640017 Millipore超纯水仪出水TOC限度验证方案0000.docx
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640017Millipore超纯水仪出水TOC限度验证方案0000
文件使用类型：
该方案制定参与人：
项目
人员
姓名/职位
日期
签名
起草人
林森茂/质量控制部
中间过程组组长
审核人
钱欣/质量保证部经理
批准人
李坦/质量总监
该验证方案分发到以下部门办公室供指导验证，验证完成后归还QA办公室：
序号
部门名称
部门办公室房间编号
部门负责人
1
质量控制部
0521
刘诧
该验证方案执行部门及执行人：
质量控制部
林森茂
目录
1.目的3
2.范围3
3.参考3
4.职责4
5.测试规程4
附件1：
仪器、器具检查确认记录7
附件2：
TOC限度实验记录8
附件3：
出水稳定时间实验记录9
1．目的
1.1.纯化水、注射用水TOC限度检测和TOC限度检测系统适用性实验时均需使用TOC≤0.10mg/L的试剂水作为空白溶液，因此必须对Millipore超纯水仪的出水TOC含量和《美国药典》27版中规定的试剂水TOC含量作比较，以确定Millipore超纯水仪的出水是否可作为检测用空白溶液。
1.2.确定Millipore超纯水仪的出水TOC含量达到稳定所需的时间。
1.3.本文为Millipore超纯水仪TOC含量及出水时间的验证提供可执行的程序。
2．范围
本验证适用于纯化水、注射用水TOC限度检测和TOC限度检测系统适用性实验。
3．参考
3.1.《美国药典》27版
3.2.《Millipore超纯水仪使用说明书》
3.3.SOP51-0019《TOC-VCPH总有机碳测定仪标准操作规程》
3.4.SOP52-0010《TOC限度检测系统适用性实验标准操作规程》
3.5.SOP52-0011《纯化水、注射用水TOC限度检测标准操作规程》
3.6.SOP60-0002《公司验证制度》
4．职责
4.1.验证委员会
4.1.1.负责验证方案的批准；
4.1.2.负责验证的协调工作，以确保验证方案的顺利实施；
4.1.3.负责验证数据及结果的审核；
4.1.4.负责验证报告的审批。
4.2.质量保证部
4.2.1.负责审核验证方案；
4.2.2.负责审核验证结果；
4.2.3.负责对验证结果偏差组织调查。
4.3.质量控制部
4.3.1.负责起草验证方案；
4.3.2.具体进行本验证的实施；
4.3.3.在执行方案时提供测试与分析支持；
4.3.4.提供相关的图纸、数据、程序、操作手册与相关文件；
4.3.5.负责完成本方案的验证报告；
4.3.6.配合QA部门进行验证结果偏差的调查。
5．测试规程
5.1.总则
5.1.1.验证过程将严格按照本方案规定的内容和项目进行，所有相关信息记录在附件设定的表格中。
表格如果不够可以复印。
5.1.2.任何与本方案不一致的地方应充分调查与记录。
只有离散数据被证明不会影响本方案的执行才可以被接受；质量保证部门决定离散数据是否可以接受。
5.1.3.报告中所有的记录都要有记录人（操作人）、记录日期（操作日期）、审核人（复核人）、审核日期（复核日期）。
5.1.4.因特殊原因需要对该验证方案进行变更时，应填写R-60-0002-01《验证方案修改申请及批准书》，报验证委员会批准。
5.1.5.在验证执行过程中，所有在记录表格中签字的人员都必须在R-60-0002-02《签名确认表》中作签名确认。
5.2.检测方法
5.2.1.TOC限度：
各取试剂水和Millipore超纯水样品2个进行分析，通过比较两种水的峰面积确定Millipore超纯水是否符合可作为TOC限度检测用空白溶液。
5.2.2.出水时间：
开启Millipore超纯水仪后，分别在0min、0.5min、1.0min、1.5min、3.0min、5.0min取样分析，通过不同时间峰面积的变化确定TOC含量稳定时的出水时间。
5.3.器具、仪器及配件检查
5.3.1.检查位于QC仪器室1（房间号：
0504）的TOC总有机碳分析仪（设备编号：
QC-TOC-01）和仪器室2（房间号：
0506）的Millipore超纯水仪型号、校验编号、校验日期与校验有效期；记录检查结果（附件1）。
5.3.2.可接受标准
验证中使用的仪器必须经过校验，并且校验合格在有效期内。
5.4.方法验证：
5.4.1.按SOP51-0019《TOC-VCPH总有机碳测定仪标准操作规程》开启仪器。
5.4.2.按SOP52-0010《TOC限度检测系统适用性实验标准操作规程》检查仪器系统适用性，只有系统适用性实验合格后才能进行样品检测。
5.4.3.TOC限度
5.4.3.1.用洁净TOC样品瓶各取试剂水和Millipore超纯水样品2个，参照SOP52-0011《纯化水、注射用水TOC限度检测标准操作规程》进行TOC限度分析，记录样品峰面积。
（附件2）
5.4.3.2.根据供应商提供的技术支持，Millipore超纯水仪的纯化柱需要经过10个工作日的活化，因此按5.4.3.1.连续对15批Millipore超纯水检测。
5.4.3.3.计算
RM=rU2/rU1×100%
式中：
RM：
Millipore超纯水TOC限度系数，%
rU1：
2个试剂水峰面积的平均值
rU2：
2个Millipore超纯水峰面积的平均值
5.4.3.4.可接受标准
-rU1不大于SOP52-0011《纯化水、注射用水TOC限度检测标准操作规程》中的rS－rW。
-RM不大于150%。
5.4.4.出水稳定时间
5.4.4.1.开启Millipore超纯水仪，用洁净TOC样品瓶分别在0min、0.5min、1.0min、1.5min、2.0min、5.0min各取样品1个，参照SOP52-0011《纯化水、注射用水TOC限度检测标准操作规程》（版本：
0000）进行TOC限度分析，记录样品峰面积。
（附件2）
5.4.4.2.按5.4.4.1.连续进行3批Millipore超纯水检测。
5.4.4.3.计算每批样品峰面积RSD。
（附件3）
5.4.4.4.可接受标准：
RSD不大于15%。
5.5.偏差调查
在验证过程中，如果出现结果与可接受标准不相符时，QA部门必须组织进行偏差调查，并记录偏差（R-60-0002-03、R-60-0002-04）。
5.6.验证报告评价
5.6.1.QC部门负责填写验证现场采集的各项验证数据并整理出报告；
5.6.2.QA部门负责对验证报告进行综合评价，内容包括以下方面：
5.6.2.1.根据验证结果确定再验证周期。
5.6.2.2.验证试验是否有遗漏。
5.6.2.3.验证实施过程是否对批准的方案有修改。
5.6.2.4.如果有修改，是否经过批准。
5.6.2.5.验证记录是否完整。
5.6.2.6.偏差及对偏差的说明是否合理。
5.6.2.7.是否需要进一步补充试验。
5.6.2.8.评价必须以书面形式写出报告（R-60-0002-05）。
附件1：
R-64-0000-01
仪器、器具检查确认记录
名称
数量
仪器/器具规格
仪器/器具编号
校验日期
校验有效期
可接受标准
验证中使用的所有仪器/器具必须经过校验，并且在有效期内。
检查结果：
是否符合可接受标准□是□否
检查人/日期：
复核人/日期：
附件2：
R-64-0000-02
TOC限度实验记录
1.峰面积
样品名称
r1
r2
r3
r4
r5
平均r
r比rs-rw
空白溶液rw
标准溶液rs
试剂水-rU11
试剂水-rU12
Millipore-rU21
Millipore-rU22
2.计算
RM=rU2/rU1×100%
可接受标准
1.rU1不大于SOP52-0011《纯化水、注射用水TOC限度检测标准操作规程（版本：
0000）》中的rS－rW。
2.RM不大于150%。
结果：
是否符合可接受标准□是□否
检验人/日期：
复核人/日期：
附件3：
R-64-0000-03
出水稳定时间实验记录
1.峰面积
出水时间
r1
r2
r3
r4
r5
平均r
RSD
0min
0.5min
1.0min
1.5min
2.0min
5.0min
2.计算
可接受标准：
RSD不大于15%
结果：
是否符合可接受标准□是□否
检验人/日期：
复核人/日期：
附件4：
R-64-0000-04
超纯水仪出水TOC限度再验证周期
仪器名称
仪器型号
仪器描述
验证周期
变更控制
满足以下其中一项时，应对本仪器进行再验证：
确认
质量保证部经理：
年月日
验证委员会：
年月日
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