专题研究训练二氧化钛纳米催化性能的研究.docx
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专题研究训练二氧化钛纳米催化性能的研究
学号：
合肥学院化学与材料工程系
《专题研究训练》选课
实验报告
项目名称
二氧化钛纳米光催化性能的研究
实验者
所属专业
指导教师
提交日期
专题研究训练实验课程组
一、《专题研究训练》实验报告
姓名
学号
班级
实验类别
综合型实验■研究型实验□
实验名称
二氧化钛纳米光催化性能的研究
报告者承诺
我保证填报内容真实、准确。
实验者（签章）：
电话：
邮箱：
2011年8月29日
指导教师评语
我已对《实验报告》认真审阅，表中各项内容属实。
对该学生的实验研究工作、实验时间、实验结果等给予客观公正评价如下：
并给予相应成绩（百分制）：
指导教师（签章）：
年月日
二、实验报告正文
二氧化钛纳米光催化性能的研究
实验目的：
让化学本科生尽早了解和掌握光催化原理，熟悉光催化剂的制备和光催化反应，在大量研究工作的基础上，设计涉及纳米光催化剂的制备、催化剂的简单表征和催化活性评价的综合性实验。
让学生能够对光催化具有较好的了解。
实验原理：
当光子能量高于半导体带隙能（如TiO2,其带隙能为3.2eV）的光照射半导体时，半导体的价带电子发生带间跃迁，即从价带跃迁到导带。
从而使导带产生高活性的电子（e），而价带上则生成带正电的空穴（h+），形成氧化还原体系，挤在表面产生具有高活性的羟基自由基。
Oh，具有很强的氧化性，可以氧化很多难降解的有机化合物（R）。
粉体的制备可采用许多方法，如溶胶-凝胶法，水热合成法等。
本次试验采用溶胶-凝胶法。
仪器与试剂：
药品名称
化学式
纯度
生产厂家
浓硝酸
HNO3
AR
上海化学试剂有限公司
无水乙醇
CH2CH2OH
AR
上海中试化工总公司
钛酸丁酯（TBT）
[CH3（CH2）3O]4Ti
AR
天津市光复精细化工研究所
冰醋酸
CH3COOH
AR
上海振企化学试剂有限公司
亚甲基蓝
仪器设备名称
型号
生产厂家
主要用途
磁力加热搅拌器
85-2
江苏金坛市精达仪器制造厂
搅拌反应液
电子天平
ER-180A
广州市艾安得仪器有限公司
准确称量
超声波清洗器
KQ-400KDE
昆山市超声仪器有限公司
超声分散
高速离心机
TG16G
盐城凯特实验仪器有限公司
高速离心
电热恒温鼓风干燥箱
DHG-9023A
上海市精宏实验设备有限公司
样品干燥
马弗炉
—
—
煅烧样品
紫外可见分光光度计
TU-1901
北京普析通用仪器有限责任公司
性能测试
实验装置图：
实验过程：
一、TiO2的制备
1、量取17mL钛酸丁酯，在磁力搅拌器搅拌下滴加入到22mL的无水乙醇中，制得钛酸丁酯/乙醇溶液（A）；
2、将22mL无水乙醇和一定量蒸馏水混合，并加入一定量的浓硝酸和冰醋酸，调节pH值在2~3之间（B）。
3、将B以2d/s的速度在磁力搅拌器快速搅拌下滴入A中；
4、滴完后继续搅拌，形成均匀溶胶之后，持续快速搅拌至反应器中无气泡产生；
5、将混合后的溶胶抽虑；
6、所得样品至于电热恒温鼓风干燥箱中于95℃干燥三个小时。
7、将干燥后的样品研磨放入马弗炉中于500℃下煅烧处理，升温速率为3℃/min，保温时间为2h，自然冷却至室温；
8、研磨，即得所需产品，待用。
二、实验现象
1、配制溶液时，无明显变化。
2、磁力搅拌器搅拌时，溶液逐渐变淡黄黄，粘稠度增加，最后完全凝固，以致磁转子不能转动在变化磁场中带动烧杯跳起。
3、放于恒温鼓风干燥箱中时，第1~2个小时，溶胶从底部开始慢慢开裂，第2~2.5小时，溶胶完全碎裂，底部出现淡黄色的粉末，第2.5~3小时，溶胶完全变为粉末。
整体颜色淡黄底部黄色较深。
4、打开坩埚，粉末为纯白色，带有少量乌黑色杂质。
三、性能测试：
1、实验准备
1）亚甲基蓝最大吸收波长的确定：
配制一定浓度的亚甲基蓝溶液，在紫外可见分光光度计上测量190～800nm波长区间不同波长下吸光度值，将结果绘制成曲线，确定亚甲基蓝最大的吸收波长为664.50nm
2）亚甲基蓝标准曲线的标定
准确称取1.0000g亚甲基蓝，溶于水中，转移至1000mL的容量瓶，定容至刻度线；将其作为母液，用微量进样枪分别移取不同体积的母液配置成系列标准溶液。
用紫外可见分光光度计在最大吸收波长（665.00nm）下测定亚甲基蓝水标准溶液的吸光度，以浓度C为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线；并对曲线线性拟合，并得出回归方程，相关系数为0.9969。
从图中可以看出在该浓度范围内，C-A能较好地满足线性关系，符合A=0.23133C方程
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
浓度（mg/L）
1
2
3
4
5
6
7
8
9
吸光度值A
0.293
0.481
0.671
0.990
1.095
1.474
1.563
1.901
2.026
亚甲基蓝标准溶液吸光度值
亚甲基蓝的标准曲线
根据郎伯-比尔定律C/C0=A/A0，计算亚甲基蓝的降解率，公式如下：
式中：
C0—初始浓度
C—光照后的浓度
即：
降解率%=（1-A/A0）*100%
2）根据标准曲线吸光度与溶液浓度的关系可确定未知MB溶液的浓度。
2、实验数据及处理
1）PH值对光催化剂的性能影响
在催化剂投放量为0.02g、亚甲基蓝浓度为6mg/L的前提下，用0.1mol/L的HCl和NaOH在1-9范围内调节溶液pH值，测试结果如下图所示：
序号
1
2
3
4
5
PH值
1
3
5
7
9
降解率
0.48806
0.497083
0.613161
0.522456
0.513094
从图中可以看出，二氧化钛的催化效率与PH值有关，在弱酸性的调教下，催化效率达到最高值。
3）光催化剂加入量的影响
在降解液浓度不变及pH=3的情况下，通过Ni-N-TiO2/稻壳灰催化剂加入量的多少（0.01，0.02，0.03，0.04，0.05），测试其结果如图所示：
序号
1
2
3
4
5
催化剂加入量
0.01
0.02
0.03
0.04
0.05
降解率%
47.59837
53.82632
55.02035
57.84939
63.00543
从图中可以看出，随着催化剂用量的增加，光催化剂的催化性能增强，这可能是一定量的催化剂投加量范围内，吸收光子的几率随液相体系中TiO2的增加而增加，产生的电子-空穴对增加，表面具有更多的氧化还原自由基，因此降解率也增加。
实验讨论：
1）从图中可以看出，二氧化钛的催化效率与PH值有关，在弱酸性的调教下，催化效率达到最高值。
这可能是弱酸性条件适合纳米粒子在溶液中的分散。
由于纳米粒子表面带有电荷，溶液中一些带相反电荷的离子靠库仑引力紧密吸附在粒子表面构成吸附层，形成双电层，双电层产生的屯电位越大，则斥力越大，越有利于粒子的分散，当颗粒的电位等于0时（即等电点）粒子之间的库仑斥力将完全消失。
当库仑斥力远小于范德华力时，粒子将发生团聚。
通常情况下，纳米粒子在溶液中分散得越好，受光照射的面积越大，产生的电子-空穴对越多，同时空穴和电子迁移到TiO2表面的越多，光催化性能就越好。
2）随着催化剂用量的增加，光催化剂的催化性能增强，这可能是一定量的催化剂投加量范围内，吸收光子的几率随液相体系中TiO2的增加而增加，产生的电子-空穴对增加，表面具有更多的氧化还原自由基，因此降解率也增加。
3）试验中制取二氧化钛胶体时，我们小组是一次性成功制取，因此在第一个环节上有空闲时间，我们与别的小组交流了制取经验。
我们发现其他小组失败的现象都是B液滴进了A液后产生了沉淀的现象。
根据大家的实验特点，我们一起找到了解决方案，那就是控制B液滴入的速度，成功的小组基本上都是控制在至少40s一滴。
这可能是因为形成胶体同样需要反应时间，滴加过快使得反应直接生成沉淀，而沉淀不可能再水解成胶体。
4）烘烤胶体的过程中，底部粉末较黄是正常现象，烧杯底部直接接触热源，吸收热量较多。
5）使用紫外可见光光度计时，一定要注意放石英槽时槽有四个面，其中2个面是磨毛的，一定要让出光口对透明的槽面。
6）取数据时，选取光波长为665nm的吸光度，再用公式算出降解率。
实验体会
本次专题训练是我们入学以来经历的第一次独立自主的实验，从一开始的实验步骤商定，到小组工作分配，到实验操作，再到最后的实验数据处理，我们从中感悟了很多。
一个复杂的实验需要有一个很好地团队去运作，我们需要提高我们的团队协作能力。
最开始的时候，我们没有安排好各自的职责，导致整个小组都拖拖拉拉，毫无进展。
最后，直到实验开始前的那天，朱德春老师让我们讨论实验方案，我们都没有拿得出手的方案，我们觉得很惭愧。
回去之后，我们加班加点，马上完成了实验方案，为后来实验的成功做了很好的铺垫。
做实验最重要的是具有耐心，稍有疏忽就可能导致整个实验的失败。
由于实验仪器不够，我们被安排在了第二天进行实验，起初，我们心里还有点不舒坦，觉得这是耽误时间，但事实证明，并不是做的早就做的好，前一天的实验，所有的组都以失败告终，我们借鉴了他们的经验，一气呵成，当溶液滴到最后一滴的时候，我们品尝到了成功的喜悦。
我们第一次享受到了化工这一行业的魅力，也坚定了深入开展学习的信心。
许玉龙学长肯定了我们的表现，称赞我们的实验是同组中做得最好的。
很荣幸，这次的专题实验是由朱德春主任这样的高水平教授担任我们的指导老师，还有许玉龙学长孜孜不倦、不厌其烦地每天跟我们待在一起，解答我们的疑惑，从中我们学到了很多专业知识，专业精神。
我想：
这次的专题训练为我们以后的专业学习，专业发展奠定了扎实的基础，值得推广开来。
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