水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法docx.docx
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水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法docx
.
HMEM-QP016-JL01
方法确认报告
编号：
项目水质镉、铅、铜、锌、镍、总铬、铁、锰、钾、
钠、钙、镁、砷、硒的测定
方法水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法在符合确认情况的□打勾
□非标准方法
□超出预定围使用的标准方法
□扩充和修改过的标准方法
□新扩展项目
说明：
国家环境保护部发布水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法。
参加确认人员及职称蔡敏助理工程师
报告编写蔡敏
报告初审
报告审核
报告批准
.
.
日期
一、适用围
适用于地表水、地下水、生活污水及工业肺水中银、铝、砷、硼、钡、铍、铋、钙、镉、钴、铬、铜、铁、钾、锂、镁、锰、钼、钠、
镍、磷、铅、硫、锑、硒、硅、锡、钛、钒、锌及锆等32种元素可溶性元素及元素总量的测定。
二、使用仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪型号：
Agilent5100ICP-OES，编
号：
MY16291009。
三、方法步骤及条件
1、标准曲线的建立
分别移取0.00，0.25，0.50，1.00，1.50，2.50ml铬（镉、铅、
铜、锌、镍、铁、锰、钾、钠、镁、砷、硒）标准使用液（100mg/L）
于100ml容量瓶中，分别移取0.00，1.00，2.00，4.00，6.00，10.0ml
钙标准使用液（100mg/L），于100ml容量瓶中用1%硝酸定容至标线，
摇匀，铬、镉、铅、铜、锌、镍、铁、锰、钾、钠、镁、砷、硒的标
准系列质量浓度分别为0.00，0.25，0.50，1.00，1.50，2.50ml/L，钙
标准系列质量浓度分别为0.00，1.00，2.00，4.00，6.00，10.0ml/L，
由低质量浓度到高质量浓度依次测量标准浓度溶液的发射强度。
由发射强度值在校准曲线上查得目标元素含量。
样品测量过程中，若待测元素浓度超出校准曲线围，样品需要稀释后重新测定。
3、试样测定
按照与标准曲线相同步骤测量试样的发射强度值。
4、空白试验
按照与试样测定相同步骤测量空白试样的发射强度值。
5、结果计算
.
.
样品中铬的质量浓度ρ，按照式
（1）进行计算。
（公式1）
式中：
ρ—样品中目标元素的质量浓度，mg/L；
ρ1—试样中目标元素的质量浓度，mg/L；
ρ2—空白试样中目标元素的质量浓度，mg/L；
f—稀释倍数。
四、注意事项
实验所用的玻璃器皿、聚乙烯容器不得使用重铬酸钾洗液清洗，需先用洗涤剂洗净，再用硝酸溶液浸泡24h以上，使用前再依次用自来水和实验用水洗净。
五、结论
方法确认14种元素方法检出限、相对标准偏差、加标回收率见表1。
表114种元素方法确认值
总
元素镉铅铜镍铁锰钾钠钙镁锌砷硒
铬
方法检出限
0.0010.0010.0060.0030.0060.0160.00030.0360.0050.0040.0020.0080.0230.006
（mg/L）
0.1C
相对标准偏
0.00
1.69
0.00
0.81
1.01
1.09
0.00
2.07
0.89
0.85
0.00
1.23
1.66
3.43
差（%）
0.5C
相对标准偏
0.36
0.91
0.26
0.27
0.49
0.36
0.35
1.35
0.34
0.62
0.00
0.39
0.78
0.67
差（%）
0.9C
相对标准偏
0.27
0.61
0.25
0.37
0.37
0.31
0.41
0.86
0.41
0.51
0.44
0.48
0.84
0.61
差（%）
加标
96.4
96.6
96.4
98.4
94.6
98.6
98.0
90.4
91.0
97.6
93.4
100
98.0
99.4
回收率（%）
-104
-100
-104
-100
-105
-102
-104
-110
-106
-107
-102
-102
-104
-107
.
GSB07-1185-2000（201424）测定结果在标准值围。
GSB07-1183-2000（201227）测定结果在标准值围。
GSB07-1182-2000（201125）测定结果在标准值围。
GSB07-1187-2000（201622）测定结果在标准值围。
GSB07-1186-2000（201515）测定结果在标准值围。
GSB07-1188-2000（202424）测定结果在标准值围。
GSB07-1189-2000（202518）测定结果在标准值围。
GSB07-1190-2000（202712）测定结果在标准值围。
GSB07-1191-2000（201424）测定结果在标准值围。
GSB07-1192-2000（202915）测定结果在标准值围。
GSB07-1193-2000（203012）测定结果在标准值围。
GSB07-1184-2000（201324）测定结果在标准值围。
GSBZ-50004-88（200439）测定结果在标准值围。
.
标准物质测定结果：
测定镉标准物质
测定铅标准物质
测定铜标准物质
测定铬标准物质
测定镍标准物质
测定铁标准物质
测定锰标准物质
测定钾标准物质
测定钠标准物质
测定钙标准物质
测定镁标准物质
测定锌标准物质
测定砷标准物质
.
.
测定硒标准物质GSBZ-50031-94（203716）测定结果在标准值围。
1、镉元素的测定
表1-1空白值测定及校准曲线的绘制：
空白
空白
1
2
3
4
5678
第
含量（mg/L）0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
.
.
一发射强度天发射强度-空
白
标准曲线
含量（mg/L）
第发射强度
二
发射强度-空
天
白
标准曲线
含量（mg/L）
第发射强度
三
发射强度-空
天
白
标准曲线
含量（mg/L）
第
发射强度
四
发射强度-空
天
白
标准曲线
0
12.25
2091.50
4026.05
8134.09
12340.0
19864.48
9
2091.50
4026.05
8134.09
12340.0
19864.48
9
γ=0.9998
y=8047.42*X+20.23
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
0
8.61
2050.14
3972.69
7963.00
12150.8
19641.94
8
2050.14
3972.69
7963.00
12150.8
19641.94
8
γ=0.9998y=7933.10*X+9.08
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
0
12.11
2039.76
3951.82
7862.41
11999.7
19432.70
0
2039.76
3951.82
7862.41
11999.7
19432.70
0
γ=0.9999y=8015.83*X+18.11
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
0
5.49
1960.69
3775.90
7538.57
11555.4
18764.48
1
1960.69
3775.90
7538.57
11555.4
18764.48
1
γ=0.9999y=7544.07*X+5.88
第
含量（mg/L）0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
发射强度
11317.3
五
0
5.93
1919.24
3673.50
7424.98
6
18279.74
发射强度-空
11317.3
天
1919.24
3673.50
7424.98
6
18279.74
白
γ=0.9997
y=0.0395*X+0.0005
标准曲线
第一天
第二天
第三天
第四天
第五天
空
白
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
测定结果
检出限L=0.001mg/L，通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出（取均值）。
表2-1精密度测定：
测
试样
0.1C
0.5C
0.9C
备注
平行号
.
.
定
1
0.50
1.53
2.04
结
2
0.50
1.53
2.03
果
3
0.50
1.53
2.04
（毫
4
0.50
1.52
2.04
克
5
0.50
1.52
2.03
/
6
0.50
1.52
2.03
升）
（毫克/升）
0.50
1.53
2.04
平均值x
标准偏差S
0
0.005
0.005
变异系数[CV%]
0
0.36
0.27
3-1国家有证标准物质的测定：
样品
GSB07-1185-200
样
0
平行号
（201424）
品
测
1
0.07
定
2
0.07
结
果
3
0.07
（毫
4
0.07
克
/
5
0.07
升）
6
0.07
平均值x
（毫克/升）
0.07
标准偏差S
0
变异系数CV%
0
有证标准物质
0.0788
标准值（mg/L）
表3实际样品测定：
.
.
样品
A
B
C
样
平行号
品
1
0.50
0.99
1.50
测
定
2
0.50
0.98
1.49
结
果
3
0.49
0.99
1.50
（毫
克
4
0.50
0.98
1.49
/
升）
5
0.49
0.99
1.50
6
0.50
0.98
1.50
平均值（毫克/升）x
0.497
0.985
1.497
批标准偏差Swb
0.005
0.005
0.005
变异系数CV%
1.04
0.56
0.35
样品含量
0.99
1.50
1.98
加
（毫克）
标
加标量
0.50
0.50
0.50
回
（毫克）
收
回收量
0.493
0.515
0.483
率
（毫克）
%
回收率
98.6
103
96.6
（%）
2、铅元素的测定
.
.
表1-1空白值测定及校准曲线的绘制：
空白
含量（mg/L）0.00
第
发射强度
0
一
发射强度-
空
天
白
标准曲线
第
含量（mg/L）
0.00
发射强度
0
二
发射强度-
空
天
白
标准曲线
第
含量（mg/L）
0.00
发射强度
0
三
发射强度-
空
天
白
标准曲线
第
含量（mg/L）
0.00
发射强度
0
四
发射强度-
空
天
白
标准曲线
第
含量（mg/L）
0.00
发射强度
0
五
发射强度-
空
天
白
标准曲线
第一天
空白
1
2
3
4
5
6
7
8
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
5.29
166.46
292.71
566.03
825.14
1344.37
166.46
292.71
566.03
825.14
1344.37
γ=0.9997
y=534.49*X+24.69
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
8.64
164.28
291.77
546.17
828.57
1326.72
164.28
291.77
546.17
828.57
1326.72
γ=0.9997
y=543.68*X+10.89
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
10.29
163.57
291.83
556.01
803.48
1317.89
163.57
291.83
556.01
803.48
1317.89
γ=0.9998
y=526.78*X+14.04
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
7.33
157.54
288.92
536.53
792.56
1278.12
157.54
288.92
536.53
792.56
1278.12
γ=0.9997
y=513.89*X+23.86
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
7.00
152.36
279.03
529.46
757.14
1238.15
152.36
279.03
529.46
757.14
1238.15
γ=0.9996
y=487.84*X+37.56
第二天
第三天
第四天
第五天
空
白
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
测定结果
检出限L=0.014mg/L，通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出（取均值）。
.
.
表2-1精密度测定：
测
试样
0.1C
0.5C
0.9C
备注
定
平行号
结
1
0.47
1.48
2.01
果
2
0.48
1.49
2.03
（毫
3
0.49
1.51
2.01
4
0.49
1.48
2.03
克
/
5
0.49
1.51
2.01
升）
6
0.48
1.49
2.00
平均值x
（毫克/升）
0.48
1.49
2.02
标准偏差S
0.008
0.01
0.01
变异系数[CV%]
1.69
0.91
0.61
3-1国家有证标准物质的测定：
样品
GSB07-1183-200
样
0
平行号
（201227）
品
测
1
0.35
定
2
0.35
结
果
3
0.34
（毫
4
0.35
克
/
5
0.35
升）
6
0.34
平均值x
（毫克/升）
0.35
标准偏差S
0.005
变异系数CV%
1.49
有证标准物质
0.378
标准值（mg/L）
.
.
表3实际样品测定：
样品
A
B
C
样
平行号
品
1
0.49
0.97
1.46
测
定
2
0.48
0.97
1.48
结
果
3
0.47
0.97
1.46
（毫
克
4
0.46
0.98
1.46
/
升）
5
0.46
0.97
1.48
6
0.46
0.95
1.46
平均值（毫克/升）x
0.470
0.968
1.467
批标准偏差Swb
0.01
0.009
0.01
变异系数CV%
2.69
1.01
0.70
样品含量
0.97
1.46
1.95
加
（毫克）
标
加标量
0.50
0.50
0.50
回
（毫克）
收
回收量
0.500
0.492
0.483
率
（毫克）
%
回收率
100
98.4
96.6
（%）
.
.
3、铜元素的测定
表1-1空白值测定及校准曲线的绘制：
空白
含量（mg/L）0.00
第
发射强度
0
一
发射强度-
空
天
白
标准曲线
第
含量（mg/L）
0.00
发射强度
0
二
发射强度-
空
天
白
标准曲线
第
含量（mg/L）
0.00
发射强度
0
三
发射强度-
空
天
白
标准曲线
第
含量（mg/L）
0.00
发射强度
0
四
发射强度-
空
天
白
标准曲线
第
含量（mg/L）
0.00
发射强度
0
五
发射强度-
空
天
白
标准曲线
第一天
空白
1
2
3
4
5
6
7
8
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
42.82
1911.42
3602.25
7103.46
10703.1
17065.17
4
1911.42
3602.25
7103.46
10703.1
17065.17
4
γ=0.9997
y=6932.67*X+121.50
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
33.63
1886.13
3591.82
7048.72
10673.5
17050.42
5
1886.13
3591.82
7048.72
10673.5
17050.42
5
γ=0.9998
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