水质 32种金属元素的测定 电感耦合等离子发射光谱法方法证实报告.docx
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水质32种金属元素的测定电感耦合等离子发射光谱法方法证实报告
水质32种元素的测定电感耦合等离子发射光谱法方法证实报告
----Cu、Zn、Pb、Cd、Fe、Mn、As、Cr、K、Na、Ca、Mg、Ba、Be、Al、Co、Sr、Ti、V、Se、Ag、Mo、B、Tl、Sb、Ni、Li、Si
一、方法依据
GB/T5750.6-2006电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES法）
二、方法原理
等离子发射光谱可同时测定样品中多种元素的含量。
当氩气通过等离子体火炬时，经射频发生器所产生的交变电磁场使其电离、加速并与其他氩原子碰撞，这种连锁反应使得更多的氩原子电离，形成原子、离子、电子的粒子混合气体，即等离子体。
等离子火炬可达6000~8000K的高温。
过滤或消解处理过的样品经进样器中的雾化器被雾化并有氩气载气带入等离子体火炬中，企划的样品分子在等离子体火炬的高温下被原子化、电离、激发。
不同元素的原子在激发或电离时可发射出特征光谱，所以等离子体发射光谱可用来定性测定样品中存在的元素。
特征光谱的强弱与样品中的原子浓度有关，与标准溶液进行比较，即可定量测定样品中各个元素的含量。
三、.仪器
电感耦合等离子发射光谱仪和一般实验室仪器及相应的辅助设备。
四、.试剂
硝酸（优级纯）、高纯氩气,各金属标准溶液等
五、分析方法步骤
1、样品预处理
取适量样品进行酸化直接测定。
2、标准曲线的制定
Cd（228.802）
CONS（mg/L）
0
0.02
0.04
0.06
0.08
0.1
（S）IR
18.10
256.9
501.9
743.5
980.8
1191
Y=ax+b
a=11940b=18.10r=0.9999
Cr（283.563）
CONS（mg/L）
0
0.2
0.6
1.0
1.4
2.0
（S）IR
21.00
493.2
1390
2234
3029
4098
Y=ax+b
a=2142b=21.07r=0.9990
Cu（324.754）
CONS（mg/L）
0
0.2
0.6
1.0
1.4
2.0
（S）IR
-1.942
680.2
1936
3185
4422
6111
Y=ax+b
a=3143b=-1.876r=0.9996
Ni（221.647）
CONS（mg/L）
0
0.2
0.6
1.0
1.4
2.0
（S）IR
-4.041
2900
8723
14450
20150
28420
Y=ax+b
a=14360b=-3.974r=1.0000
Pb（220.353）
CONS（mg/L）
0
0.2
0.6
1.0
1.4
2.0
（S）IR
4.505
431.9
1186
1941
2657
3712
Y=ax+b
a=1905b=4.559r=0.9995
Zn（213.856）
CONS（mg/L）
0
0.1
0.5
1.0
1.5
2.0
（S）IR
77.16
3888
16340
32460
48390
64870
Y=ax+b
a=32460b=77.69r=0.9997
Mo（202.030）
CONS（mg/L）
0
0.1
0.5
1.0
1.5
2.0
（S）IR
0.3127
655.6
3048
5826
8657
11540
Y=ax+b
a=5828b=0.4000r=0.9997
Sb（206.833）
CONS（mg/L）
0
0.1
0.5
1.0
1.5
2.0
（S）IR
9.505
87.47
394.6
759.5
1109
1485
Y=ax+b
a=742.8b=9.510r=0.9999
Tl（190.856）
CONS（mg/L）
0
0.1
0.5
1.0
1.5
2.0
（S）IR
-0.2613
50.91
248.3
480.3
683.6
908.3
Y=ax+b
a=465.2b=--0.2540r=0.9994
Ag（328.068）
CONS（mg/L）
0
0.1
0.5
1.0
1.5
2.0
（S）IR
5.749
197.8
896.6
1743
2456
3235
Y=ax+b
a=1667b=5.784r=0.9991
B（249.773）
CONS（mg/L）
0
0.1
0.5
1.0
1.5
2.0
（S）IR
6.612
196.7
795.0
1570
2332
3064
Y=ax+b
a=1554b=6.647r=0.9994
Li（670.784）
CONS（mg/L）
0
0.1
0.5
1.0
1.5
2.0
（S）IR
-110.5
227.4
1497
3053
4558
6067
Y=ax+b
a=3128b=-110.5r=0.9999
Na（589.592）
CONS（mg/L）
0
0.5
1.0
1.5
2.0
5.0
（S）IR
58.76
384.4
655.2
960.6
1246
2920
Y=ax+b
a=587.3b=58.80r=0.9995
Se（196.090）
CONS（mg/L）
0
0.05
0.1
0.5
1.0
2.0
（S）IR
-0.3468
17.66
31.98
163.4
317.3
613.1
Y=ax+b
a=313.7b=-0.3435r=0.9995
Ca（393.366）
CONS（mg/L）
0
0.1
0.5
1.0
1.5
2.0
（S）IR
3894
33570
140200
274900
3982000
516400
Y=ax+b
a=263500b=3898r=0.9996
K（766.490）
CONS（mg/L）
0
0.1
0.5
1.0
1.5
2.0
（S）IR
40.19
119.7
448.0
854.4
1250
1669
Y=ax+b
a=811.8b=40.19r=1.0000
Mg（279.553）
CONS（mg/L）
0
0.1
0.5
1
1.5
2.0
（S）IR
3.951
13440
61540
120100
178200
231500
Y=ax+b
a=114700b=3950r=0.9997
Fe（259.940）
CONS（mg/L）
0
0.1
0.2
0.4
0.8
1.0
（S）IR
-0.1985
1168
139.5
252.9
471.5
929.7
Y=ax+b
a=1185b=-0.1738r=0.9991
Mn（257.610）
CONS（mg/L）
0
0.1
0.2
0.4
0.8
1.0
（S）IR
1.215
1829
3448
6721
13130
16380
Y=ax+b
a=16600b=1.425r=0.9997
Co（228.616）
CONS（mg/L）
0
0.05
0.1
0.2
0.4
1.0
（S）IR
-5.712
605.1
1201
2361
4658
11700
Y=ax+b
a=11740b=-5.674r=0.9999
As（189.042）
CONS（mg/L）
0
0.05
0.1
0.2
0.4
1.0
（S）IR
7.424
25.43
42.92
77.55
142.7
346.3
Y=ax+b
a=341.6b=7.246r=0.9998
Be（313.042）
CONS（mg/L）
0
0.05
0.1
0.2
0.4
1.0
（S）IR
49.00
772.0
1550
3185
6325
16440
Y=ax+b
a=16020b=48.86r=0.9995
Sr（407.771）
CONS（mg/L）
0
0.05
0.1
0.2
0.4
1.0
（S）IR
-5.23
636.2
1294
2624
5313
13800
Y=ax+b
a=13540b=-5.311r=0.9997
V（309.311）
CONS（mg/L）
0
0.05
0.1
0.2
0.4
1.0
（S）IR
-11.87
33.27
83.30
177.6
359.4
971.3
Y=ax+b
a=962.4b=-11.87r=0.9996
Al（309.271）
CONS（mg/L）
0
0.1
0.5
1.0
1.5
2.0
（S）IR
52.10
130.5
439.2
811.2
1187
1597
Y=ax+b
a=765.5b=52.10r=0.9999
Ba（455.403）
CONS（mg/L）
0
0.1
0.5
1.0
1.5
2.0
（S）IR
151.3
5464
24860
49590
74270
97430
Y=ax+b
a=49190b=151.8r=0.9999
Si（251.611）
CONS（mg/L）
0
0.1
0.5
1.0
1.5
2.0
（S）IR
12.54
106.2
410.0
742.4
1119
1412
Y=ax+b
a=730.8b=12.57r=0.9985
Ti（334.941）
CONS（mg/L）
0
0.1
0.5
1
1.5
2.0
（S）IR
8.225
1043
4919
9787
14630
19610
Y=ax+b
a=9795b=8.278r=1.0000
调用标准曲线，测定酸化后的样品。
六、讨论
1、适用范围：
本方法适用于测定生活饮用水及其水源水中金属元素的含量。
2、检出限评定
按照样品分析的全部步骤，平行测定空白11次，并按下列公式计算标准偏差，同时计算出方法的检出限：
式中：
MDL——方法检出限；
n——样品的平行测定次数；
t——自由度为n-1，置信度为99%时的t分布（单侧）；
S——n次平行测定的标准偏差。
其中，当自由度为n-1=10，置信度为99%时的t值为2.764。
元素
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
Cd
cons
-0.0011
-0.0012
-0.0012
-0.0013
-0.0013
-0.0012
-0.0012
-0.0013
-0.0013
-0.0012
-0.0012
标准偏差
0.00007
检出限
0.0002mg/L
标准方法检出限
0.004mg/L
元素
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
Cr
cons
-0.0026
-0.0013
-0.0018
-0.0020
-0.0013
-0.0027
-0.0024
-0.0040
-0.0018
-0.0013
-0.0016
标准偏差
0.0008
检出限
0.0023mg/L
标准方法检出限
0.019mg/L
元素
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
Cu
cons
0.0010
-0.0012
-0.0013
-0.0005
0.0004
0.0005
0.0006
0.0011
0.0010
0.0011
0.0001
标准偏差
0.0009
检出限
0.0026mg/L
标准方法检出限
0.009mg/L
元素
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
Ni
cons
0.0002
0.0002
0.0002
0.0002
0.0002
0.0001
0.0002
0.0001
0.0002
0.0002
0.0002
标准偏差
0.00004
检出限
0.0001mg/L
标准方法检出限
0.006mg/L
元素
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
Pb
cons
-0.0002
-0.0016
-0.0008
-0.0013
-0.0017
-0.0024
-0.0013
-0.0003
-0.0037
-0.0010
-0.0007
标准偏差
0.0010
检出限
0.0029mg/L
标准方法检出限
0.020mg/L
元素
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
Zn
cons
-0.000654
-0.000661
-0.000614
-0.000639
-0.000632
-0.000724
-0.000691
-0.000646
-0.000717
-0.000710
-0.000545
标准偏差
0.000052
检出限
0.0001mg/L
标准方法检出限
0.001mg/L
元素
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
Mo
cons
0.000170
0.000160
0.000165
0.000150
0.000160
-0.000350
0.000207
0.000115
-0.000170
0.000110
0.000100
标准偏差
0.000173
检出限
0.0005mg/L
标准方法检出限
0.008mg/L
元素
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
Sb
cons
-0.002228
-0.002657
-0.005588
-0.0005890
-0.0005800
-0.002902
-0.001639
0.0009840
0.002386
0.003087
-0.003341
标准偏差
0.002586
检出限
0.0071mg/L
标准方法检出限
0.030mg/L
元素
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
Tl
cons
0.008930
0.005390
0.008477
0.005188
0.01073
0.01033
0.006736
0.004389
0.007686
0.008279
0.006276
标准偏差
0.002089
检出限
0.0058mg/L
标准方法检出限
0.040mg/L
元素
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
Ag
cons
0.002169
0.0006690
0.003015
0.003100
-0.0004410
0.0005140
-0.001154
0.001584
0.0001230
0.001019
-0.0008110
标准偏差
0.001454
检出限
0.0040mg/L
标准方法检出限
0.013mg/L
元素
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
B
cons
0.0008010
0.0003220
-0.0005410
-0.0003340
-0.001327
-0.0008480
-0.002365
-0.002256
0.0003530
-0.0008570
-0.002840
标准偏差
0.001198
检出限
0.0033mg/L
标准方法检出限
0.011mg/L
元素
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
Li
cons
0.006848
0.001123
0.001521
0.005738
0.005624
0.001558
0.003727
0.006496
0.009696
0.001067
0.001196
标准偏差
0.002989
检出限
0.008mg/L
标准方法检出限
0.010mg/L
元素
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
Na
cons
-0.0112497
-0.00913869
-0.0108039
0.008882
-0.0307221
0.0206534
-0.000242274
-0.00848743
-0.0135488
-0.0215765
-0.0234166
标准偏差
0.014639
检出限
0.040mg/L
标准方法检出限
0.05mg/L
元素
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
Se
cons
0.00382575
0.00389964
0.00599168
0.000839822
0.00286811
0.000596427
0.00743901
0.00585404
0.00301734
0.00328826
0.00440527
标准偏差
0.002083
检出限
0.006mg/L
标准方法检出限
0.05mg/L
元素
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
Ca
cons
-0.002967
-0.002872
-0.002615
-0.002878
-0.002732
-0.002779
-0.002723
-0.002643
-0.002621
-0.002604
-0.002500
标准偏差
0.000142
检出限
0.0004mg/L
标准方法检出限
0.011mg/L
元素
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
K
cons
-0.01583
-0.02223
-0.02547
-0.002363
-0.02524
-0.02109
-0.04413
-0.05422
-0.02731
-0.03344
-0.04047
标准偏差
0.004256
检出限
0.012mg/L
标准方法检出限
0.02mg/L
元素
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
Mg
cons
-0.03280
-0.03282
-0.03281
-0.03285
-0.03285
-0.03285
-0.03284
-0.03284
-0.03289
-0.03285
-0.03284
标准偏差
0.000024
检出限
0.0007mg/L
标准方法检出限
0.013mg/L
元素
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
Fe
cons
-0.002323
-0.0007200
-0.0001910
-0.002472
0.0006080
-0.001577
0.0005400
-0.001210
0.0005280
-0.001473
-0.0009160
标准偏差
0.001107
检出限
0.0031mg/L
标准方法检出限
0.0045mg/L
元素
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
Mn
cons
-0.00000060
-0.0001580
-0.00000420
-0.0001030
-0.0001180
0.0001140
-0.0000560
-0.0000152
-0.000013
-0.0001330
-0.000031
标准偏差
0.000078
检出限
0.0002mg/L
标准方法检出限
0.0005mg/L
元素
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
Co
cons
-0.0002
-0.0003
-0.0002
-0.001
-0.0002
-0.0001
-0.0001
-0.0001
0.0002
-0.0001
-0.0001
标准偏差
0.0003
检出限
0.0008mg/L
标准方法检出限
0.0025mg/L
元素
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
As
cons
-0.0060
-0.0003
-0.0028
-0.0016
0.0011
-0.0016
0.0011
0.0022
-0.0002
0.0003
-0.0019
标准偏差
0.0023
检出限
0.0064mg/L
标准方法检出限
0.035mg/L
元素
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
Be
cons
-0.0001
-0.0001
-0.0001
-0.0001
-0.0002
-0.0001
-0.0002
-0.0003
-0.0002
-0.0002
-0.0001
标准偏差
0.00007
检出限
0.0002mg/L
标准方法检出限
0.0002mg/L
元素
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
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