第4章 方法校正.docx
《第4章 方法校正.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《第4章 方法校正.docx（15页珍藏版）》请在冰点文库上搜索。
第4章方法校正
第四章方法校正
第一节操作步骤
第一步、打开“方法校正”对话框：
点击主窗体“快捷按钮”中的按钮，可弹出“方法校正”对话框：
第二步、指定待校正的方法，打开“校正”对话框：
点击方法列表中的某一方法（假定为“血样外标”），再点击“校正”。
您也可以在“实时进样”窗体“进样后处理”画面或“再处理”窗体中直接点击“组分表”页签的校正小按钮，取代第一、第二步。
第三步、设定/调整组分的“保留时间”及“带宽”：
如果在校正之前尚未设定组分的“保留时间”及“带宽”，或者您认为组分的“保留时间”及“带宽”需要调整，那么请点击“组分表”，然后：
1、打开或抽取谱图：
1）点击“打开谱图”，弹出如下对话框；
2）点击“目录树”中与待校正方法相对应的样品名文件夹节点；
3）
点击“文件列表”中您认为适宜的谱图文件，再点击“打开”。
也可以直接点击“抽取谱图”，从“标样表”中抽取当前行指明的谱图。
2、套取组分的“保留时间”及“带宽”：
点击某一组分行（假定为x），再双点击相应的谱峰，可自动套取该组分的“保留时间”及其“窗口宽度”；与此类同，逐一套取所有待标定组分的“保留时间”及其“窗口宽度”。
3、
点击，对当前组分表进行重新校正。
第四步、加入标样：
1）点击，弹出如下对话框；
2）加入标样谱图：
点中“目录树”中某项样品名文件夹节点，再在谱图列表中选点可用的谱图文件后点击“加至标样表”（或双击该谱图文件）；直到所有要采用的标样谱图文件均加入为止。
3）点击“关闭”。
第五步、确认校正结果：
逐一点击“组分列表”框中的某组分，可给出该组分的校正曲线，并标注出其各项校正因子及相关系数，并给出各数据点的可用性评价（相对偏差）。
1、改变“曲线类型”
本工作站系统提供三种“曲线类型”供用户选择：
曲线类型
曲线方程范式
直线
Y=f0+f1*X
二次曲线
Y=f0+f1*X+f2*X^2
三次曲线
Y=f0+f1*X+f2*X^2+f3*X^3
当您改变“曲线类型”后，系统会立即重新校正。
2、改变“原点策略”
本工作站系统提供两种“原点策略”供用户选择：
原点策略
说明
“过原点”打上√
曲线过坐标原点（即f0=0）
“过原点”不打√
曲线不过坐标原点（即f0≠0）
当您改变“原点策略”后，系统会立即重新校正。
注意：
1）单点校正时，无论“原点策略”如何设定，曲线总是过原点的；
2）当采用“指数法”定量时，“标样表”应至少包含2个不同浓度的标样进样，且“原点策略”不能设定为“采用并过原点”，原因如下：
因指数法时，组分纯量与响应的关系为“双对数多项式关系”，若曲线过原点，则意味着当组分纯量为1时，组分的响应值（面积或峰高）也为1，而这几乎是不可能的。
3、修改标样“组分浓度”或（及）“称量信息”
a）点中某待修改的组分行，再点击“修改浓度”，弹出相应的对话框；
b）重新输入其“组分含量”或（及）“称量信息”；
c）再点击“确定”，即可依据修改后的“组分浓度”或（及）“称量信息”重新校正。
4、删除标样谱图：
点击“删除标样”。
5、对调校正曲线的坐标轴
默认状态下，横轴为浓度轴，纵轴为响应轴。
点击“横轴浓度”，可将坐标轴对调。
第五步、预览校正报告：
点击“报告报告”，可给出完整的校正报告（点击按钮可打印出校正报告；点击“关闭”可关闭校正报告）。
双击“组分列表框”中的某一组分，仅给出该组分的校正报告。
第六步、保存校正结果：
点击“保存”。
第二节多重校正
本系统允许对同一“方法”（假定为“X”）建立不同的校正曲线（称为“多重校正”）。
比如：
您可以利用低浓度标样数据点（假定为1#、2#、3#号标样）建立低浓度范围的校正曲线，将校正结果“另存”为一校正表（名为“X-低浓度校正”）；然后，再利用高浓度数据点（假定为4#、5#、6#号标样）建立高浓度范围的校正曲线，将校正结果“另存”为另一校正表（名为“X-高浓度校正”）。
此后，只要在“实时进样”窗体“进样后处理”画面或“再处理”窗体中直接点击“组分表”页签的“校正表”下拉式选项框中选定某一校正表，然后重新积分即可。
第三节典型实例
一、“校正归一法”校正（单点多次平行样）
在本系统样品实例库中，“校正归一样”的1#标样，含有3个组分，各组分浓度如下：
组分名
组分浓度[%]
A
26.97
B
17.58
C
55.45
该样品所引用的方法为“校正归一”，且已对该标样进行了4次平行进样（重复进样）。
现要求对方法进行单点四次的校正归一法校正。
参照本章第一节的叙述，其校正步骤如下：
1、点击“快捷面板”中的按钮，弹出“方法校正”对话框；
2、点击方法列表中的“校正归一”项，再点击“校正”；
3、点击“组分表”页签，再点击“打开谱图”，然后：
1）点击“样品树”中的“校正归一样”样品节点，再点击“展开”按钮；
2）点击“校正归一样”节点下“1#”标样下的某一进样节点；
3）再点击“确定”。
4、点击“组分表”中的组分a，再双击第1个谱峰，可自动套取该组分的“保留时间”及“带宽”；同理，依次套取组分b和c的“保留时间”及“带宽”；再点击。
5、点击“添加标样”页签，弹出“添加标样”对话框，然后：
1）点击“样品树”中的“校正归一样”样品节点，再点击“展开”按钮；
2）双击“1#”标样下的第1号进样（或点击后再点击“加入标样”），可将该进样加入到标样表中；同理，依次将第2、3、4号进样加入到标样表中；
3）再点击“关闭”，即完成了该方法的单点4次校正计算。
平行样响应值自动平均机制：
本系统会将浓度相同的数据点对其响应值（面积或峰高）自动取平均，从而实现平行样的校正计算。
6、点击组分列表框中的某项，可查看该组分的校正曲线、校正因子及相关系数，同时，给出了该组分的校正数据细节[包括各数据点的可用性指标（偏差%）]。
7、点击“校正报告”，可给出完整的校正报告：
点击“下一页”查看下一页，点击“上一页”查看上一页，点击“尾页”查看最后一页，点击“首页”查看第一页；点击可将校正报告输出到打印机，点击“关闭”可关闭“校正报告”。
8、点击“确定”或“保存”保存本次校正结果。
二、
“外标法”校正（单组分多点一次）
在本系统样品实例库中，有3个标样“血样”（待标定的组分为x），各标样的浓度如下：
标样号
组分浓度[mg/mL]
1#
1.0
2#
1.5
3#
2.0
该样品所引用的方法为“血样外标”，且已对其3个标样各进行了1次进样。
现要求对方法“血样外标”进行三点一次外标法校正。
参照本章第一节的叙述，其校正步骤如下：
1、点击“快捷面板”中的按钮，弹出“方法校正”对话框；
2、点击方法列表中的“血样外标”项，再点击“校正”按钮；
3、点击“组分表”页签，再点击“打开谱图”，然后：
1）点击“样品树”中的“血样”样品节点，再点击“展开”按钮；
2）点击“血样”节点“2#”标样下的进样；
3）再点击“确定”。
4、点击“组分表”中的x组分，再双击第3号谱峰，可自动套取该组分的“保留时间”及“带宽”（如果不需要重新设定组分的“保留时间”及“带宽”，可跳过此步）：
5、点击“添加标样”页签，弹出“添加标样”对话框，然后：
1）点击“样品树”中的“血样”样品节点，再点击“展开”按钮；
2）双击“1#”标样下的进样（或点击后再点击“添加标样”），可将该进样加入到标样表中；同理，依次将第2#、3#号标样的进样加入到标样表中；
3）再点击“确定”，即完成了该方法的三点一次校正计算。
6、点击组分列表框中的x组分，可查看该组分的校正曲线、校正因子及相关系数，同时，给出了该组分的校正数据细节[包括各数据点的可用性指标（偏差%）]。
点击“标样表”中的某标样数据行，“校正曲线图”中相应的“*”数据点会变为兰色，其余数据点为绿色“*”；反之，点击某数据点“*”，会自动指向“标样表”中相应的标样数据行（以红色箭头标明）。
7、点击“校正报告”，可给出完整的校正报告（参阅本节第一部分第7步）。
8、点击“确定”或“保存”保存本次校正结果。
三、
“内标法”校正（多组分单点一次）
在本系统样品实例库中的“白酒”标样，包含多个待标定的组分，各组分的浓度如下：
组分名
组分浓度[mg/100mL]
乙酸正丁酯（内标物）
70.50
乙醛
9.96
甲醇
14.93
……
……
己酸乙酯
120.60
该样品所引用的方法为“白酒内标”。
现要求对该方法进行单点一次内标法校正。
参照本章第一节的叙述，其校正步骤如下：
1、点击“快捷面板”中的按钮，弹出“方法校正”对话框；
2、点击方法列表中的“白酒内标”项，再点击“校正”按钮；
4、点击“组分表”页签，再点击“打开谱图”，设定各组分的“保留时间”及“带宽”（参阅本节第一部分第3步）。
如果不需要重新设定组分的“保留时间”及“带宽”，可跳过此步。
4、点击“添加标样”按钮，然后加入标样谱图（参阅本节第一部分第5步）。
5、逐一点击组分列表框中的各项（内标组分应跳过），可查看各组分的校正曲线、校正因子及相关系数，同时，给出了当前组分的校正数据细节[包括各数据点的可用性指标（偏差%）]。
6、点击“校正报告”，可给出完整的校正报告（参阅本节第一部分第7步）。
7、点击“确定”或“保存”保存本次校正结果。
四、“指数法”校正（单组分多点一次）
在本系统样品实例库中，有“FPD样”标样（仅要求标定一个组分），各标样的浓度如下：
标样号
组分浓度[ug/L]
1#
0.8
2#
2.0
3#
3.2
4#
4.0
该样品所引用的方法为“FPD”。
现要求对该方法进行四点一次指数法校正。
参照本章第一节的叙述，其校正步骤如下：
1、点击“快捷面板”中的按钮，弹出“方法校正”对话框；
2、点击方法列表中的“FPD”项，再点击“校正”按钮；
3、点击“组分表”页签，再点击“打开谱图”，设定各组分的“保留时间”及“带宽”（参阅本节第一部分第3步）。
如果不需要重新设定组分的“保留时间”及“带宽”，可跳过此步。
4、点击“添加标样”，然后加入标样（参阅本节第一部分第5步）。
5、点击组分列表框中的P组分，可查看该组分的校正曲线、校正因子及相关系数，同时，给出了当前组分的校正数据细节[包括各数据点的可用性指标（偏差%）]。
6、点击“校正报告”，可给出完整的校正报告（参阅本节第一部分第7步）。
7、点击“确定”或“保存”保存本次校正结果。
升级会员 