水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法.docx
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水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法
HMEM-QP016-JL01
方法确认报告
编号：
项目水质镉、铅、铜、锌、镣、总铭、铁、镒、钾、
钠、钙、镁、神、硒的测定
方法水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法
在符合确认情况的□打勾
□非标准方法
口超出预定围使用的标准方法
口扩充和修改过的标准方法
□新扩展项目
说明：
国家环境保护部发布水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法。
参加确认人员及职称蔡敏助理工程师
报告编写蔡敏
报告初审
报告审核
报告批准
日期
一、适用围
适用于地表水、地下水、生活污水及工业肺水中银、铝、碑、硼、钥、锻、秘'、钙、镉、钻、铭、铜、铁、钾、锂、镁、猛、钳、钠、镣、磷、铅、硫、镣、硒、硅、锡、钛、机、锌及皓等32种元素可
溶性元素及元素总量的测定。
二、使用仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪型号：
Agilent5100ICP-OES,编
号：
MY16291009。
三、方法步骤及条件
1、标准曲线的建立
分别移取0.00,0.25,0.50,1.00,1.50,2.50ml铭（镉、铅、
铜、锌、镣、铁、猛、钾、钠、镁、碑、硒）标准使用液（100mg/L）于100ml容量瓶中，分别移取0.00,1.00,2.00,4.00,6.00,10.0ml钙标准使用液（100mg/L）,于100ml容量瓶中用1%5肖酸定容至标线，摇匀，铭、镉、铅、铜、锌、镣、铁、锭、钾、钠、镁、碑、硒的标
准系列质量浓度分别为0.00,0.25,0.50,1.00,1.50,2.50ml/L,钙标准系列质量浓度分别为0.00,1.00,2.00,4.00,6.00,10.0ml/L,由低质量浓度到高质量浓度依次测量标准浓度溶液的发射强度。
由发射强度值在校准曲线上查得目标元素含量。
样品测量过程中，若待测元素浓度超出校准曲线围，样品需要稀释后重新测定。
3、试样测定
按照与标准曲线相同步骤测量试样的发射强度值。
4、空白试验
按照与试样测定相同步骤测量空白试样的发射强度值。
5、结果计算
样品中铭的质量浓度p,按照式
（1）进行计算
（公式1）
式中：
p一样品中目标元素的质量浓度，mg/L;
伊一试样中目标元素的质量浓度，mg/L;
P2-空白试样中目标元素的质量浓度，mg/L;
f一稀释倍数。
四、注意事项
实验所用的玻璃器皿、聚乙烯容器不得使用重铭酸钾洗液清洗，需先用洗涤剂洗净，再用硝酸溶液浸泡24h以上，使用前再依次用白来水和实验用水洗净。
五、结论
方法确认14种元素方法检出限、相对标准偏差、加标回收率见表1
表114种元素方法确认值
镉
铅
铜
总
铭
镣
铁
镒
钾
钠
钙
镁
锌
碑
硒
方法检出限
（mg/L）
0.001
0.001
0.006
0.003
0.006
0.016
0.0003
0.036
0.005
0.004
0.002
0.008
0.023
0.006
0.1C
相对标准偏
差（%）
0.00
1.69
0.00
0.81
1.01
1.09
0.00
2.07
0.89
0.85
0.00
1.23
1.66
3.43
0.5C
相对标准偏
差（%）
0.36
0.91
0.26
0.27
0.49
0.36
0.35
1.35
0.34
0.62
0.00
0.39
0.78
0.67
0.9C
相对标准偏
差（%）
0.27
0.61
0.25
0.37
0.37
0.31
0.41
0.86
0.41
0.51
0.44
0.48
0.84
0.61
加标
回收率（%）
96.4
-104
96.6
-100
96.4
-104
98.4
-100
94.6
-105
98.6
-102
98.0
-104
90.4
-110
91.0
-106
97.6
-107
93.4
-102
100
-102
98.0
-104
99.4
-107
标准物质测定结果:
测定镉标准物质
GSB07-1185-2000
（201424）测定结果在标准值围。
测定铅标准物质
GSB07-1183-2000
（201227）测定结果在标准值围。
测定铜标准物质
GSB07-1182-2000
（201125）测定结果在标准值围。
测定铭标准物质
GSB07-1187-2000
（201622）测定结果在标准值围。
测定锐标准物质
GSB07-1186-2000
（201515）测定结果在标准值围。
测定铁标准物质
GSB07-1188-2000
（202424）测定结果在标准值围。
测定铤标准物质
GSB07-1189-2000
（202518）测定结果在标准值围。
测定钾标准物质
GSB07-1190-2000
（202712）测定结果在标准值围。
测定钠标准物质
GSB07-1191-2000
（201424）测定结果在标准值围。
测定钙标准物质
GSB07-1192-2000
（202915）测定结果在标准值围。
测定镁标准物质
GSB07-1193-2000
（203012）测定结果在标准值围。
测定锌标准物质
GSB07-1184-2000
（201324）测定结果在标准值围。
测定石申标准物质
GSBZ-50004-88（200439）测定结果在标准值围。
测定硒标准物质GSBZ-50031-94（203716）测定结果在标准值围
1、镉元素的测定
表1-1空白值测定及校准曲线的绘制:
空白
空白
1
2
3
4
5
6
7
8
弟
含量（mg/L）
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
一
天
发射强度
0
12.25
2091.50
4026.05
8134.09
12340.0
9
19864.48
发射强度-空
2091.50
4026.05
8134.09
12340.0
9
19864.48
标油
盲0.9998
y=8047.42*X+20.23
含量（mg/L）
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
第
发射强度
0
8.61
2050.14
3972.69
7963.00
12150.8
8
19641.94
一
天
发射强度-空
2050.14
3972.69
7963.00
12150.8
8
19641.94
标柚
M线
盲0.9998
y=7933.10*X+9.08
含量（mg/L）
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
第
发射强度
0
12.11
2039.76
3951.82
7862.41
11999.7
0
19432.70
天
发射强度-空
2039.76
3951.82
7862.41
11999.7
0
19432.70
标准而线
『0.9999
y=8015.83*X+18.11
含量（mg/L）
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
第
四天
发射强度
0
5.49
1960.69
3775.90
7538.57
11555.4
1
18764.48
发射强度-空
1960.69
3775.90
7538.57
11555.4
1
18764.48
标伽线
『0.9999
y=7544.07*X+5.88
含量（mg/L）
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
第
发射强度
0
5.93
1919.24
3673.50
7424.98
11317.3
6
18279.74
±L
天
发射强度-空
1919.24
3673.50
7424.98
11317.3
6
18279.74
标油h线
『0.9997
y=0.0395*X+0.0005
第一天
第二天
第三天
第四天
第五天
空白
测定结果
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
检出限L=0.001mg/L，通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出（取均值）
定结果
（毫克
/
1
0.50
1.53
2.04
2
0.50
1.53
2.03
3
0.50
1.53
2.04
4
0.50
1.52
2.04
5
0.50
1.52
2.03
6
0.50
1.52
2.03
J1）
平均值x（皇克/升）
0.50
1.53
2.04
标准偏差S
0
0.005
0.005
变异系数[CV%]
0
0.36
0.27
3-1国家有证标准物质的测定:
样品测定结果（毫克
/升）
样品
平行号
GSB07-1185-2000（201424）
1
0.07
2
0.07
3
0.07
4
0.07
5
0.07
6
0.07
平均值x（皇克/丹）
0.07
标准偏差S
0
变异系数CV%
0
有证标准物质
标准值（mg/L）
0.0788
表3实际样品测定:
样
样品
半行号'\
A
B
C
品
测
1
0.50
0.99
1.50
定
结
2
0.50
0.98
1.49
果
（毫
3
0.49
0.99
1.50
克
/
4
0.50
0.98
1.49
升）
5
0.49
0.99
1.50
6
0.50
0.98
1.50
平均值（皇克/升）x
0.497
0.985
1.497
批标准偏差Swb
0.005
0.005
0.005
变异系数CV%
1.04
0.56
0.35
加
样品含量
（星克）
0.99
1.50
1.98
标回
加标里
（星克）
0.50
0.50
0.50
收
率
回收量
（星克）
0.493
0.515
0.483
%
回收率
（%）
98.6
103
96.6
2、铅元素的测定
表1-1空白值测定及校准曲线的绘制:
空白
空白
1
2
3
4
5
6
7
8
弟
一
天
含量（mg/L）
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
发射强度
0
5.29
166.46
292.71
566.03
825.14
1344.37
发射强度-空
166.46
292.71
566.03
825.14
1344.37
标准m线
盲0.9997y=534.49*X+24.69
第
二
天
含量（mg/L）
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
发射强度
0
8.64
164.28
291.77
546.17
828.57
1326.72
发射强度-空
164.28
291.77
546.17
828.57
1326.72
标林线
盲0.9997y=543.68*X+10.89
弟
三
天
含量（mg/L）
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
发射强度
0
10.29
163.57
291.83
556.01
803.48
1317.89
发射强度-空
163.57
291.83
556.01
803.48
1317.89
标伽线
『0.9998y=526.78*X+14.04
第
四天
含量（mg/L）
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
发射强度
0
7.33
157.54
288.92
536.53
792.56
1278.12
发射强度-空
157.54
288.92
536.53
792.56
1278.12
标油！
线
『0.9997y=513.89*X+23.86
第
五
天
含量（mg/L）
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
发射强度
0
7.00
152.36
279.03
529.46
757.14
1238.15
发射强度-空
152.36
279.03
529.46
757.14
1238.15
标林线
『0.9996y=487.84*X+37.56
第一天
第二天
第三天
第四天
第五天
空白
测定结果
0.000.00
0.00
0.00
0.000.00
0.000.00
0.000.00
检出限L=0.014mg/L，通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出（取均值）
表2-1精密度测定:
测定结果
（毫克
/升）
试样
半行号
0.1C
0.5C
0.9C
备注
1
0.47
1.48
2.01
2
0.48
1.49
2.03
3
0.49
1.51
2.01
4
0.49
1.48
2.03
5
0.49
1.51
2.01
6
0.48
1.49
2.00
平均值x（皇克/丹）
0.48
1.49
2.02
标准偏差S
0.008
0.01
0.01
变异系数[CV%]
1.69
0.91
0.61
3-1国家有证标准物质的测定:
样品测定结果（毫克
/升）
样品
平行号
GSB07-1183-2000（201227）
1
0.35
2
0.35
3
0.34
4
0.35
5
0.35
6
0.34
平均值x（皇克/丹）
0.35
标准偏差S
0.005
变异系数CV%
1.49
有证标准物质
标准值（mg/L）
0.378
表3实际样品测定:
样品测定结果（毫克
/升）
样品
平行号X
A
B
C
1
0.49
0.97
1.46
2
0.48
0.97
1.48
3
0.47
0.97
1.46
4
0.46
0.98
1.46
5
0.46
0.97
1.48
6
0.46
0.95
1.46
平均值（皇克/升）x
0.470
0.968
1.467
批标准偏差Swb
0.01
0.009
0.01
变异系数CV%
2.69
1.01
0.70
加标回收率
%
样品含量
（星克）
0.97
1.46
1.95
加标量
（星克）
0.50
0.50
0.50
回收量
（星克）
0.500
0.492
0.483
回收率
（%）
100
98.4
96.6
表1-1空白值测定及校准曲线的绘制:
空白
空白
1
2
3
4
5
6
7
8
弟
一
天
含量（mg/L）
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
发射强度
0
42.82
1911.42
3602.25
7103.46
10703.1
4
17065.17
发射强度-空
1911.42
3602.25
7103.46
10703.1
4
17065.17
标林线
盲0.9997y=6932.67*X+121.50
第
二
天
含量（mg/L）
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
发射强度
0
33.63
1886.13
3591.82
7048.72
10673.5
5
17050.42
发射强度-空
1886.13
3591.82
7048.72
10673.5
5
17050.42
标油fe线
盲0.9998y=6867.79*X+86.03
弟
三
天
含量（mg/L）
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
发射强度
0
42.34
1900.29
3595.92
7029.41
10594.0
3
16962.76
发射强度-空
1900.29
3595.92
7029.41
10594.0
3
16962.76
标柚线
盲0.9997y=7009.16*X+46.52
第
四天
含量（mg/L）
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
发射强度
0
46.49
1890.28
3595.82
6997.86
10710.1
3
17224.43
发射强度-空
1890.28
3595.82
6997.86
10710.1
3
17224.43
标沛b线
盲0.9998y=6990.79*X+90.75
第
五
天
含量（mg/L）
0.00
0.00
0.25
0.50
1.00
1.50
2.50
发射强度
0
32.97
1884.49
3549.29
6981.31
10549.7
0
16990.86
发射强度-空
1884.49
3549.29
6981.31
10549.7
0
16990.86
标伽线
盲0.9998y=6827.41*X+58.85
第一天
第二天
第三天
第四天
第五天
空白
测定结果
0.000.00
0.00
0.00
0.000.00
0.000.00
0.000.00
检出限L=0.006mg/L，通过将空白样发射强度代入校准曲线计算得出（取均值）
表2-1精密度测定:
测定结果
（毫克
/升）
试样
平行号
0.1C
0.5C
0.9C
备注
1
0.51
1.53
2.04
2
0.51
1.53
2.03
3
0.51
1.54
2.03
4
0.51
1.53
2.04
5
0.51
1.53
2.03
6
0.51
1.53
2.03
平均值x（皇克/丹）
0.51
1.53
2.03
标准偏差S
0
0.004
0.005
变异系数[CV%]
0
0.26
0.25
3-1国家有证标准物质的测定:
样品测
结果
（毫
克
/
升）
'、、样品半行号、、
GSB07-1182-2000（201227）
1
0.20
2
0.20
3
0.21
4
0.20
5
0.20
6
0.21
平均值x（皇克/丹）
0.20
标准偏差S
0.005
变异系数CV%
2.54
有证标准物质
标准值（mg/L）
0.198
表3实际样品测定:
样品测定结果（毫克
/升）
样品
半行号、、、
A
B
C
1
0.51
1.01
1.52
2
0.51
1.00
1.52
3
0.51
0.99
1.52
4
0.51
1.00
1.51
5
0.51
1.00
1.52
6
0.50
1.00
1.52
平均值（皇克/升）x
0.508
1.000
1.518
批标准偏差Swb
0.004
0.006
0.004
变异系数CV%
0.80
0.63
0.27
加标回收率
%
样品含量
（星克）
1.00
1.52
2.00
加标量
（星克）
0.50
0.50
0.50
回收量
（星克）
0.492
0.520
0.482
回收率
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