二次盐水精制岗位操作标准.docx
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二次盐水精制岗位操作标准
十二万吨离子膜车间二次盐水精制岗位操作标准
1总则
1.1为实现企业管理标准化，特制定本标准。
1.2本标准适用于离子膜二次盐水精制岗位工人。
2工作内容与要求
2.1二次盐水精制岗位
2.1.1本岗位职责
2.1.1.1管辖螯合树脂塔T-1501A/B/C、V-1503、V-1504，V-1407，V-1501，V-1401，V-1506，V-1505，V-1507及附近阀门机泵等，负责过滤盐水送入螯合树脂塔进行精制，用离子交换树脂除去盐水中钙镁等二价重金属离子，保证盐水的质量。
2.1.1.2确认树脂塔再生过程中每一阀位是否正常，根据生产实际情况，经常检查树脂塔的运行情况，保证生产正常运行，提供电解岗位合格的盐水。
2.1.1.3保管好本岗位的工具
2.1.1.4维护好本岗位各种机械设备
2.1.1.5参加本岗位的设备检修及检修后的验收工作
2.1.1.6负责本岗位区域内的环境卫生，搞好文明生产。
2.1.1.7及时做好原始记录，要求仿宋体，记录要清晰准确。
2.1.2流程叙述
由界区外一次盐水工序送来的一次精制盐水加入稀盐酸,盐酸的加入由盐水酸度计（AICA-1401）控制。
调节PH值到9±0.5之后进入V-1401，在P-1401泵入口加入烧碱溶液进行反向中和，由盐水碱度计（AICA-1402）控制,调节盐水PH=9±0.5，在P-1401泵入口加入亚硫酸钠去除游离氯。
盐水经P-1401泵与氯气换热后进入螯合树脂塔T-1501A/B/C，除去钙、镁等离子进入V-1501。
盐水经P-1501泵送出至E-1501，与蒸汽换热后送至电解单元。
二次盐水离子交换部分由三台螯合树脂塔组成（T-1501A/B/C），过滤盐水（PH=9±0.5、60±5C），由流量指示控制报警仪FI-1501控制一定流量被送往螯合树脂塔，三塔串联进行，每24小时用盐酸和烧碱自动再生一次。
盐酸经计量以后,与纯水经过盐酸喷射器自动配制成浓度为4%溶液作再生用，送往螯合树脂塔。
烧碱经计量后与纯水经过烧碱喷射器自动配制成浓度为5%的溶液作再生用，送往螯合树脂塔，整个盐水离子交换和树脂再生过程由DCS自动控制，再生废水排至地坑。
2.1.3工艺控制指标
序号
物料名称
项目
工艺指标
允许范围
单位
1
纯水
Fe
电导率
≤0.5
≤10-5
wt—ppm
Ω·cm-1
2
高纯盐酸
HCl
Fe
Ca2++Mg2+
30.5-31.5
≤10
≤0.5（Ca2+计）
28-32
≤20
wt—%
wt—ppm
wt—ppm
3
澄清盐水
NaCl
NaOH
Na2CO3
Ca2++Mg2+
SO42-
SS
ClO-
305-315
0.2-0.5
0.265-0.53
≤12
≤5
≤10
无
300-320
≤8
≤0.012
g/l
g/l
g/l
wt—ppm
g/l
wt—ppm
g/l
4
过滤盐水
Ca2++Mg2+（Ca计）
SS
PH
≤3
≤1.0
9±0.5
＞7
wt—ppm
wt—ppm
5
二次精制盐水
NaCL
PH
Ca2++Mg2+
Sr2+
Fe
Ba2+
ClO3–
SO42-
SS
310±5
9±0.5
≤20
≤50
≤1.0
≤0.5
≤15
≤5
≤1.0
300-320
7.5~12
≤16
≤8
≤1.5
g/l
wt—ppb
wt—ppb
wt—ppm
wt—ppm
g/l
g/l
wt—ppm
2.1.4操作程序
2.1.4.1开车前准备工作
2.1.4.1.1在启动盐水操作之前准备好公用工程和化学品。
2.1.4.1.1.1烧碱和盐酸
2.1.4.1.1.2过滤的盐水
2.1.4.1.1.3亚硫酸钠溶液（5%重量百分比）
2.1.4.1.2在启动盐水操作之前要检查的项目
2.1.4.1.2.1检查盐加料机的试验是否已经完成
2.1.4.1.2.2检查化学品泵的试验操作是否已经完成
2.1.4.1.2.3检查分析准备工作是否已经完成（生产分析和实验分析两种）
2.1.4.2开车操作
2.1.4.2.1启动螯合树脂塔（T-1501A/B/C）
2.1.4.2.2检查螯合树脂塔（T-1501A/B/C）出口的二次精制盐水的质量
2.1.4.3正常开车操作
2.1.4.3.1由FICA-1501供给螯合树脂塔（T-1501A/B/C）的盐水流量160立方米/小时
2.1.4.3.2开始操作螯合树脂塔（T-1501A/B/C）
2.1.4.3.3当过滤盐水槽（VE-1401）的液位已经超过50%，向螯合树脂塔供给过滤盐水。
2.1.4.3.4送盐水到二次精制盐水槽（V-1501）
2.1.4.3.5对二次精制盐水槽（V-1501）里的盐水进行分析，以测定Ca、Mg、Sr等离子的浓度
2.1.4.3.6当二次精制盐水超出规格，使用槽下线路将二次精制盐水供给盐水受槽，盐水合格后方可进入电槽。
2.1.4.4停车操作
有两种停车步骤，一个用于常规停车，一个用于事故停车。
在常规停车时间，该系统长期正常地停止运行。
因此，在槽内的盐水量必须降到最低值或者液体必须被排出。
在事故停车时间，如果停车的原因很清楚，要采取响应的动作，则该系统的操作将重新恢复。
2.1.4.4.1常规停车步骤
在常规停车前要检查的项目
2.1.4.4.1.1在常规停车前的持续时间，运行状态。
2.1.4.4.1.2确认再生的树脂塔的再生状况。
2.1.4.4.1.3确认树脂塔内树脂层高度。
2.1.4.5紧急停车步骤
2.1.4.5.1根据电解槽的操作负荷，调节进到电解槽里的盐水量，一次盐水精制工序的负荷取决于进料盐水量
2.1.4.5.2当电解槽的操作负荷、温度和烧碱浓度分别达到最小负荷，75℃和28%时，电解槽停止操作
2.1.4.5.3当停止向电解槽提供进料盐水时，所有的泵都停止，而且所有化学品的隔离阀也都关闭。
2.1.4.5.4螯合树脂塔（T-1501A/B/C）
当停止向电解槽提供进料盐水时，开始第一塔的再生。
2.1.4.6树脂塔单元操作
1、范围
本操作讲述了为CHC项目所作的螯合树脂吸附单元的操作步骤。
2、概述
为预防下游电解工段的离子膜性能退化，我们设置了螯合树脂吸附单元，用螯合树脂除去过滤盐水中残留的少量二价金属离子，诸如钙、镁、锶等等。
吸附了二价金属离子的树脂，通过HCl和NaOH作用，很容易被再生进而重复使用。
3、说明
3-1主要设备
系统编号
设备名称
尺寸
数量
T-1501A/B/C
螯合树脂塔
I.D.2200x2800h
3套
F-1501
树脂捕集器
450Ax1200h
1套
V-1503
NaOH储罐
I.D.1300x1200h
1套
V-1504
HCl储罐
I.D.1600x1500h
1套
-
电磁阀面盘
1000Wx800Dx2100h
1套
3-2操作
本单元由3个以轮转模式自动运行的螯合树脂塔组成。
[第一步]过滤盐水→A→B→C→二次精制盐水
[第二步]A：
再生
过滤盐水→B→C→二次精制盐水（BRS）
[第三步]过滤盐水→B→C→A→二次精制盐水（BRS）
[第四步]B：
再生
过滤盐水→C→A→二次精制盐水（BRS）
[第五步]过滤盐水→C→A→B→二次精制盐水（BRS）
[第六步]C：
再生
过滤盐水→A→B→二次精制盐水（BRS）
运行周期：
24小时100%运转（设计流量：
160.85m3/h）
再生时间：
6小时
设计流率：
160.85m3/h总量（3860.2m3/周期）
正常流量：
160m3/h总量（3840m3/周期）
*该运行将自动实现。
运行和再生时间
流量（m3/h）
160.85
周期（h/周期）
24
再生时间（h/周期）
6
4、运行说明
4-1原理
螯合树脂是基于交联的带有亚氨基二乙酸的聚苯乙烯矩阵螯合形成的树脂。
螯合树脂通过以下形式的螯合反应捕捉金属离子。
（吸收反应）
R：
螯合树脂的CH2-CH-CH2-CH结构
如上所述发生螯合反应。
5、工艺描述
螯合树脂吸附单元的操作大致可以分为运转和再生两部分。
运转工艺：
为了获得满足电解所需要求的二次精制盐水，本工艺采用CR11树脂除去过滤盐水中含有的少量二价金属离子，如钙、镁、锶等）。
再生工艺：
运转工艺处理了一定量的过滤盐水之后，螯合树脂被二价金属离子所消耗而导致其失去吸附能力。
本工艺通过使用HCl和NaOH再生失效的树脂。
再生工艺和运转工艺的每一个步骤分类（如所需时间，流量，打开的阀门数量，需要调节的阀门数量，等等）都将在下面进行讲述。
5-1再生
1）步骤改变
本步是为从运转工艺到再生工艺转换作准备。
运转工艺完成30秒后，再生工艺启动。
时间
30秒
2-1）排液
（1）
该操作是用装置空气吹扫排出树脂塔内剩余的盐水，为用纯水对树脂进行反洗做准备。
调节XV-1503，使树脂塔排液能在15分钟内完成。
在排液
（1）进行的同时，开始计量HCl&NaOH步骤。
排液
（1）
计量
时间
＜15分钟
＜139分钟
阀门打开
XV-1503A/B/C
XV-1512A/B/C
XV-1518A
XV-1513
XV-1515
流量调节
XV-1503A/B/C
XV-1513
XV-1515
2-2）HCl&NaOH储罐计量
在排液
（1）捕捉开始的同时，通过各自的计量槽开始计量HCl和NaOH，在各自的液位开关处于高液位时停止计量。
编号
V-1504
V-1503
储罐名称
盐酸罐
烧碱罐
尺寸
I.D.2000x1500H
I.D.1300x1500H
再生剂
31%HCl
32%NaOH
消耗量
2810kg/周期（2428升/周期）
1549kg/周期（1146升/周期）
时间
＜139分钟
＜139分钟
计量液位
780mm
870mm
3）反洗
（1）
这步操作用纯水置换树脂塔内的盐水，并起到松动压紧的树脂层的作用。
反洗用的纯水经树脂塔底部的管嘴送入，废水从树脂塔中部的管嘴排出。
时间
11分钟
流量
52.8m3/h
阀门打开
XV-1502A/B/C
XV-1508A/B/C
XV-1517
流量调节
XV-1502A/B/C
4）鼓泡
（1）
本步操作用装置空气吹松树脂层。
装置空气从低位送入树脂塔。
时间
3分钟
流量
5.3m3/h
阀门打开
XV-1504A/B/C
XV-1506A/B/C
XV-1517
流量调节
XV-1504A/B/C
5）沉降
（1）
本步的作用是使鼓泡
（1）步骤膨胀的树脂层沉降。
时间
10分钟
阀门打开
XV-1506A/B/C
XV-1517
6）清洗
完成上述步骤之后，树脂层内仍残留有盐水。
本步操作用纯水洗净树脂层内残留的盐水。
从树脂塔中部向下将纯水加入到树脂层中，废水从树脂塔底部排放。
时间
60分钟
流量
19.0m3/h
阀门打开
XV-1507A/B/C
XV-1512A/B/C
XV-1517
流量调节
盐酸喷射器入口的手动阀
7）反洗
（2）
本步操作是用纯水洗净树脂塔内的悬浮物和破碎的树脂。
纯水从树脂塔底部向上送入，废水从树脂塔顶部排出。
在反洗步骤快结束时，应调节反洗水的流量，将树脂层冲洗到上部视镜的高度。
调节反洗出口阀（XV-1506），使树脂塔的内部压力保持在0.05到0.09MPa之间，以免发生树脂溢流的现象。
时间
30分钟
流量
52.8m3/h
阀门打开
XV-1502A/B/C
XV-1506A/B/C
XV-1517
流量调节
XV-1502A/B/C
※塔内部压力（PG-1511A/B/C或PG-1512A/B/C）=0.05~0.09MPa
8）沉降
（2）
本步的作用是使反洗
（2）步骤膨胀的树脂层沉降。
时间
10分钟
阀门打开
XV-1517
9）HCl进料
本步操作用盐酸将树脂吸附的物质（钙镁和锶）洗涤出来。
用纯水和喷射器把盐酸计量槽内的31%盐酸稀释至约4%，并将稀释好的盐酸从树脂塔中部向下加入到树脂层中，废水从树脂塔底部排出。
如下调整进料盐酸的流量：
第一步盐酸喷射器入口手动阀：
调节到19.0m3/h（与盐酸排放相同）
第二步盐酸储罐出口手动阀：
将盐酸储罐液位下降的速度调整至
13.0mm/分钟
时间
60分钟
流量
21.4m3/h
阀门打开
XV-1507A/B/C
XV-1512A/B/C
XV-1514
XV-1517
流量调节
盐酸喷射器入口手动阀
盐酸储罐出口手动阀
10）HCl排放
HCl进料完成后，HCl一直停留在树脂层内。
本步操作就是用纯水清洗，充分排出残留在树脂内的盐酸。
从树脂塔中部加入纯水，废水从树脂塔底部排放。
时间
40分钟
流量
19.0m3/h
阀门打开
XV-1507A/B/C
XV-1512A/B/C
XV-1517
流量调节
盐酸喷射器入口手动阀
11）排液
（2）
本步操作是用装置空气将树脂塔内含有少量盐酸的水吹扫排出，为下步的“NaOH进料”做准备。
时间
＜15分钟
流量
-
阀门打开
XV-1503A/B/C
XV-1512A/B/C
XV-1517
流量调节
XV-1503A/B/C
12）NaOH进料
经过HCl处理后含氢基的螯合树脂，再经NaOH处理后转变为Na基的螯合树脂，使其获得参加螯合树脂反应的活性。
本步的操作就是用NaOH使氢基树脂转变为Na基树脂。
用NaOH喷射器和纯水把计量槽内32%浓度的NaOH稀释至5%左右。
稀释好的NaOH从树脂塔底部向上送入树脂层，废水从树脂塔中部排出。
第一步烧碱喷射器入口手动阀：
调节到25.1m3/h（与水进料相同）
第二步烧碱储罐出口手动阀：
将烧碱储罐液位下降的速度调整至
43.5mm/分钟
时间
20分钟
流量
28.2m3/h
阀门打开
XV-1508A/B/C
XV-1509A/B/C
XV-1516
XV-1517
流量调节
烧碱喷射器入口手动阀
烧碱储罐出口手动阀
13）水进料
NaOH进料完毕后，树脂塔底盘部位仍含有NaOH。
本步操作的作用是向树脂层中加入纯水置换出残留在树脂塔底盘内的NaOH，从而更有效地利用NaOH。
纯水从树脂塔底部向上送入树脂层，废水从树脂塔中部排出。
时间
10分钟
流量
25.1m3/h
阀门打开
XV-1508A/B/C
XV-1509A/B/C
XV-1517
流量调节
烧碱喷射器入口手动阀
14）鼓泡
（2）
水进料步骤完成后，用装置空气鼓泡，使螯合树脂内残留的NaOH排出。
装置空气从树脂塔的底部送入。
时间
10分钟
流量
5.3m3/h
阀门打开
XV-1504A/B/C
XV-1506A/B/C
XV-1517
流量调节
XV-1504A/B/C
15）沉降（3）
本步的作用是使鼓泡
（2）步骤膨胀的树脂层沉降。
时间
10分钟
阀门打开
XV-1506A/B/C
XV-1517
16）NaOH排放
本步的作用是用二次精制盐水置换出残留的NaOH。
二次精制盐水从树脂塔的中部送入。
时间
40分钟
流量
21.4m3/h
阀门打开
XV-1510A/B/C
XV-1512A/B/C
XV-1518
流量调节
FG-1505入口的手动阀
17）鼓泡（3）
NaOH排放完成后，螯合树脂会收紧并造成树脂表层分布不均。
本步的作用是通过装置空气鼓泡，进而吹平树脂的表层。
装置空气从树脂塔的底部送入。
时间
3分钟
流量
5.3m3/h
阀门打开
XV-1504A/B/C
XV-1506A/B/C
XV-1518
流量调节
XV-1504A/B/C
18）沉降（4）
本步的作用是使鼓泡（3）步骤膨胀的树脂层沉降。
时间
10分钟
阀门打开
XV-1506A/B/C
XV-1518
19）充液
本步的作用是向树脂塔充入二次精制盐水，为投入运转工艺作准备。
二次精制盐水从树脂塔顶部送入，同时通过反洗出口排气。
时间
2.2分钟
流量
160.85m3/h
阀门打开
XV-1506A/B/C
XV-1505C/A/B
XV-1518
5-2运转
1）A→B→C（B→C→A）（C→A→B）运转
再生工艺完成后，3个树脂塔轮换投入运转工艺。
为了实现切换运转的树脂塔，再生的树脂塔应处于另2个塔的下游。
时间
24小时
流量
160.85m3/h
阀门打开
XV-1501A/B/C
XV-1505A/B/C
XV-1505B/C/A
XV-1511C/A/B
2）A→B（B→C）（C→A）运转
当3塔中最前面的一个塔的树脂性能耗尽时，应把这个塔切换至再生工艺。
再生期间，另外两个塔投入运转工艺。
时间
6小时
流量
160.85m3/h
阀门打开
XV-1501A/B/C
XV-1505A/B/C
XV-1511B/C/A
6、运转前的准备工作
6-1概述
初次开车时，应调理树脂以除去其内含有的诸如铜、铁之类的杂质。
更换或补充树脂之后，也应用相同的方法调理树脂。
按“时间安排和水平衡”表所述的步骤，通过每个电磁阀的转换开关手动进行这些调理工作。
每个塔的调理工作大约需要6小时。
步骤：
1）HCl计量，NaOH计量
2）沉降
（2）
3）HCl进料
4）HCl计量
5）HCl进料
6）HCl排放
（2）
7）排液
8）NaOH进料
9）NaOH计量
10）NaOH进料
11）水进料
12）鼓泡
（2）
13）沉降（3）
14）NaOH排放
15）充液（A塔）
16）排液（A塔）
17）充液（A→B→C）
18）A到B到C依次运转
时间安排和水平衡参见下表：
编号
步骤
流量
（m3/h）
时间
（分钟）
打开的自动阀编号
1
反洗
（2）
HCl计量
NaOH计量
52.8
-
-
30
-
-
XV-1502A（B/C），XV-1506A（B/C），XV-1517
XV-1513
XV-1515
2
沉降
（2）
-
10
-
3
HCl进料
21.4
60
XV-1507A（B/C），XV-1512A（B/C），
XV-1514，XV-1517
4
HCl计量
-
-
XV-1513
5
HCl进料
21.4
60
XV-1507A（B/C），XV-1512A（B/C），
XV-1514，XV-1517
6
HCl排放
19
40
XV-1507A（B/C），XV-1512A（B/C），
XV-1517
7
排液
-
＜15
XV-1503A（B/C），XV-1512A（B/C），
XV-1517
8
NaOH进料
28.2
20
XV-1508A（B/C），XV-1509A（B/C），
XV-1516，XV-1517
9
NaOH计量
-
-
XV-1515
10
NaOH进料
28.2
20
XV-1508A（B/C），XV-1509A（B/C），
XV-1516，XV-1517
11
水进料
25.1
10
XV-1508A（B/C），XV-1509A（B/C），XV-1517
12
鼓泡
（2）
5.3Nm3/h
10
XV-1504A（B/C），XV-1506A（B/C），XV-1517
13
沉降（3）
-
10
XV-1506A（B/C），XV-517
14
NaOH排放
19.0
40
XV-1510A（B/C），XV-1512A（B/C），XV-1518
15
充液
（B→C→A）
160.85
2.5
XV-1501B，XV-1505B，XV-1505C，XV-1506A，
XV-1518
16
B到C到A
依次运转
160.85
-
XV-1501B，XV-1505B，XV-1505C，XV-1511A
6-2调理的准备工作
1）确认各公用工程的供应压力。
2）确认化学品的浓度。
3）检查螯合树脂吸附单元的所有管线。
4）检查过滤盐水精制单元的管线。
5）确认所有手动阀的开关情况。
6）确认纯水的质量。
7）确认饱和盐水的质量和温度。
6-3调理工作
按照如下方式调节安装在本单元内的所有手动阀。
（1）打开或关闭阀门
（A）调理工作开始前，以下阀门应处于全开状态：
a）HCl计量槽周围的手动阀
（LG，31%HCl的进口阀门，31%HCl的出口阀门）
b）NaOH计量槽周围的手动阀
（LG，32%NaOH的进口阀门，32%NaOH的出口阀门）
c）螯合树脂塔周围的手动阀（PG）
d）仪表空气管线上的手动阀
e）纯水周围的手动阀
f）装置空气管线上的手动阀
（Ｂ）调理工作开始前，以下阀门应处于半开状态：
a）HCl计量槽周围的手动阀
（向喷射器供应纯水的管线上的隔膜阀）
b）NaOH计量槽周围的手动阀
（向喷射器供应纯水的管线上的隔膜阀）
（Ｃ）开始第（15）步操作之前，再打开以下手动阀：
a）调节阀（FV-1508）周围的手动阀。
b）树脂捕集器（F-1
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