通知氢压机岗位准备泄压。
打开泄压阀，泄压时压力小于2.0Mpa，当室内压力小于2.0Mpa时，关闭泄压阀沉降5-10分钟，即可出料。
8）出料时，打开出料阀，控制出料压力0.3-0.4Mpa，逐步开大出料阀，将醇液压至旋风分离器分离后，进入预先准备好的空沉降槽内。
9）当出料管有明显的气流振动声，釜内压力0.5Mpa左右时，此时料已出完，关出料阀。
开进料阀加下一釜料的生产。
10）粗品液在沉降槽内一般沉降2-4小时，进行磁性分离机分离，粗品液进入中间缓冲罐，具有活性的催化剂回收进入配料槽继续使用。
11）粗品液通过粗品泵打入水平过滤机，进一步清除残余的催化剂及杂质，氢化混醇进入氢化后的混醇槽供后工序使用。
4.6.3短期停车
1）正常生产中停车料液出至沉降槽。
料液出完后，反应釜必须加纯化水。
不出料液，停止搅拌
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