水质种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法.docx
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水质种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法
HMEM-QP016-JL01
方法确认报告
编号：
项目水质镉、铅、铜、锌、镍、总铬、铁、锰、钾、钠、钙、镁、砷、硒的测定
方法水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法在符合确认情况的□内打勾
□非标准方法□超出预定范围使用的标准方法
□扩充和修改过的标准方法
□新扩展项目
说明：
国家环境保护部发布水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法。
参加确认人员及职称蔡敏助理工程师
报告编写蔡敏
报告初审报告审核报告批准日期
一、适用范围
适用于地表水、地下水、生活污水及工业肺水中银、铝、砷、硼、钡、铍、铋、钙、镉、钴、铬、铜、铁、钾、锂、镁、锰、钼、钠、镍、磷、铅、硫、锑、硒、硅、锡、钛、钒、锌及锆等32种元素可溶性元素及元素总量的测定。
二、使用仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪型号：
Agilent5100ICP-OES，编
三、方法步骤及条件
1、标准曲线的建立
分别移取0.00，0.25，0.50，1.00，1.50，2.50ml铬（镉、铅、铜、锌、镍、铁、锰、钾、钠、镁、砷、硒）标准使用液（100mg/L）于100ml容量瓶中，分别移取0.00，1.00，2.00，4.00，6.00，10.0ml钙标准使用液（100mg/L），于100ml容量瓶中用1%硝酸定容至标线，摇匀，铬、镉、铅、铜、锌、镍、铁、锰、钾、钠、镁、砷、硒的标准系列质量浓度分别为0.00，0.25，0.50，1.00，1.50，2.50ml/L，钙标准系列质量浓度分别为0.00，1.00，2.00，4.00，6.00，10.0ml/L，由低质量浓度到高质量浓度依次测量标准浓度溶液的发射强度。
由发射强度值在校准曲线上查得目标元素含量。
样品测量过程中，若待测元素浓度超出校准曲线范围，样品需要稀释后重新测定。
3、试样测定
按照与标准曲线相同步骤测量试样的发射强度值。
4、空白试验
按照与试样测定相同步骤测量空白试样的发射强度值。
5、结果计算
样品中铬的质量浓度ρ，按照式
（1）进行计算。
（公式1）
式中：
ρ—样品中目标元素的质量浓度，mg/L；ρ1—试样中目标元素的质量浓度，mg/L；ρ2—空白试样中目标元素的质量浓度，mg/L；f—稀释倍数。
四、注意事项
实验所用的玻璃器皿、聚乙烯容器不得使用重铬酸钾洗液清洗，需先用洗涤剂洗净，再用硝酸溶液浸泡24h以上，使用前再依次用自来水和实验用水洗净。
五、结论
方法确认14种元素方法检出限、相对标准偏差、加标回收率见表1。
表114种元素方法确认值
元素
镉
铅
铜
总铬
镍
铁
锰
钾
钠
钙
镁
锌
砷
硒
方法检出限（mg/L）
0.001
0.001
0.006
0.003
0.006
0.016
0.0003
0.036
0.005
0.004
0.002
0.008
0.023
0.006
0.1C
相对标准
0.00
1.69
0.00
0.81
1.01
1.09
0.00
2.07
0.89
0.85
0.00
1.23
1.66
3.43
偏差（%）
0.5C相对标准偏差（%）
0.36
0.91
0.26
0.27
0.49
0.36
0.35
1.35
0.34
0.62
0.00
0.39
0.78
0.67
0.9C
相对标准偏差（%）
0.27
0.61
0.25
0.37
0.37
0.31
0.41
0.86
0.41
0.51
0.44
0.48
0.84
0.61
加标
96.4
96.6
96.4
98.4
94.6
98.6
98.0
90.4
91.0
97.6
93.4
100
98.0
99.4
回收率（%）
-104
-100
-104
-100
-105
-102
-104
-110
-106
-107
-102
-102
-104
-107
测定镉标准物质测定铅标准物质测定铜标准物质测定铬标准物质测定镍标准物质测定铁标准物质测定锰标准物质测定钾标准物质测定钠标准物质测定钙标准物质测定镁标准物质测定锌标准物质测定砷标准物质测定硒标准物质
标准物质测定结果：
1、镉元素的测定
表1-1空白值测定及校准曲线的绘制：
空白
空白
1
2
3
4
5
6
7
8
第
含量（mg/L）
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
一
发射强度
0
12.25
2091.50
4026.05
8134.09
12340.09
19864.48
天
发射强度-空
2091.50
4026.05
8134.09
12340.09
19864.48
白
标准曲线
γ=0.9998
y=8047.42*X+20.23
含量（mg/L）
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
第
发射强度
0
8.61
2050.14
3972.69
7963.00
12150.88
19641.94
天
发射强度-空
2050.14
3972.69
7963.00
12150.88
19641.94
标准白曲
线
γ=0.9998
y=7933.10*X+9.08
含量（mg/L）
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
第
发射强度
0
12.11
2039.76
3951.82
7862.41
11999.70
19432.70
天
发射强度-空
2039.76
3951.82
7862.41
11999.70
19432.70
标准白曲线
γ=0.9999
y=8015.83*X+18.11
含量（mg/L）
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
第
发射强度
0
5.49
1960.69
3775.90
7538.57
11555.41
18764.48
四
天
发射强度-空
1960.69
3775.90
7538.57
11555.41
18764.48
标准白曲
线
γ=0.9999
y=7544.07*X+5.88
含量（mg/L）
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
第
发射强度
0
5.93
1919.24
3673.50
7424.98
11317.36
18279.74
五
天
发射强度-空
1919.24
3673.50
7424.98
11317.36
18279.74
标准白曲线
γ=0.9997
y=0.0395*X+0.0005
第一天
第二天
第三天
第四天
第五天
空白测定结果
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
检出限L=0.001mg/L，通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出（取均值）表2-1精密度测定：
测定结果（毫克/升）
试样
平行号
0.1C
0.5C
0.9C
备注
1
0.50
1.53
2.04
2
0.50
1.53
2.03
3
0.50
1.53
2.04
4
0.50
1.52
2.04
5
0.50
1.52
2.03
6
0.50
1.52
2.03
平均值x（毫克/升）
0.50
1.53
2.04
标准偏差S
0
0.005
0.005
变异系数[CV%]
0
0.36
0.27
3-1国家有证标准物质的测定：
样品测定结果（毫克/升）
样品
平行号
GSB07-1185-2000（201424）
1
0.07
2
0.07
3
0.07
4
0.07
5
0.07
6
0.07
平均值x（毫克/升）
0.07
标准偏差S
0
变异系数CV%
0
有证标准物质标准值（mg/L）
0.0788
表3实际样品测定：
样品测定结果（毫克/升）
样品
平行号
A
B
C
1
0.50
0.99
1.50
2
0.50
0.98
1.49
3
0.49
0.99
1.50
4
0.50
0.98
1.49
5
0.49
0.99
1.50
6
0.50
0.98
1.50
平均值（毫克/升）x
0.497
0.985
1.497
批内标准偏差Swb
0.005
0.005
0.005
变异系数CV%
1.04
0.56
0.35
加标回收率%
样品含量
（毫克）
0.99
1.50
1.98
加标量（毫克）
0.50
0.50
0.50
回收量（毫克）
0.493
0.515
0.483
回收率
（%）
98.6
103
96.6
2、铅元素的测定
表1-1空白值测定及校准曲线的绘制：
空白
空白
1
2
3
4
5
6
7
8
含量（mg/L）
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
第发射强度
0
5.29
166.46
292.71
566.03
825.14
1344.37
一发射强度-空
天
166.46
292.71
566.03
825.14
1344.37
标准白曲线
γ=0.9997
y=534.49*X+24.69
含量（mg/L）
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
第二发射强度
0
8.64
164.28
291.77
546.17
828.57
1326.72
二天发射强度-空
164.28
291.77
546.17
828.57
1326.72
标准白曲线
γ=0.9997
y=543.68*X+10.89
含量（mg/L）
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
第发射强度
0
10.29
163.57
291.83
556.01
803.48
1317.89
三天发射强度-空
163.57
291.83
556.01
803.48
1317.89
标准白曲线
γ=0.9998
y=526.78*X+14.04
含量（mg/L）
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
第发射强度
四
0
7.33
157.54
288.92
536.53
792.56
1278.12
四发射强度-空天
157.54
288.92
536.53
792.56
1278.12
标准白曲线
γ=0.9997
y=513.89*X+23.86
含量（mg/L）
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
第五发射强度
0
7.00
152.36
279.03
529.46
757.14
1238.15
五发射强度-空
天
152.36
279.03
529.46
757.14
1238.15
标准白曲线
γ=0.9996
y=487.84*X+37.56
第一天
第二天
第三天
第四天
第五天
空白测定结果
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
检出限L=0.014mg/L，通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出（取均值）
表2-1精密度测定：
测定结果（毫克/升）
试样
平行号
0.1C
0.5C
0.9C
备注
1
0.47
1.48
2.01
2
0.48
1.49
2.03
3
0.49
1.51
2.01
4
0.49
1.48
2.03
5
0.49
1.51
2.01
6
0.48
1.49
2.00
平均值x（毫克/升）
0.48
1.49
2.02
标准偏差S
0.008
0.01
0.01
变异系数[CV%]
1.69
0.91
0.61
3-1国家有证标准物质的测定：
样品测定结果（毫克/升）
样品
平行号
GSB07-1183-2000（201227）
1
0.35
2
0.35
3
0.34
4
0.35
5
0.35
6
0.34
平均值x（毫克/升）
0.35
标准偏差S
0.005
变异系数CV%
1.49
有证标准物质标准值（mg/L）
0.378
表3实际样品测定：
样品测定结果（毫克/升）
样品
平行号
A
B
C
1
0.49
0.97
1.46
2
0.48
0.97
1.48
3
0.47
0.97
1.46
4
0.46
0.98
1.46
5
0.46
0.97
1.48
6
0.46
0.95
1.46
平均值（毫克/升）x
0.470
0.968
1.467
批内标准偏差Swb
0.01
0.009
0.01
变异系数CV%
2.69
1.01
0.70
加标回收率%
样品含量
（毫克）
0.97
1.46
1.95
加标量（毫克）
0.50
0.50
0.50
回收量（毫克）
0.500
0.492
0.483
回收率
（%）
100
98.4
96.6
3、铜元素的测定
表1-1空白值测定及校准曲线的绘制：
空白
空白
1
2
3
4
5
6
7
8
第
天
含量（mg/L）
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
发射强度
0
42.82
1911.42
3602.25
7103.46
10703.14
17065.17
发射强度-空
1911.42
3602.25
7103.46
10703.14
17065.17
标准白曲线
γ=0.9997y=6932.67*X+121.50
第
含量（mg/L）
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
天
发射强度
0
33.63
1886.13
3591.82
7048.72
10673.55
17050.42
发射强度-空
1886.13
3591.82
7048.72
10673.55
17050.42
标准白曲线
γ=0.9998
y=6867.79*X+86.03
含量（mg/L）
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
第
发射强度
0
42.34
1900.29
3595.92
7029.41
10594.03
16962.76
天
发射强度-空
1900.29
3595.92
7029.41
10594.03
16962.76
标准白曲线
γ=0.9997
y=7009.16*X+46.52
含量（mg/L）
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
第
四
发射强度
0
46.49
1890.28
3595.82
6997.86
10710.13
17224.43
四
天
发射强度-空
1890.28
3595.82
6997.86
10710.13
17224.43
标准白曲线
γ=0.9998
y=6990.79*X+90.75
含量（mg/L）
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
第
发射强度
0
32.97
1884.49
3549.29
6981.31
10549.70
16990.86
五
天
发射强度-空
1884.49
3549.29
6981.31
10549.70
16990.86
标准白曲线
γ=0.9998
y=6827.41*X+58.85
第一天
第二天
第三天
第四天
第五天
空白测定结果
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
检出限L=0.006mg/L，通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出（取均值）表2-1精密度测定：
测定结果（毫克/升）
试样
平行号
0.1C
0.5C
0.9C
备注
1
0.51
1.53
2.04
2
0.51
1.53
2.03
3
0.51
1.54
2.03
4
0.51
1.53
2.04
5
0.51
1.53
2.03
6
0.51
1.53
2.03
平均值x（毫克/升）
0.51
1.53
2.03
标准偏差S
0
0.004
0.005
变异系数[CV%]
0
0.26
0.25
3-1国家有证标准物质的测定：
样品测定结果（毫克/升）
样品
平行号
GSB07-1182-2000（201227）
1
0.20
2
0.20
3
0.21
4
0.20
5
0.20
6
0.21
平均值x（毫克/升）
0.20
标准偏差S
0.005
变异系数CV%
2.54
有证标准物质标准值（mg/L）
0.198
表3实际样品测定：
样品测定结果（毫克/升）
样品
平行号
A
B
C
1
0.51
1.01
1.52
2
0.51
1.00
1.52
3
0.51
0.99
1.52
4
0.51
1.00
1.51
5
0.51
1.00
1.52
6
0.50
1.00
1.52
平均值（毫克/升）x
0.508
1.000
1.518
批内标准偏差Swb
0.004
0.006
0.004
变异系数CV%
0.80
0.63
0.27
加标回收率%
样品含量
（毫克）
1.00
1.52
2.00
加标量（毫克）
0.50
0.50
0.50
回收量（毫克）
0.492
0.520
0.482
回收率
（%）
98.4
104
96.4
4、总铬元素的测定
表1-1空白值测定及校准曲线的绘制：
空白
空白
1
2
3
4
5
6
7
8
第
天
含量（mg/L）
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
发射强度
0
18.50
1996.68
3793.43
7573.32
11498.42
18527.30
发射强度-空
1996.68
3793.43
7573
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