工业产品中硫酸根离子测定方法.docx

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工业产品中硫酸根离子测定方法

制盐工业通用试验方法硫酸根离子重量法光度法（适用于微量硫酸根含量的测定）容量法（EDTA络合滴定法）

1.适用范围

本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中硫酸根含量的测定。

2.重量法

2.1.原理概要

样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。

22主要试剂和仪器

2.2.1.主要试剂

氯化钡：

0.02mol/L溶液;

配制：

称取2.40g氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤;

盐酸：

2mol/L溶液;

甲基红：

0.2%溶液。

2.2.2.仪器

一般实验室仪器。

2.3.过程简述

吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至

150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol/L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近

沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞2.5%时加入60mL）0.02mol/L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120C烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内

沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。

以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2C烘1h后取出。

在干燥器中冷却至室温，称重。

以后每次烘30min，直

0.0002g视为恒重。

至两次称重之差不超过

24结果计算

硫酸根（％）=

（G1—G2）X0.4116X100

（1）

式中：

G1――玻璃坩埚加硫酸钡质量，g;G2――玻璃坩埚质量，g;W——所取样品质量，g;0.4116――硫酸钡换算为硫酸根的系数。

2.5.允许差

允许差见表1。

硫酸根，％允许差，％

<0.500.03

0.50〜V1.500.04

1.50〜3.500.05

2.6.分析次数和报告值

同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。

容量法（EDTA络合滴定法）

3.1.原理概要

氯化钡与样品中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀，过剩的钡离子用EDTA标准

溶液滴定，间接测定硫

酸根。

3.2主要试剂和仪器

3.2.1.主要试剂

氧化锌；标准溶液。

湿,

匀;

称取0.8139g于800r灼烧恒重的氧化锌，置于150mL烧杯中，用少量水润滴加盐酸（1:

2）至全部溶解，移入500mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇

氨-氯化铵缓冲溶液（pH^10;

称取20g氯化铵，以无二氧化碳水溶解，加入lOOmL25%氨水，用水稀释至11

铬黑T:

0.2%溶液;

称取0.2g铬黑T和2g盐酸羟胺，溶于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至

100mL，贮于棕色瓶内；乙二胺四乙酸二钠（EDTA）:

0.02mol/L标准溶液;

配制：

称取40g二水合乙二胺四乙酸二钠，溶于不含二氧化碳水中，稀释至

51，混匀，贮于棕色瓶中备用；

标定：

吸取20.00mL氧化锌标准溶液，置于150mL烧杯中，加入5mL氨性缓冲溶液，4滴铬黑T指示剂，然后用0.02mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止；

计算：

EDTA标准溶液对硫酸根的滴定度按式

（2）计算。

（2）

TEDTA/SO24—=TEDTA/Mg2+X3.9515……

式中：

TEDTA/Mg2+――EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，g/mL;

3.9515――镁离子换算为硫酸根的系数。

（3）

TEDTA/Mg2+=WX20/500X0.2987……

式中：

W――称取氧化锌的质量，g;V――EDTA标准溶液的用量，mL;

0.2987――氧化锌换算为镁离子的系数。

乙二胺四乙酸二钠镁（Mg-EDTA）:

0.04mol/L溶液;

称取17.2g乙二胺四乙酸二钠镁（四水盐），溶于11无二氧化碳水中;

无水乙醇;

盐酸：

1mol/L溶液;

氯化钡：

0.02mol/L溶液;

配制：

同2.2.1;

标定：

吸取5.00mL氯化钡溶液，加入5mLmg-EDTA溶液、10mL无水乙醇、

5mL氨性缓冲溶液、4滴铬黑T指示剂，然后用0.02mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色，记录EDTA用量。

3.2.2.仪器

一般实验室仪器。

33过程简述

吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于150mL烧杯中，加1滴

1mol/L盐酸，加入5.00mL0.02mol/L氯化钡溶液（硫酸根含量大于0.6%时，

加入10.00mL），于搅拌器上搅拌片刻，放置5min，加入5mL或10mLmg-EDTA

溶液（与氯化钡量同），10mL或15mL无水乙醇（占总体积30%），5mL氨性缓

冲溶液，4滴铬黑T指示剂，用0.02mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色。

另取一份与测定硫酸根时相同的样品溶液，置于150mL烧杯中，加

入5mL氨性缓冲溶液，4滴铬黑T指示剂，然后用0.02mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止，EDTA用量为钙、镁离子总量。

34结果计算

硫酸根含量按式（4）计算。

硫酸根（％）=TEDTA/SO24-X（V1+V2—V3）X100（4）

式中：

TEDTA/SO24-――EDTA标准溶液对硫酸根的滴定度，g/mL;

V1――滴定5.00mL氯化钡溶液EDTA标准溶液的用量，mL;V2――滴定钙、镁

离子总量EDTA标准溶液的用量，mL;V3――滴定硫酸根EDTA标准溶液的用量，mL；W所取样品质量，g。

3.5.允许差

允许差见表2。

硫酸根，％允许差，％

<0.500.03

0.50〜V1.500.05

1.50〜3.500.06

3.6.分析次数和报告值

同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。

光度法（适用于微量硫酸根含量的测定）

4.1.原理概要

样品溶液中加入铬酸钡悬浮液生成硫酸钡沉淀，硫酸根离子置换的铬酸根离子以分光光度法测定，间接求出硫酸根含量。

4.2主要试剂和仪器

4.2.2.仪器

一般实验室仪器。

分光光度计。

4.2.1.主要试剂

铬酸钡悬浮液:

称取1g精制后的铬酸钡〔铬酸钡精制见附录B（补充件）〕，溶于100mL

乙酸（1:

35）和100mL盐酸（1:

50）混合液中，充分摇匀，放置过夜；

含钙氨水:

称取1.40g氯化钙，溶于500mL氨水（1:

4），贮于聚乙烯塑料瓶中;

硫酸钾：

标准溶液;

称取1.8141g于110i2C干燥之硫酸钾，加水溶解，移入1000mL容量瓶，加

水稀释至刻度，摇匀。

此溶液1mL含1.0mg硫酸根，用时稀释10倍，得1mL含

O.lmg硫酸根标准溶液;

氯化钠：

10%溶液;

溴百里酚蓝：

0.1%溶液;

称取0.1g溴百里酚蓝，溶解于lOOmL乙醇（1:

1）中;

乙醇：

95%溶液。

4.3.过程简述

4.3.1.标准曲线

适用于硫酸根含量0.1%以下样品。

吸取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL硫酸根标准溶液（0.1mg/

mL），分别至50mL比色管中，力卩5mL10%氯化钠（测定氯化钾时则加入10%氯化钾）溶液，加水稀释至25mL，摇匀，力卩3mL混匀后的铬酸钡悬浮液，摇动2min，静置5min，摇动下加1mL含钙氨水清液、10mL乙醇，加水稀释至刻度，摇动1min，静置10min，过滤溶液，用1cm比色池在波长380nm处（或用2cm比色池、波长420nm处）以水作对照测定吸光度，与相应的硫酸根含量绘制标准曲线。

适用于硫酸根含量为0.1〜1.0%氯化镁样品。

吸取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL硫酸根标准溶液（1.0mg/mL）分别至50mL比色管中，

加2mL10%氯化镁溶液，加水稀释至25mL，摇匀，力卩3mL混匀后的铬酸钡

悬浮液，摇动2min，静置5min，摇动下加1mL含钙氨水清液、10mL乙醇，加水稀释至刻度，摇动1min，静置10min，过滤溶液，用2cm比色池在波长420nm处，以水作对照测定吸光度，与相应的硫酸根含量绘制标准曲线。

4.32样品测定

吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于50mL比色管中，加水稀释至25mL，以下操作同431.1（测定氯化镁时同4.3.1.2），由测得吸光度从标准曲线上查出硫酸根量。

4.4.结果计算

硫酸根含量按式（5）计算。

硫酸根含量（％）=GX100……

mg。

式中：

G——测得硫酸根量，mg;W——所取样品质量,

4.5.允许差

允许差见表3。

硫酸根，％允许差，％

<0.030.003

0.1〜1.00（氯化镁中）0.01

4.6.分析次数和报告值

同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测

定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。

5.来源:

GB/T13025.8—91

样品溶液的配制和用量

（补充件）

本附录提供了测定硫酸根时样品溶液的配制及吸取量。

表A1

样品名称待测范围样品配制吸取体积mL相当样品量g

精制盐、氯化钾SO24—称取25.00g样品，溶解，转移至500mL容量瓶，稀

释至刻度容量法：

50.002.50

重量法：

100.005.00

微量SO24—称取25.00g样品，溶解，转移至500mL容量瓶，稀释至刻度

10.000.50

食用盐、工业盐SO24—称取25.00g样品，溶解，转移至500mL容量瓶，稀

释至刻度容量法：

25.001.25

重量法1:

100.005.00

微量SO24—称取25.00g样品，溶解，转移至500mL容量瓶，稀释至刻度

10.000.50

工业氯化镁SO24—①称取25.00g样品，溶解，转移至500mL容量瓶，稀释至刻度②吸取以上溶液20.00mL，转移至250mL容量瓶，稀释至刻度容量法：

20.000.08

SO24—（1%以下）称取25.00g样品，溶解，转移至500mL容量瓶，稀释至

刻度光度法：

5.000.25注：

1）SO24—含量在1%以上时取50.00mL。

温水分数次洗涤，过滤，再以少量水洗涤数次。

沉淀于110i2C烘1h，磨

细，贮存备用。