钠钙硅玻璃化学分析方法.docx

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钠钙硅玻璃化学分析方法

钠钙硅玻璃化学化析方法

1、二氧化硅的测定（容量法-氟硅酸钾法）

1.1试剂

A硝酸（比重1.42）。

B盐酸（1+1）。

C氢氧化钾。

D95%乙醇。

E氯化钾。

F氟化钾溶液［5%（m/ν）］。

G氯化钾溶液［5%（m/ν）］：

称取5克氯化钾，溶于50毫升水中，加50毫升乙醇，摇匀。

H氯化钾乙醇溶液［15%（m/ν）］：

称取15克氟化钾放在塑料杯中，加80毫升水和20毫升硝酸使其溶解，加氯化钾至饱和，放置过夜，过滤到塑料瓶中。

I酚酞指示剂［1%（m/ν）］：

溶于乙醇中。

J0.15M氢氧化钠标准溶液：

称取30克氢氧化钠溶于5升经煮沸过的冷水中，贮存于装有钠石灰干燥管的塑料瓶中，充分摇匀。

氢氧化钠标准溶液的标定：

称取约0.7克苯二甲酸钾于300毫升烧杯中，加放150毫升经煮沸、冷却、中和过的水，搅拌使其溶解。

加15滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。

氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度按式（3）计算：

m×60.08×1000

GSO2=----------------………………………………（3）

ν×816.80

式中：

Yso2—氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度，毫克/毫升；

m—称取苯二甲酸氢钾重量，克；

ν—滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，毫升；

60.08—二氧化硅的分子量；

816.08—苯二甲酸氢钾的分子量。

1.2分析步骤

称取约0.1克试样于镍坩埚中，加2克左右氢氧化钾，先低温熔融，经常摇动坩埚。

然后，在600～650℃继续熔融15～20分钟。

旋转坩埚，使熔融物均匀地附着在坩埚内壁。

冷却，用热水浸取熔融物于300毫升塑料杯中。

盖上表面皿，一次加入15毫升硝酸，再用少量盐酸（1+1）及水洗净坩埚，洗液并于塑料杯中，控制试液体积在60毫升左右。

冷却至室温，在搅拌下加入氯入钾至过饱和（过饱和量控制在0.5～1克），缓慢加入10毫升氟化钾溶液，用塑料棒搅拌，放置7～10分钟。

用塑料漏斗或涂蜡玻璃漏斗以快速定性滤纸过滤，用氯化钾溶液洗涤塑料杯2～3次，再洗涤滤纸一次。

将滤纸和沉淀放回原塑料杯中，沿杯壁加入10毫升氯化钾乙醇溶液及1毫升酚酞指示剂。

用0.15M氢氧化钠标准溶液中和未洗净的残余酸，仔细搅拌滤纸，并擦洗杯壁，直至试液呈现微红色不消失。

加入200～250毫升中和过的沸水，立即以0.15M氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。

二氧化硅的百分含量（X2）按式（4）计算：

Tso2×ν

X=------------×100…………………………………（4）

G×1000

式中：

Tso2—氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度，毫克/毫升；

ν—滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，毫升；

G—试样重量，克。

2、三氧化二铝的测定

2．1试剂

A40%氢氟酸。

B硫酸（1+1）。

C盐酸（1+1）。

D氨水（1+1）。

E36%乙酸。

F氢氧化钾溶液［20%（m/ν）］：

贮存于塑料瓶中。

G六次甲基四胺溶液。

H二甲酚橙指示剂［0.2%（m/ν）］。

I0.01M乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液：

称取3.7克EDTA于烧杯中，加入约200毫升水，加热溶解，用水稀释至1升；

J0.01M乙酸锌标准溶液：

称取2.1克乙酸锌于烧杯中，加入少量水及2毫升乙酸溶液，用水稀释至1升。

K氧化钙标准溶液：

准确称取l.7848克预先经105～110℃烘干2小时的碳酸钙溶于20毫升盐酸（1+1）中，加热微沸，以驱尽二氧化碳。

冷却，移入1升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

此溶液每毫升含1毫克氧化钙。

I钙指示剂［２-羟基

（2）羟基-4-磺酸-1重氮萘）-萘酸］：

将1克钙指示剂与50克硫酸钾混合，在玛瑙乳钵中研磨混匀，贮存于磨口棕色瓶中。

EDTA标准溶液的标定：

吸取10毫升氧化钙标准溶液于300毫升烧杯中，加约150毫升水，滴加氢氧化钾溶液调节PH值近似为12后，再加2毫升氢氧化钾溶液于。

加入适量的钙指示剂，用0.01MEDTA标准溶液滴定至由酒红色变为亮蓝色。

EDTA标准溶液对三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度按式（5）、（6）、（7）计算：

m101.96

TAl2O3=-----------------×----------------…………………（5）

ν×56.082

m

TCaO=---------------------………………………………………（6）

ν

m

TMgO=-----------------------×40.30…………………………（7）

ν×56.08

式中：

TAl2O3—EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度，毫克/毫升；

TCa—EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，毫克/毫升；

TMgO—EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度，毫克/毫升；

m—取氧化钙的量，毫克；

ν—标定时消耗EDTA标准溶液的体积，毫升；

101.96—三氧化二铝的分子量；

56.08—氧化钙的分子量；

40.03—氧化镁的分子量。

乙酸锌标准溶液与EDTA标准溶液体积比的测定：

取10毫升0.01MEDTA标准溶液于300毫升烧杯中，加约150毫升水，再加5毫升六次甲基四胺溶液（此时溶液PH应为5.5～5.8）和3～4滴二甲酚橙指示剂，用0.01M乙酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色。

乙酸锌标准溶液体积比按式（8）计算：

10

K=-----……………………………………………（8）

ν

式中：

K—每毫升乙酸锌标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数；

ν—滴定时消耗乙酸锌标准溶液的体积，毫升。

2.2分析步骤

称取约0.5克试样于铂皿中，用少量水润湿，加1毫升硫酸（1+1）和7～10毫升氢氟酸，于低温电炉上蒸发至冒三氧化硫白烟。

重复处理一次，逐渐升高温度，驱尽三氧化硫白烟。

冷却，加10毫升盐酸（1+1）及适量水，加热溶解。

冷却后，移入250毫升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

此为试液（A）。

吸取25毫升试液（A）于300毫升烧杯中，有滴定管准确加入10毫升0.01MEDTA标准溶液，以氨水（1+1）调节试液PH至3～3.5煮沸2～3分钟，冷却至室温，用水冲稀到200毫升左右。

加5毫升六次甲基四胺溶液（此时溶液PH应为5.5～5.8）和3～4滴二甲酚橙指示剂，用0.0M乙酸锌标准溶液滴定至试液由黄色变为红色。

三氧化二铝的百分含量（X3）按式（9）计算：

TAl2O3×（ν1-ν2×K）×10

X3=-------------×100-（0.6380X4+0.6384X5）…………（9）

G×1000

式中：

TAl2O3—EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度，毫克/毫升；

ν1—1加入EDTA标准溶液的体积，毫升；

ν2—滴定过量EDTA消耗乙酸锌标准溶液的体积，毫升；

K—每毫升乙酸锌标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数；

G—试样重量，克；

0.684—三氧化二铁对三氧化二铝的换算系数；

0.6380—二氧化钛对三氧化二铝的换算系数；

X4—二氧化钛的百分含量，%’

X5—三氧化二铁的百分含量，%。

3、三氧化二铁的测定邻啡口罗啉比色法

试剂与仪器

A氨水（1+1）。

B盐酸（1+1）。

C硝酸（比重1.42）。

D对硝酚指示剂［0.5（m/ν）］:

溶于乙醇中。

E盐酸羟胺溶液［10（m/ν）］。

F邻菲口罗啉溶液［0.1（m/ν）］：

称取0.1克邻菲口罗啉溶于10毫升乙醇，加90毫升水混匀。

G酒石酸溶液［10（m/ν）］。

H三氧化二铁标准溶液：

准确称取0.1000克预先经105～110℃烘干2小时的三氧化二铁于烧杯中，加20毫升盐酸（1+1）2毫升硝酸加热溶解。

冷却，移入1升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

此溶液每毫升含0.1克三氧化二铁。

吸了100毫升上述三氧化二铁标准溶液，放入500毫升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

此溶液每毫升含0.02毫克三氧化二铁。

I分光光度计。

三氧化二铁标准曲线的绘制

取0,1.0,3.0,5.0,7.0,9.0,11.0毫升三氧化二铁标准溶液（每毫升含0.02毫克三氧化二铁），分别放入一组100毫升容量瓶中，用水稀释至40～50毫升。

加4毫升酒石酸溶液，1～２滴对硝基酚指示剂，滴中胺水（1+1）至溶液呈现黄色，随即滴加盐酸至溶液刚无色。

此时溶液PH值近似为5，加2毫升盐酸羟胺溶液，10毫升邻菲口罗啉溶液，用水稀释至标线，摇匀。

放置20分钟后，于分光光度计上，以试剂空白作参比，选用1厘米比色皿，在波长510米处测定溶液的吸光度。

按测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。

分析步骤

吸取25毫升试液（A）于100毫升容量瓶中，用水稀释至40～50毫升，以下分析步骤同标准曲线的绘制。

测定吸光度，从标准曲线上查得三氧化二铁的含量（C）。

三氧化二铁的百分含量（X3）按式（11）计算：

C×10

X5=----------×100………………………………………（11）

G×1000

式中：

C—在标准曲线上查得所分取试液中三氧化二铁的含量，毫克；

G—试样重量，克。

4、氧化钙的测定络合滴定法

4.1试剂

A三乙醇胺（1+1）。

B氢氧化钾溶液［20%（m/ν）］。

C钙指示剂。

D0.01MEDTA标准溶液。

吸取25毫升试液（A）于300毫升烧杯中，用水稀释至约150毫升，加3毫升三乙醇胺（1+1），滴加氢氧化钾溶液至溶液PH值近似为12，再加2毫升氢氧化钾溶液。

加入适量钙指示剂，用0.01MEDTA标准溶液滴定至试液由酒红变为亮蓝色。

氧化钙的百分含量（X[6]）按式（15）计算：

TCaO×ν1×10

X[6]=----------------×100…………………………（15）

G×1000

式中：

TCaO—EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，毫克/毫升；

ν1—滴定钙时消耗EDTA标准溶液的体积，毫升；

G—试液A试样重量，克。

5、氧化镁的测定络合滴定法

5.1试剂

A三乙醇胺（1+1）。

B氨水（1+1）。

C氨水-氯化铵缓冲溶液（PH为10）：

称取67.5克氯化铵溶于适量水中，加570毫或氨水（比重0.90），然后用水稀释至1升。

D酸性铬深蓝-萘酚绿B（1：

3）混合指示剂：

将混合指示剂与硝酸钾按1：

50的比例在玛瑙乳钵中研磨混匀，贮存于磨口棕色瓶中。

E0.01MEDTA标准溶液。

分析步骤

吸取25毫升试液（A）于300毫升烧杯中，用水稀释至约150毫升，加3毫升三乙醇胺（1+1），氨水调至PH值近似为10，再加10毫升氨水-氯化铵缓冲溶液及适量酸性铬深蓝-萘酚绿B混合指示剂，用0.01MDETA标准溶液滴定至试液由紫红变为蓝绿色。

氧化镁的百分含量（X7）按式（17）计算：

TMgO×（ν2-ν1）×10

X[7]=--------------------×100…………………………（17）

G×1000

式中：

TMgO—EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度，毫克/毫升；

ν1—1滴定钙时消耗EDTA标准溶液的体积，毫升；

ν2—滴定钙、镁含量时消耗EDTA标准溶液的体积，毫升；

G—试样重量，克。