安捷伦1200高效液相色谱仪验证方案Word下载.docx

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6.4运行确认

6.5性能确认

7、偏差处理

8、变更管理

9、验证周期

10、结论

安捷伦1260高效液相色谱仪验证方案

1、仪器概述

本仪器由安捷伦科技有限公司生产，主要由工作站、G1311C高效液相色谱仪四元泵（内置脱气机）、标准自动进样器（G1329B）、柱温箱（G1316A）、可变波长紫外检测器（G1314F）等部件组成。

为确认该设备的各项技术参数及性能是否能满足要求，确保化验室检测质量，现对该仪器进行验证。

对该仪器进行运行确认及性能确认，以确定仪器是否具有良好的检测性能，是否能满足日常分析测试工作的需要。

分工

姓名

部门

职责

组长

毛江成

化验室

验证执行操作人，负责起草验证方案，执行验证方案，收集整理数据，完成验证方案。

成员

童丽霞

1、负责协助实施验证方案；

2、协助验证方案的起草；

3、参与审核验证方案和方案。

徐云，罗丽琴

1、负责实验的现场操作；

2、负责基本数据的收集与记录；

李洁莲

负责验证方案的批准实施、验证方案的批准

4.1《中国药典》2015年版

4.2中国药品检验标准操作规程（2015年版）

4.3安捷伦1200高效液相色谱仪标准操作规程

4.4安捷伦1200高效液相色谱仪使用说明书

序号

仪器名称

型号

厂家

用途

计量单位

有效期至

是否在校验有效期内

1

电子分析天平

BS224S

赛多利斯

样品称量

是□否□

2

BT125D

结论：

检查人：

日期：

复核人：

5、使用的仪器仪表有效性确认

6.1.1确认方法：

在执行之前，所有人员都需要仔细阅读和理解各自的职责并进行相应的培训，按人员确认表中内容进行确认。

6.1.2可接受标准：

所有此方案的执行者都需要在下面的表格中签名。

6.1.3确认记录：

人员培训确认记录

培训内容

确认人员签字

是否参加培训

一、学习确认与验证的相关文件与解释。

二、本次检测方法。

□是□否

培训时间：

检查日期：

复核日期：

6.2文件确认

6.2.1方法：

按记录所列文件清单进行逐项检查。

6.2.2可接受标准：

已经过批准并且是最新版文件。

6.2.3确认记录：

文件确认记录

文件名称

文件编号

可接受标准

是否已批准

安捷伦1200高效液相色谱仪标准操作规程

SOP-ZL-QC-TS-202-C0

6.3.1主机确认

由QC检查仪器的说明书，铭牌中输液泵、自动进样器等部件的参数和序列号并将检查的结果记录在下表中。

部件

设备部件号

序列号

输液泵

自动进样器

柱温箱

紫外可变波长检测器

6.3.2电脑确认

由QC打开电脑系统属性查看，并检查电脑主机接口，以确保电脑能够稳定的运行并支持液相色谱工作站运行流畅和稳定。

推荐配置

实际配置

检查结果

CPU

3GHz双核（推荐i5及以上）

内存

8GB

硬盘

500G及以上

显示器

25寸1920×

1080

操作系统

Windows7SP1（企业版或专业版）

32位或64位

通用串行口

主机带通用串行口（COM）

6.3.3软件确认

由QC检查确认软件的名称、序列号、版本号等信息，以及存放地点。

项目

确认结果

软件名称

软件序列号/版本号

存放位置

仪器IP

安装工程师的资质及培训是否满足要求

6.3.4安装检查

由安捷伦工程师进行安装，安装完后，由QC对安装情况进行检查。

标准需求

结果

是否符合

仪器主体安装

与相邻仪器间距大于60cm，仪器后面板应留有不小于50cm的空间；

仪器安装平稳牢固。

电源电缆连接

检测器、输液泵、自动进样器、色谱柱、柱温相、VWD检测器与计算机、打印机的电源连接正常。

管路

溶剂瓶、输液泵、自动进样器、柱温箱、检测器、VWD检测器与废液瓶之间溶剂管路连接正确，各管路均有标识，溶剂瓶上有标示盛装溶剂的名称。

计算机安装检查

打开电源开关，计算机应能顺利启动WINDOWS系统。

电脑显示日期与实践日期时间一致

仪器控制软件连接

启动软件程序，仪器应能与控制软件顺利连接，在控制软件中可对泵、柱温箱、自动进样器、检测器等模块进行参数设置，个模块依据设置的指令作相应的动作，可顺利完成进样、采集数据。

软件安装位置确定并被记录。

数据文件保存位置确定并被记录

设备通讯

主机开机、系统启动正常。

各部件通讯是否正常。

打印情况是否正常

仪器操作培训

安装工程师完成仪器的操作、维护保养的培训。

6.3.5售后服务

为便于日后的维修，将售后服务联系单位主要信息记录在下表。

售后服务联系单位

联系电话

传真

联系人

6.4运行确认

6.4.1输液系统泄漏检查

由QC将仪器个部分连接好，以100%甲醇为流动相，流量为1.0ml/min，启动仪器，压力平稳后保持10分钟，用干燥的滤纸在各管路连接处检查。

各连接处应均无漏液，泵排液阀出口无液体漏出。

检查结果：

_____________________________________________________________

检查人/日期：

复核人/日期：

6.4.2序列测试

由QC将仪器各部分连接好，以100%甲醇为流动相，流量为1.0ml/min，启动仪器，编辑一个序列（至少为4列，最后一列设为关机方法，每个样品进样次数设为2，运行时间设为5min，样品瓶内全放入甲醇），点击运行序列。

仪器应能按设定的序列运行。

_______________________________________________________________

6.4.3报警测试的检查

由化验室人员将仪器各部分连接好，以100%甲醇为流动相，流量为1.0ml/min，启动仪器，在传感器上滴加甲醇，仪器应能及时报警；

设置最高压为100bar，逐步增加流速，当压力超过100bar时，泵应停止运行，并且工作站运行窗口及仪器应显示红色报警信号。

标准

漏液测试

漏液后仪器能及时报警

压力测试

压力超限仪器能及时报警

6.4.4挑战性测试

由化验室人员在编辑方法时，按错误的参数进行设置，流速设为11ml/min，柱温101℃，波长选择660nm。

流速11ml/min

错误的参数不能被输入

柱温101℃

波长选择660nm

6.4.5历史数据查阅和输出

由化验室人员将仪器各部分连接好，以100%甲醇为流动相，流量为1.0ml/min，启动仪器，压力平稳后保持10min，设置数据存储路径，进甲醇10μl，运行5分钟，连续进样3次，完成后，点开“我的电脑”检查，检查数据时候和方法存储路径一致，及数据的完整性。

数据和方法存储路径一致且完整

测试环境下的存储路径的确认并被记录

6.4.6泵性能的测试

测试方法：

将输液系统与泵连接好，以蒸馏水为流动相，将流速稳定后，分别设定0.5、1.0和2.0ml/min三段，在流动相排出口用事先清洗、干燥并已称重的容量瓶收集流动相，0.5ml/min时用秒表计时收集10分钟，1.0和2.0ml/min时用秒表计时收集5分钟，在分析天平上称重，每个流速测定3次，查表计算，即得。

计算SS=（F平-FS）/FS×

100％

SR＝（Fmax-Fmin）/F平×

Fm=（W2-W1）/（ρ.t）

式中：

F平-----为同一组测量的算术平均值，ml/min；

Fmax-----为同一组测量中流量最大值，ml/min；

Fmin-----为同一组测量中流量最小值，ml/min；

Fs-------为流量设定值，ml/min；

W1-------为容量瓶的质量，g；

W2--------为容量瓶与流动相的质量，g；

ρ--------为试验温度下流动相的密度，g/ml；

t--------为收集流动相的时间，min。

水温：

℃　　ρ：

Fs

收集时间

（分钟）

W1

W2

Fm

F平

Ss

（-2%≤Ss≤2%）

SR

（≤2%）

0.5

1.0

2.0

6.4.8柱温箱温度稳定性测试

将数字温度计探头固定在柱温箱内，选择25℃、30℃、35℃和40℃进行测定。

按

仪器说明书操作，通电升温，待温度稳定后，记下温度计读数并开始计时，以后每隔10min记录一次读数，共计5次。

要求温度实际值和设定值之间的偏差在±

2℃范围内，温度的波动幅度小于1℃。

次数

温度（℃）

T设定

25

30

35

40

左

右

第1次

第2次

第3次

第4次

第5次

T平均

T最大

T最小

TS=（T平均-T设定）小于±

2℃

TC=（T最大-T最小）小于±

1℃

6.4.9紫外检测器检测性能测试

6.4.9.1波长的准确度

打开AgilentLabAdvisor软件，和仪器链接后，选择服务与诊断，点击其中的VWD检测器，使用其波长校准功能。

检测结果：

检验人/日期：

6.4.9.2基线噪声与漂移

6.4.9.3最小检测浓度的检定

取C18色谱柱，紫外检测器波长设置为254nm，流动相为100%甲醇，流速为

1.0ml/min，注入10~20μl萘/甲醇溶液（1×

10-7g/ml），记录色谱图，由色谱峰高和基线噪声峰-峰高，按下式计算最小检测浓度CL=

CL为最小检测浓度（g/ml）；

Nd为基线噪声峰-峰高（mm）；

c为标准溶液浓度（g/ml）；

H为标准溶液的色谱峰高（mm）；

V为进样体积（μl）。

检测结果：

6.4.9.4线性测试

取C18色谱柱，100%甲醇为流动相，流速1.0ml/min，检测波长254nm，待仪器稳

定后取浓度为1×

10-4g/ml的萘/甲醇溶液，分别进样1μl、2μl、5μl、10μl、15μl、

20μl记录色谱图，以标样浓度C为横坐标，以萘峰面积A为纵坐标作线性回归，得其

线性方程及相关系数R2。

进样体积

1μl

2μl

5μl

10μl

15μl

20μl

峰面积

线性方程相关系数

（R2应小于等于0.999）

6.5性能确认

6.5.1进样器精密度与残留测试

以甲醇为流动相，流速为1.0ml/min，色谱柱使用C18柱，先进1针甲醇空白溶液，记录色谱图，精密量取萘甲醇标准溶液20μl注入色谱仪中，连续进样6次，记录色谱图，以萘的峰面积计算仪器的定量重复性，以萘的保留时间计算仪器的定性重复性。

最后再进1针甲醇空白溶液，记录保留时间和峰面积。

保留时间的RSD应不得过1.0%，峰面积RSD应不得过2.0%，残留面积应不得过0.200%。

残留按下式计算：

A空2为第二针空白的峰面积；

A空1为第一针空白的峰面积；

A6为第六针萘标液峰面积。

保留时间（min）

检测结果

3

4

5

6

平均值

RSD

残留测试结果：

A空1=A空2=A6=

残留峰面积S=

所有在测试过程中发生的偏差均应按《偏差管理规程》进行处理。

由验证小组提出解决方案，由验证委员会审核和批准偏差解决方案及其实施。

所有在测试过程中发生的变更均应进行记录。

变更应经过质量部经理或质量负责人的批准方可执行。

将与变更有关的所有信息按照《变更管理规程》要求进行记录，并进行分析与评价。

（a）按照确认与验证管理规程进行再验证。

（b）设备需大修或主机更换时需进行再验证。

（c）再验证周期：

暂定二年。

验证小组负责收集各项验证、试验结果记录，修订标准操作程序，形成验证方案，报质量负责人。

质量负责人对验证结果及验证方案进行综合评审，做出验证结论，确认设备验证周期。

对验证结果的评审应包括：

（1）所有确认检查已经执行，并完成了相应的附件表格。

□是□否

（2）所有修正和偏差都已经得到解决和批准。

（3）验证试验结果是否符合方案预定要求，是否需要进一步补充试验。

（4）批准验证方案，确定下次验证周期。