水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法.docx
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水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法
HMEM-QP016-JL01
方法确认报告
编号：
项目水质镉、铅、铜、锌、镰、总辂、铁、猛、钾、钠、钙、镁、碑、硒的测定
方法水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法
在符合确认情况的□内打勾
□非标准方法
□超出预定范围使用的标准方法
□扩充和修改过的标准方法
□新扩展项目
说明：
国家环境保护部发布水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法。
参加确认人员及职称蔡敏助理工程师
报告编写墓遨
报告初审
报告审核
报告批准
日期
一、适用范围
适用于地表水、地下水、生活污水及工业肺水中银、铝、碑、硼、顿、皱、钮、钙、镉、钻、铭、铜、铁、钾、锂、镁、猛、钳、钠、镰、磷、铅、硫、僦、硒、硅、锡、钛、帆、锌及鉛等32种元素可溶性元素及元素总量的测定。
二、使用仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪型号：
Agilent5100ICP-OES,编号:
MY16291009。
三、方法步骤及条件
1、标准曲线的建立
分别移取0.00,0.25,0.50,1.00,1.50,2.50ml銘（镉、铅、铜、锌、線、铁、猛、钾、钠、镁、碑、硒）标准使用液（100mg/L）于100ml容量瓶中,分别移取0.00,1.00,2.00,4.00,6.00,10.0ml钙标准使用液（100mg/L）,于100ml容量瓶中用1%硝酸定容至标线，摇匀，铭、镉、铅、铜、锌、镰、铁、猛、钾、钠、镁、碑、硒的标准系列质量浓度分别为0.00,0.25,0.50,1.00,1.50,2.50ml/L,钙标准系列质量浓度分别为0.00,1.00,2.00,4.00,6.00,10.0ml/L,由低质量浓度到高质量浓度依次测量标准浓度溶液的发射强度。
由发射强度值在校准曲线上查得目标元素含量。
样品测量过程中,若待测元素浓度超出校准曲线范围，样品需要稀释后重新测定。
3、试样测定
按照与标准曲线相同步骤测量试样的发射强度值。
4、空白试验
按照与试样测定相同步骤测量空口试样的发射强度值。
5、结果计算
样品中铭的质量浓度P,按照式
（1）进行计算。
p=3]—p2）xf（公式1）
式中：
卩一样品中目标元素的质量浓度，mg/L；
5—试样中目标元素的质量浓度，mg/L；
P2-空白试样中目标元素的质量浓度，mg/L；f-稀释倍数。
四、注意事项
实验所用的玻璃器血、聚乙烯容器不得使用重铭酸钾洗液清洗,需先用洗涤剂洗净，再用硝酸溶液浸泡24h以上，使用前再依次用自来水和实验用水洗净。
五、结论
方法确认14种元素方法检出限、相对标准偏差、加标回收率见表lo
表114种元素方法确认值
元素
镉
铅
铜
总铭
银
铁
钾
钠
钙
镁
锌
硒
方法检出限（mg/L〉
0.001
0.001
0.006
0.003
0.006
0.016
0.0003
0.036
0.005
0.001
0.002
0.OOS
0.023
0.006
0.1C相对标准倔差⑸
0.00
1.69
0.00
0.81
1.01
1.09
0.00
2.07
0.89
0.85
0.00
1.23
1.66
3.13
0.5C相对标准偏差⑸
0.36
0.91
0.26
0.27
0.19
0.36
0.35
1.35
0.31
0.62
0.00
0.39
0.78
0.67
0.9C相对标准偏差（紛
0.27
0.61
0.25
0.37
0.37
0.31
0.41
0.86
0.11
0.51
0.44
0.48
0.S1
0.61
加标回收率（%）
96.4
-101
96.6
-100
96.4
-104
98.1
-100
91.6
■105
98.6
-102
98.0
-104
90.4
-110
91.0
-106
97.6
-107
93.1
-102
100
-102
98.0
-101
99.1
-107
测定镁标准物质GSB07-1193-2000（203012）
测定锌标准物质GSB07-1184-2000（201324）
测定碑标准物质GSBZ-50004-88（200439）测定结果在标准值范圉内。
测定硒标准物质GSBZ-50031-94（203716）测定结果在标准值范圉内。
1、镉元素的测定
表1・1空白值测定及校准曲线的绘制:
空白
空白
1
2
3
4
5
6
7
8
含量（mg/L）
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
第发射强度
0
12.25
2091.50
4026.05
8134.09
12M0.09
19864.48
天发射强度-空
2091.50
4026.05
8134.09
12WO.O9
19S64.4S
标准曲线
Y=0.9998
y=8047・42*X+20・23
含量（mg/L）
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
?
发射强度
0
8.61
20S0.14
3972.69
伙300
1215O.S8
19641.94
点发射强度-空
2050.14
3972.69
7X3.00
1215O.S8
19641.94
标准曲线
Y=0.9998
y=7933・10*X+9・08
含量（mg/L）
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
?
发射强度
0
12.11
2039.76
3951.82
7W2.41
11999.70
19432.70
矣发射强度-空
2039.76
3951.82
亦2.41
11P99.70
19432.70
标准曲线
Y=0.9999
y=8015.83*X+18.11
含量（mg/L）
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
第发射强度
nrj
0
5.49
1960.69
3775.90
7538.57
11555.41
1S764.4S
¥发射强度-空
1960.69
3775.90
7538.57
11555.41
1S764.4S
标准曲线
Y=0.9999
y=7544.07*X+5.88
含量（mg/L）
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
芳发射强度
0
5.93
1919.24
367350
7424.98
11317.36
18279.74
学发射强度-空
1919.24
3673.50
7424.98
11317.36
18279.74
标准曲线
Y=0.9997
y=0・0395*X+0・0005
第一天
第二天
第三天
第四天
第五天
空白
席定结果000
0.00
0.00
0.00
0.000.000.000.000.000.00
检出限L=0.001mg/L,通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得岀（取均值）。
表2-1精密度测定:
测定结果
（毫克/升）
一-〜一一〜试样
平行号—
0.1C
0.5C
0.9C
备注
1
0.50
1.53
2.04
?
0.50
1.53
2.03
3
0.50
1.53
2.04
4
0.50
1.52
2.04
5
0.50
1.52
2.03
6
0.50
1.52
2.03
平均值1（毫克/升）
0.50
1.53
2.04
标准偏差S
0
0.005
0.005
变异系数[CV%]
0
0.36
0.27
3-1国家有证标准物质的测定:
样
口口
测
定
结果（毫克/升）
样品
平行，\
GSB07-1185-2000
（201424）
1
0.07
2
0.07
3
0.07
4
0.07
5
0.07
6
0.07
平均值匚（毫克/升）
0.07
标准偏差S
0
变异系数CV%
0
有证标准物质标准值（mg/L）
0.0788
表3实际样品测定:
样品测定结果達克/旳
样品
平行事、\
A
B
C
1
0.50
0.99
1.50
2
0.50
0.98
1.49
3
0.49
0.99
1.50
4
0.50
0.98
1.49
5
0.49
0.99
1.50
6
0.50
0.98
1.50
平均值（毫克/升门
0.497
0.985
1.497
批内标准偏差Swb
0.005
0.005
0.005
变异系数CV%
1.04
0.56
0.35
加标回收率%
样品含量（亳克）
0.99
1.50
1.98
加标量（亳克）
0.50
0.50
0.50
回收量（毫克）
0.493
0.515
0.483
回收率
（%）
9&6
103
96.6
2、铅元素的测定
表1・1空白值测定及校准曲线的绘制:
空白
空白
1
2
3
4
5
6
7
8
含量（mg/L）
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
第发射强度
0
5.29
166.46
292.71
566.03
825.14
1344.37
夭发射强度-空
166.46
292.71
506.03
825.14
1344.37
标准曲线
Y=0.9997
y=534・49*X+24・69
含量（mg/L）
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
再发射强度
0
S.64
164.28
291.77
546.17
828.57
1326.72
£发射强度-空
164.28
291.77
546.17
828.57
1326.72
标准曲线
Y=0.9997
y=543.68*X+10.89
含量（mg/L）
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
?
发射强度
0
10.29
163.57
291.83
556.01
S03.4S
1317.89
£发射强度-空
163.57
291.83
556.01
S03.4S
1317.89
标准曲线
Y=0.9998
y=526・78*X+14・04
含量（mg/L）
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
第发射强度
ml
0
7.33
157.54
288.92
536.53
792.56
127S.12
¥发射强度-空
157.54
288.92
536.53
792.56
1278.12
标准曲线
Y=0.9997
y=513・89*X+23・86
含量（mg/L）
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
J发射强度
0
7.00
152.36
279.03
529.46
757.14
1233.15
;发射强度-空
15236
279.03
529.46
757.14
1238.15
标准曲线
Y=0.9996
y=487.84*X+37.56
第一天
第二天
第三天
第四天
第五天
爲定蠹000
0.00
0.00
0.00
0.000.000.000.000.000.00
检出限L=0.014mg/L,通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出（取均值）。
表2-1精密度测定:
测定结果
（毫克/升）
试样
平行号
0.1C
0.5C
0.9C
备注
1
0.47
1.48
2.01
2
■
0.48
1.49
2.03
3
0.49
1.51
2.01
4
0.49
1.48
2.03
5
0.49
1.51
2.01
6
0.48
1.49
2.00
平均值1（毫克/升）
0.48
1.49
2.02
标准偏差S
0.008
0.01
0.01
变异系数[CV%]
1.69
0.91
0.61
3-1国家有证标准物质的测定:
样口口测定结果（毫克/升）
、\^^样品平行拿\
GSB07-1183-2000
（201227）
1
0.35
2
0.35
3
0.34
4
0.35
5
0.35
6
0.34
平均值1（毫克/升）
0.35
标准偏差s
0.005
变异系数CV%
1.49
有证标准物质标准值（mg/L）
0.378
表3实际样品测定:
样品测定结果建克/肝
样品平行专、\
A
B
C
1
0.49
0.97
1.46
0.48
0.97
1.48
3
0.47
0.97
1.46
4
0.46
0.98
1.46
5
0.46
0.97
1.48
6
0.46
0.95
1.46
平均值（毫克/升门
0.470
0.968
1.467
批内标准偏差Swb
0.01
0.009
0.01
变异系数CV%
2.69
1.01
0.70
加标回收率%
样品含量（亳克）
0.97
1.46
1.95
加标量（毫克）
0.50
0.50
0.50
回收量（亳克）
0.500
0.492
0.483
回收率
（%）
100
9&4
96.6
3、铜元素的测定
表1-1空白值测定及校准曲线的绘制:
空白
空白
1
2
3
4
5
6
7
8
含量（mg/L）
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
第发射强度
0
42.82
1911.42
3602.25
7103七
10703.14
17065.17
夭发射强度-空
1911.42
3602.25
7103.-KS
10703.14
17065.17
标准曲线
Y=0.9997
y=6932.67*X+121.50
含量（mg/L）
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
賈发射强度
0
33.63
1SS6.B
3591.82
7G4S.72
10673.55
17050.42
2发射强度-空
1SS6.B
3591.82
7G4S.72
10673.55
17050.42
标准曲线
Y=0.9998
y=6867.79*X+86.03
含量（mg/L）
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
?
发射强度
0
42.34
1900.29
3595.92
7029.41
105W.03
16962.76
石发射强度-空
1900.29
3595.92
7029.41
105W.03
16962.76
标准曲线
Y=0.9997
y=7009.16*X+46.52
含量（mg/L）
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
第发射强度
0
46.49
1890.28
3595.82
6妙&
10710.13
17224.43
¥发射强度-空
18M.28
3595.82
6997."
10710.13
17224.43
标准曲线
Y=0.9998
y=6990.79*X+90.75
含量（mg/L）
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
号发射强度
0
32.9?
1SS4.49
3549.29
6981.31
10549.70
16990.S6
?
发射强度-空
1884.49
3549.29
6981.31
10549.70
16990.S6
标准曲线
Y=0.9998
y=6827・41*X+58・85
第一天
第二天
第三天
第四天
第五天
爲蠹000
0.00
0.00
0.00
0.000.000.000.000.000.00
检出限L=0.006mg/L,通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出（取均值）。
表2-1精密度测定:
测定结果
（毫克/升）
平行号
0.1C
0.5C
0.9C
备注
1
0.51
1.53
2.04
0.51
1.53
2.03
3
0.51
1.54
2.03
4
0.51
1.53
2.04
5
0.51
1.53
2.03
6
0.51
1.53
2.03
平均值1（毫克/升）
0.51
1.53
2.03
标准偏差S
0
0.004
0.005
变异系数[CV%]
0
0.26
0.25
3-1国家有证标准物质的测定:
样品测定结果（毫克/升）
样品
平行、\
GSB07-1182-2000
（201227）
1
0.20
2
0.20
3
0.21
4
0.20
5
0.20
6
0.21
平均值】（毫克/升）
0.20
标准偏差S
0.005
变异系数CV%
2.54
有证标准物质标准值（mg/L）
0.198
表3实际样品测定:
样品测定结果（4克/肝
样品平行事、
A
B
C
1
0.51
1.01
1.52
2
0.51
1.00
1.52
3
0.51
0.99
1.52
4
0.51
1.00
1.51
5
0.51
1.00
1.52
6
0.50
1.00
1.52
平均值（毫克/升）：
0.508
1.000
1.518
批内标准偏差Swb
0.004
0.006
0.004
变异系数CV%
0.80
0.63
0.27
加标回收率%
样品含量（亳克）
1.00
1.52
2.00
加标量（亳克）
0.50
0.50
0.50
回收量（毫克）
0.492
0.520
0.482
回收率（%）
9&4
104
96.4
4、总辂元素的测定
表1-1空白值测定及校准曲线的绘制:
空白
空白
1
2
3
4
5
6
7
8
含量（mg/L）
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
第发射强度
0
1S.50
1996.68
3793.43
7573.32
11498.42
18527.30
天发射强度-空
1996.6S
3793.43
7573.32
11498.42
18527.30
标准曲线
Y=0.9998
y=7480.30*X+58.30
含量（mg/L）
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
再发射强度
0
8.32
1966.17
3776.85
7483.20
11404.04
18386.44
£发射强度-空
1966.17
3776.85
7483.20
11404.04
18386.44
标准曲线
Y=0.9998
y=7499.19*X+29.65
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