食盐的卫生检测.ppt

食盐的卫生检测.ppt

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食盐的卫生监测,LOGO,一、食盐的卫生指标,人们的生活中离不开食盐，同时食盐又是食品加工业中重要的辅料，因此，食盐的质量关系到食品的质量。

最近，关于食盐加碘的问题多次在媒体报导，还有关于食盐抗结剂（亚铁氰化钾）的毒理学讨论日益为公众关注，食盐卫生状况为国人所担忧，为此卫生部多次发声表明解释。

食盐卫生状况的检测方法也越来越被公众熟悉。

食盐主要成分是氯化钠，还有一些添加剂成分。

食盐卫生状况的检测项目及方法都要依据国家标准，主要有水分，氯化钠含量，钙镁离子，硫酸盐，碘等检测项目。

食盐卫生指标,二、食盐卫生指标的检验方法,

（一）食盐氯化钠含量的测定1.原理样品溶液调制中性，以铬酸钾作指示剂，用硝酸银标准溶液滴定测定定氯离子。

2.所需仪器

（1）容量瓶

（2）滴定管和移液管，使用前必须先经过校正,3.所需试剂和溶液本方法所用试剂和水未注明要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水（或相应纯度的水）。

标准溶液的配制与使用必须进行温度校正。

（1）氯化钠0.1mol/L标准溶液。

称取2.9222g磨细并在500600摄氏度灼烧至恒重的氯化钠，称重至0.0001g，溶于不含氯离子的水中，移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

（2）AgNO3标准溶液的配制与标定配制：

称取经110摄氏度干燥12小时的硝酸银85g溶于水，移入5000mL容量瓶，稀释至刻度，摇匀。

在棕色试剂瓶中备用（如有混浊，过滤）标定：

吸取25.00mL氯化钠标准溶液，置于150mL烧杯中，加4滴铬酸钾指示剂，摇匀搅拌下用0.1mol/LAgNO3标准溶液滴定，直至呈现稳定的淡橘红色悬浊夜，同时做空白试验校正。

（3）铬酸钾10%的溶液。

称取10g铬酸钾，溶于100mL水中，搅拌下滴加硝酸银标准溶液至呈现红棕色不褪，搅拌均匀后放置过夜。

然后用滤纸过滤，使用滤液。

4.以AgNO3标准溶液进行CL-的滴定称取25g粉碎至2mm以下的均匀样品，称准至0.001g，置于400mL烧杯中，加200mL水，加热近沸至样品全部溶解，冷却后移入500mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀（必要时过滤）。

从中吸取25.00mL于250mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀，再吸取25mL（含6070mgCL-）置于150mL烧杯中，加4滴铬酸钾指示剂，摇匀搅拌下用0.1mol/LAgNO3标准溶液滴定，直至呈现稳定的淡橘红色悬浊夜，同时做空白试验校正。

5.结果的表示和计算氯化钠含量按下式计算w=（v1-v2）.c乘以0.0585除以m.（25除以500）.（25除以250）乘以100除以1-A式中A-食盐含水量，g/g；c-AgNO3标准溶液的浓度，mol/L；0.0585-1mL1mol/LAgNO3标准溶液相当氯化钠的质量，g；m试样的质量，mg；V1硝酸银标准溶液用量，mL；V2-空白试验硝酸银标准溶液用量，mL；,二，食盐中碘含量的测定,1.原理酸性溶液中碘离子经溴氧化为碘酸根，甲酸钠除去过剩的溴，碘酸根氧化碘化钾析出碘，然后用硫代硫酸钠溶液滴定，测定碘含量，其反应式如下：

I-+3Br2+3H2OIO-3+6H+6Br-Br2+HCOO-+H2OCO2-3+3H+2BrIO-3+5I-+6H+3I2+3H2O3I2+Na2S2O-33Na2S4O6,2.所需试剂,

（1）0.005mol/L硫代硫酸钠准确称取硫代硫酸钠1.24g，用去离子水溶于1L容量瓶中，并稀释至刻度，置于冰箱中避光保存。

（2）1mol/L盐酸溶液量取分析纯12mol/L盐酸8.4mL加水稀释至100mL。

（3）饱和溴水溶液量取25mL分析纯溴100mL水中摇匀（应在通风柜中进行）。

（4）10%甲酸钠溶液称取分析纯甲酸钠25.0g溶于250mL容量瓶中，并稀释至刻度，置冰箱中避光保存（或现配现用）。

（5）1%淀粉指示液量取100mL水于250mL烧杯中，加热至沸腾，然后加入1.0g可溶性淀粉搅拌至完全溶解，再加入1.0g氯化钠搅拌，冷却后即可使用。

3.操作步骤

（1）称取10.0g碘盐，置于150mL锥形瓶中，加50mL水溶解

（2）加入2mL1mol/L盐酸溶液和2mL饱和溴水溶液，混匀，放置5mim。

（3）摇动下加入5mL甲酸钠溶液，放置5mim。

（4）加入5mL10%碘化钾溶液，静止约10mim。

（5）用0.005mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色。

（6）加入2mL1%淀粉指示液，摇匀后，继续用0.005mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至溶液颜色恰好消失。

（7）记下滴定管中硫代硫酸钠刻度值，根据硫代硫酸钠溶液所消耗的体积，从盐碘含量对照表中查得碘含量。

三，食盐中亚铁氰化钾含量的测定,1.原理亚铁氰化钾在酸性条件下经蒸馏分解出氰化物，与氯胺T反应，生成氯化氢（CNCL），然后与吡啶-吡唑啉酮生成蓝色染料，比色定量。

2.所需试剂1）亚铁氰化钾标准溶液（1.00mg【Fe（CN）6】4-/mL）称取亚铁氰化钾（K4【Fe（CN6）】.3H2O）0.1993g精确至0.0001g，加少量水溶解，稀释至1000mL。

2）亚铁氰化钾标准工作溶液吸取亚铁氰化钾标准溶液5.0mL，稀释至100mL，得1mL含50微克【Fe（CN）6】4-溶液。

3）1-苯基-3-甲基-5吡唑啉酮溶液（5g/L）称取1-苯基-3-甲基-5吡唑啉酮1.0g，溶于200mL无水乙醇，加吡啶1.2mL，混匀。

4）氯胺T溶液（10.0g/L）称取氯胺T1.0g，溶于100mL水5）磷酸盐缓冲溶液称取磷酸氢二钠（Na2HPO4）17.8g和磷酸氢二钠钾（KH2PO4）17.0g，加水溶解，稀释至500mL。

6）NaOH溶液（0.1moL/L）称取NaOH1.0g，溶于250mL水中。

7）KNO3溶液（1moL/L）称取KNO325.0g，溶于250mL水中。

8）乙酸（1moL/L）吸取乙酸11.5mL，加水至200mL，混匀。

9）酒石酸溶液（10.0g/L）称取酒石酸20.0g，溶于200mL水中，过滤。

10）酚酞乙醇溶液（1%）称取酚酞1.0g，于60mL无水乙醇中，加水40mL，混匀。

3.所需仪器

（1）分光光度计波长620nm

（2）蒸馏冷凝装置（3）一般实验室仪器,4.样品测定称取盐样10.0g，加水100mL，溶解，转入500mL蒸馏烧瓶中，以下用测定指标系列的操作条件测定样品溶液，具体操作：

取下容量瓶，加水至刻度，摇匀。

吸取10.00mL于25mL比色管，加酚酞指示液1滴，用1moL/L乙酸调至无色，加磷酸缓冲溶液4.0mL，10g/L氯胺T0.3mL，放置3min，加吡啶-吡啶啉酮5.0mL，摇匀，静置20min，加水至刻度，摇匀。

于分光光度计620nm处，用1cm比色皿，水作空白，测定吸光度。

5.注意事项

（1）氰化物蓝色染料络合物稳定时间较短，显色过程由红色渐变为蓝色，在2045min内相对稳定。

因此需要在此区间内完成测定。

（2）酸的加入量对结果有影响，酸量大，分解氰化物（CN）多，但蒸馏中部分H+也带入吸收瓶，吸收液呈酸性，致使氰化物不稳定，本实验选择酒石酸加入量为10.0mL。

（3）蒸馏时间长，氰化物增多，同时使H+带入吸收液，氰化物不稳定。

控制蒸馏时间（微沸状态）10min，基本上达到完全。

谢谢,Thankyou,LOGO,