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化工专业大学生论文
榆林职业技术学院神木校区
2011级毕业论文
钙片中钙含量的测定
年级:
2011级
学号:
11010215
姓名:
冯笑
专业:
应用化工技术
指导老师:
杨永林
二零一四年三月
院系能源化工系专业应用化工技术
年级2011级姓名冯笑
题目钙片中钙含量的测定
指导教师
评语
指导教师（签章）
评阅人
评语
评阅人（签章）
成绩
答辩委员会主任（签章）
年月日
毕业设计任务书
班级11级化工班学生姓名冯笑学号11010215专业应用化工技术
发题日期：
2013年12月10日完成日期：
2014年3月6日
题目钙片中钙含量的测定
题目类型：
工程设计技术专题研究理论研究实验论证
一、设计任务（课题背景、意义和培养目标，工程设计类应有技术经济分析要求）
背景：
目前，市场上的补钙制剂中大量有效成分为碳酸钙和葡萄糖酸钙。
因此需要一种方便快捷能批量检测钙离子的分析方法，对其质量进行检评。
意义：
钙离子是人体必不可少的离子，为了测定钙片说明书中所写的钙含量是否与实际含量相一致，需要对钙片中的钙离子进行检测，以便人们更好更准确的根据自身情况科学补钙。
二、具体工作内容（原始数据、技术要求、工作要求）
资料的收集、样品的处理、标准液的配制、样品的分析、数据处理、得出结论
三、应交出的设计文件及实物（包括设计论文、论文字数、图纸规格、数量，外文翻译字数，程序清单或磁盘、实验装置或产品等）
分析数据、毕业论文
四、指导教师提供的设计资料
化学检验分析书杨老师、郑老师毕业论文试验材料
吸收光谱图有关测水杨酸的试验资料
五、要求学生搜集的技术资料（指出搜集资料的技术领域）
理论背景、分析方法（EDTA络合滴定法）、物理和化学性质、适用范围
六、设计进度安排
第一部分查阅文献，并参考完成开题报告，做好毕业设计开题工作。
（4周）
第二部分
（1）选择实验并设计实验；
（2）完成采样及编号工作；
（3）准备反应装置和仪器，完成实验。
（6周）
第三部分将实验结果汇总，得出结论。
（2周）
评阅及答辩（1周）
指导教师：
年月日
系主任审查意见：
审批人：
年月日
注：
设计任务书审查合格后，发到学生手上。
榆林职业技术学院神木校区2012年制
摘要
钙离子是人体中必不可少的微量元素，无论男女老少都需要合理补充钙离子，而补充钙离子的方法多种多样，可以通过食物补充，也可以通过服用钙片或液体钙来进行补充。
但是补钙过量又会对身体造成一定危害，因此本文主要介绍了利用铬黑T作指示剂的EDTA络合滴定法测定钙片中的钙含量，得出具体结论，并与钙片说明书中所给的钙含量进行比较，以便人们合理更科学的补钙。
关键词：
钙片；钙含量；EDTA络合滴定法；试剂；仪器
Abstract
Calciumisanessentialtraceelementinhumanbody,bothmenandwomen,oldandyoung,needreasonablecalciumionandcalciumionmethodsvaried,canpassfoodsupplement,alsocanthroughtotakecalciumtabletorliquidcalciumsupplement.Butcalciumoverloadwillcausecertainharmtothebody,sothisarticlemainlyintroducedthechromeblackTisusedastheindicatorofEDTAcomplexometrictitrationmethodfordeterminationofcalciumincalciumcontent,specificconclusions,andcalciumtabletinstructionsgiveninthecalciumcontentofcomparison,sothatpeoplearemorereasonablescientificcalciumsupplements.
Keywords:
Calciumtablet;Thecalciumcontent;EDTAcomplexometrictitration;Thereagent；Theinstrument
目录
摘要IV
AbstractV
第1章绪论1
1.1课题研究的背景和意义1
1.1.1课题研究的背景1
1.1.2课题研究的目的和意义1
1.2研究对象的性质和作用1
1.2.1物理性质1
1.2.2化学性质1
1.2.3钙离子在人体中的作用3
1.3理论基础和处理技术5
1.3.1原子吸收光谱法5
1.3.2高锰酸钾法5
1.3.3酸碱滴定法6
1.4本课题研究的内容和方法7
第2章试验仪器和试剂8
2.1主要试剂8
2.2主要仪器8
第3章试验原理9
4.1EDTA浓度的标定10
4.2钙制剂中钙含量的测定10
第5章数据分析与讨论11
5.1EDTA的标定实验数据记录11
5.1.1数据记录11
5.1.2数据处理11
5.2钙含量的测定数据记录12
5.2.1数据记录12
5.2.2数据处理12
5.3钙含量计算13
结论14
致谢15
参考文献16
第1章绪论
1.1课题研究的背景和意义
1.1.1课题研究的背景
目前，市场上的补钙制剂中大量有效成分为碳酸钙和葡萄糖酸钙。
因此需要一种方便快捷能批量检测钙离子的分析方法，对其质量进行检评。
1.1.2课题研究的目的和意义
钙离子是人体必不可少的离子，为了测定钙片说明书中所写的钙含量是否与实际含量相一致，需要对钙片中的钙离子进行检测，以便人们更好更准确的根据自身情况科学补钙。
1.2研究对象的性质和作用
1.2.1物理性质
钙（Calcium）是一种化学元素，它的化学符号是Ca，位于第四周期第ⅡA族，它的原子序数是20，相对原子质量为40.087，是一种银白色的碱土金属，具有中等程度的软性。
虽然在地壳的含量也很高，为地壳中第五丰富的元素，占地壳总质量3.5%，因为它的化学活动性颇为活泼，可以和水或酸反应放出氢气，或是在空气中便可氧化形成致密氧化层（氧化钙），因此在自然界多以离子状态或化合物形式存在，而没有单质存在。
在工业上的主要矿物来源如石灰岩，大理石，石膏等，在建筑（水泥原料）、肥料、制碱、和医疗上用途佷广，如可用于用于油脱水，铁及合金的脱碳和脱硫，合金添加剂，是骨、牙齿、植物结构的基本组份[1]。
1.2.2化学性质
加热时与大多数非金属直接反应，如与硫、氮、碳、氢反应生成硫化钙CaS、氮化钙Ca3N2、碳化钙CaC2和氢化钙CaH2。
加热时与二氧化碳反应。
化学性质活泼，在空气中表面上能形成一层氧化物或氮化物薄膜，可减缓进一步腐蚀。
可跟氧化合生成氧化钙，跟氮化合生成氮化钙Ca3N2，跟氟、氯、溴、碘等化合生成相应卤化物，跟氢气在400℃催化剂作用下生成氢化钙。
常温下跟水反应生成氢氧化钙并放出氢气，跟盐酸稀硫酸等反应生成盐和氢气，跟碳在高温下反应生成碳化钙CaC2。
加热时几乎能还原所有金属氧化物，在熔融时也能还原许多金属氯化物。
化合物：
钙的重要化合物有氢化钙、氧化钙、过氧化钙、氯化钙、氟化钙、碳化钙、氢氧化钙、氰氨化钙、碳酸钙、次氯酸钙、硫酸钙等。
钙与液氨反应生成Ca（NH3）6，是一种具金属光泽的导电固体；钙离子可以生成螯合物[CaEDTA]2-（EDTA为乙二胺四乙酸），钙离子与含有N、O配原子的化合物可生成配合物，与冠醚、穴醚生成大环配合物。
氟化钙CaF2为白色晶体或粉末，密度3.18g/cm3，熔点1418℃，沸点2533.4℃，难溶于水，溶于强浓无机酸放出氟化氢。
自然界的氟化钙矿物为萤石或氟石，常呈灰、黄、绿、紫等色。
工业上常用氢氧化钙与氢氟酸中和制备氟化钙；用水吸收生产钙镁磷肥时的废气再用石灰乳中和，亦可制得氟化钙。
过氧化钙CaO2为黄白色晶体，属四方晶系，密度2.9g/cm3，加热至275℃爆炸分解；易潮解，微溶于水，与稀硫酸反应生成过氧化氢。
向氯化钙水溶液加入过氧化氢和氨水，或将氢氧化钙、氯化铵溶于水，再加入过氧化氢，两反应皆在0℃左右进行，并析出CaO2·8H2O晶体；在150～200℃脱水干燥，可得到无水过氧化钙[2]。
常温下与水发生剧烈反应，生成氢氧化钙（石灰）、氢气水。
Ca+2H2O====Ca（OH）2+H2↑
溶于酸，能分解水而放出氢。
电子排布式：
1s22s22p63s23p64s2
钙的有关化学方程式：
Ca+2HCl====CaCl2+H2↑
N2+3Ca====Ca3N2
3C+CaO====CaC2+CO↑
CO2+Ca（OH）2（过量）====CaCO3↓+H2O
2CO2（过量）+Ca（OH）2====Ca（HCO3）2
SO2+Ca（OH）2====CaSO3+H2O
SO3+Ca（OH）2====CaSO4↓+H2O
2HNO3+CaCO3====Ca（NO3）2+H2O+CO2↑
2Cl2+2Ca（OH）2====CaCl2+Ca（ClO）2+2H2O
CaH2+2H2O====Ca（OH）2+2H2↑
2HF+CaCl2====CaF2+2HCl
SiO2+CaO====CaSiO3
SiO2+CaCO3====CaSiO3+CO2↑
Ca（HCO3）2====CaCO3+H2O+CO2↑
CaCO3====CaO+CO2↑
1.2.3钙离子在人体中的作用
钙离子是维持机体细胞正常功能的非常重要的离子，它对于维持细胞膜两侧的生物电位，维持正常的神经传导功能。
维持正常的肌肉伸缩与舒张功能以及神经－肌肉传导功能，还有一些激素的作用机制均通过钙离子表现出来。
维持正常的肌细胞功能，保证肌肉的收缩与舒张功能正常[3]。
对于心血管系统，钙离子通过细胞膜上的钙离子通道，进入胞内，通过一系列生化反应，主要是有加强心肌收缩力，加快心率，加快传导的作用。
因而，细胞外钙离子浓度高则会升高血压，使心收缩力加强，每博输出量增大，因而血压也会相应增高。
重要的抗高血压药物有一种便是钙离子拮抗剂，它使得钙离子通过细胞膜上的钙通道的数量减少，使得心肌收缩力减弱，心率降低，血压下降。
其他心血管系统疾病还有充血性心力衰竭、心律失常等，病因均与钙离子关系密切[4]。
钙离子对与骨骼的生长发育有着重要的作用，在年轻时，这主要受激素（降钙素、甲状旁腺素等）的调节。
老年人骨骼钙易流失，因此骨骼变脆，变得容易骨折。
1.2.3.1科学补钙
据全国营养调查，我国31个省、市、自治区平均每人每天摄入钙为406mg。
儿童、幼儿钙摄入量为平均每天322mg，低于全国人平均钙摄入量，仅为国家推荐量的40%。
（我国钙日标准推荐量：
6个月以下的婴儿为400mg，6个月～3岁为600mg，3～11岁为800mg，11～13岁为1000mg，13～16岁为1200mg）。
1.2.3.2新生儿
新生儿的体重和身高增长速度较快，需要补钙。
0～2岁的宝宝户外活动时间少，饮食还不够丰富，对钙的吸收就会缺乏，此阶段因缺钙而发生佝偻病或佝偻病症状的可能性特别高，因此也需要服用补钙产品。
1.2.3.3女性
女性缺钙从30岁开始，到了40岁以后，每年丧失骨质约1%，在更年期后，骨质丧失进一步加重，导致骨质疏松。
目前我国孕妇和哺乳妇女平均每日钙摄入量仅为国家钙日推荐量的50%（我国钙日推荐量孕妇早期为1000mg、晚期及乳母为1500mg）。
女性在妊娠期，摄取的钙除满足自身代谢所需还要通过胎盘供给胎儿生长发育。
哺乳期则满足自身需要外还要通过母乳供给婴儿。
1.2.3.4中老年人
缺钙是造成老年人变矮、或者掉牙的直接原因之一。
缺钙则引起骨质疏松、老年人椎骨及椎间盘组织逐步退化，椎骨出现骨质疏松，而椎间盘则失去弹性、受压而变薄，体重的压力使椎骨上下受压而变扁，身高变矮，出现驼背。
同时，牙龈萎缩，牙根暴露，牙骨质减少，小颌骨及下颌骨骨质疏松，使牙槽窝变浅变大，导致牙齿松动，以至脱落。
老年人由于骨中的钙质疏松，因此很容易骨折[5]。
1.2.3.5补钙须知
1 补钙必须要加维生素D
2 不要服用含磷钙剂
磷的摄入量过多，就会结成不溶于水的磷酸钙排出体外。
必然导致钙的流失。
3 镁影响钙的吸收
镁过量不仅能够影响钙的吸收利用，还会引起运动机能障碍。
4 食物少盐，有利钙的吸收
钠摄入量高时，人体就会减少对钙的吸收。
5 食物中的植酸、草酸影响钙的吸收
像菠菜、竹笋、苋菜、毛豆、茭白、洋葱等食物中含草酸或植酸过多，不仅食品本身所含钙不易被吸收，而且还会影响钙剂的吸收。
6 钙与奶制品不可同服
如果在牛奶中加入钙片，奶和钙很容易相结合形成凝块，不仅钙不易被吸收。
7 钙剂不可与油脂类食物同吃
油脂分解之后生成的脂肪酸与钙结合形成奶块，不容易被肠道吸收。
最宜通过运动和饮食补钙。
8 皮肤受阳光照射后会合成维生素D供人体利用。
9 俗话说“药补不如食补”，这里介绍一些富含钙的食品：
乳类与乳制品：
牛、羊、马奶及其奶粉、乳酪、酸奶、炼乳、冰激凌。
鱼虾蟹类与海产品：
鲫鱼、鲤鱼、鲢鱼、泥鳅、虾、虾米、虾皮、螃蟹、海带、紫菜、蛤蜊、海参、田螺等。
肉类与禽蛋：
羊肉、猪脑、鸡肉、鸡蛋、鸭蛋、鹌鹑蛋、松花蛋、猪肉松等。
豆类与豆制品：
黄豆、毛豆、扁豆、蚕豆、豆腐、豆腐干（100g豆腐干可补充200mg钙）、豆腐皮、豆腐乳等。
蔬菜类：
芹菜、油菜、胡萝卜、芝麻、香菜、雪里蕻、黑木耳、蘑菇等。
水果与干果类：
柠檬、枇杷、苹果、黑枣、杏脯、桔饼、桃脯、山楂、葡萄干、胡桃、西瓜子、南瓜子、花生、莲子等。
10 在日常烹调过程中，还要注意减少钙的损耗，烹调时间不要太长。
1.2.3.6补钙过量对生长发育会造成极大危害
补钙过多可使婴儿囟门过早闭合，头颅不能随着脑的发育而充分增大，一方面形成小头畸形，另一方面限制脑部发育；骨骼过早钙化闭合，使身高受到限制。
骨中钙的成分过多，骨骼变脆，易发生骨折；吃太多的钙还会使孩子食欲不振，也影响肠道对其它营养物质的吸收；牛奶一直被公认是最好的补钙食品。
乳中的乳钙是人体最易吸收的钙，它的生物利用率是所有钙源中最高的。
1.3理论基础和处理技术
1.3.1原子吸收光谱法
1.3.1.1试验原理
原子吸收光谱法是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的方法。
基态原子吸收其共振辐射，外层电子由基态跃迁至激发态而产生原子吸收光谱。
原子吸收光谱位于光谱的紫外区和可见区。
在通常的原子吸收测定条件下，原子蒸气中基态原子数近似等于总原子数。
在原子蒸气中（包括被测元素原子），可能会有基态与激发态存在。
根据热力学的原理，在一定温度下达到热平衡时，基态与激发态的原子数的比例遵循Boltzman分布定律[6]。
1.3.1.2工作条件及标准曲线绘制
波长：
422.7nm
光谱通带：
0.5nm
灯电流：
10mA
燃烧器高度：
7.0mm
标准曲线绘制：
吸取钙标准使用液0，5.0，10.0，15.0，20.0，25.0mL分别置100mL容量瓶中，加入20g/L镧溶液1mL，用1%盐酸定容至刻度，按仪器工作条件分别测定其吸光度。
1.3.1.3试验步骤
取10片样品称量，然后磨细混匀，再称取总量的1/10，加少量水润湿后用2mL盐酸溶解，纯水定容至100mL容量瓶中，混合过滤后，取续滤液l mL加5mL 1+1硝酸，再加入20g/L的镧溶液1mL，纯水定容至100mL容量瓶中。
按仪器工作条件测定吸光度，与标准系列比较，计算出每片的含钙量[7]。
1.3.2高锰酸钾法
1.3.2.1试验原理
实验样品经湿法消化后,在酸性溶液中,钙与草酸生成草酸钙沉淀。
沉淀洗涤后,加入硫酸溶解,将草酸游离出来,在70～80e条件下,用高锰酸钾标准溶液滴定与钙等当量结合的钙含量。
测定结果的回收率（R）在98.40%～109.74%。
用高锰酸钾滴定法测定钙片中的钙含量,简单、快捷、准确、干扰小。
反应如下：
Ca2++C2O42-====CaC2O4
CaC2O4+H2SO4====CaSO4+H2C2O4
5H2C2O4+2MnO42-+6H+====2Mn2++10CO2↑+8H20
1.3.2.2试样溶液的制备
将钙片试样在瓷研钵中研细后,用电子分析天平准确称取1.0000g于250mL烧杯中,少量水润湿后,加入25mL混合酸消化液,置于电炉上加热消化。
如未消化好而酸液过少时,取下放冷后再补加几毫升混合酸消化液,继续加热消化,直至无色透明为止。
加20mL蒸馏水加热经除去多余的硝酸，待烧杯中的液体接近2～3mL时,取下冷却。
用蒸馏水冼并转移于100mL容量瓶中,加蒸馏水定容到刻度。
取与消化样品相同量的混合酸消化液,按上述操作做试剂空白试验测定[8]。
1.3.2.3试验步骤
用移液管准确移取上5mL述消化液,置于15mL离心管中,加1滴0.1%的甲基红指示剂、1mL4%的草酸铵溶液、0.5mL乙酸溶液,用氨水溶液调节至微黄色,再用乙酸调节至微红色。
静置0.5h以上,使沉淀全部析出。
将沉淀离心15min（3000r/min）,小心倾去上清液,用碎片滤纸擦去管边上的溶液倒置于滤纸上至溶液全部倒出。
然后加4mL1mol/L硫酸溶液于离心管中,转移到250mL三角瓶中,用50mL水清洗离心管,溶液合并于三角瓶中,摇匀,置于电磁搅拌器上加热到700～800e,使沉淀溶解,用0.02mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至微红色30s不褪为终点。
记录高锰酸钾标准溶消耗量。
1.3.3酸碱滴定法
1.3.3.1试验原理
钙片中的碳酸盐能与HCl发生反应：
CaCO3＋2HCl====CaCl2＋CO2＋H2O
过量的酸可用标准NaOH回滴,根据实际与CaCO3反应标准HCl体积求得蛋壳中CaO含量,以CaO质量分数表示。
实验结果按滴定分析记录格式作表格，并记录数据，按下式计算（质量分数）：
1.3.3.2主要试剂和仪器
固体药品：
H2C2O4·2H2O、钙片。
液体试剂：
待测盐酸、待测氢氧化钠、甲基橙、酚酞。
仪器：
研钵、烧杯（500mL）、锥形瓶（250mL,3个）、电子天平、酸式滴定管、碱式滴定管、吸量管、电热套、表面皿、玻璃棒。
1.3.3.3试验步骤
称取1.6gNaOH固体于烧杯,加水溶解,然后定溶至400mL。
用分析天平准确称取0.12～0.15g（精确到0.1mg）的H2C2O4·2H2O固体于锥形瓶中,之后加入100mL蒸馏水,再加2～3滴酚酞，充分振荡，用NaOH待测溶液滴定，滴定终点为无色变为粉红色且半分钟内不变色，记录数据。
平行滴定三次。
1.3.3.4盐酸溶液的标定
用吸量管准确吸取20.00mL的盐酸待测溶液，滴2～3滴甲基橙，用已被标定的NaOH溶液滴定，终点为红色变为橙黄色且半分钟内不变色，记录数据。
平行滴定三次。
1.3.3.5CaO含量的测定
用电子天平准确称取0.12～0.16g（精确到0.1mg）左右的研磨好的钙片于锥形瓶中，用酸式滴定管逐滴加入已标定好的HCl标准溶液40.00mL左右（需精确读数），小火微热使之溶解（此时为避免HCl挥发，应在锥形瓶上盖表面皿），并用蒸馏水将蒸发的盐酸冲回锥形瓶中，之后冷却，滴加2～3滴甲基橙，用已标定好的NaOH溶液反标定，终点为红色变为橙黄色且半分钟内不变色，记录数据。
平行滴定三次。
1.3.3.6试验须知
①用滴定时，滴定前无气泡，滴定后存在小气泡导致所测浓度偏大；使得HCl，NaOH浓度标定不准确。
②用移液管移取盐酸时存在误差。
③滴定终点颜色没控制好导致结果不准确。
④滴定完毕，滴定管的读数误差。
⑤用盐酸加热溶解鸡蛋壳时，盐酸部分挥发，用氢氧化钠回滴时，所用体积减小，使测得的氧化钙含量偏高。
1.4本课题研究的内容和方法
本论文首先介绍了钙在人体中的重要作用和如何科学补钙，其次介绍了如何用不同的方法测定钙片中的钙含量，最后着重写了本次设计所用的具体方法步骤和数据处理。
具体方法有原子吸收光谱法、高锰酸钾法、酸碱滴定法和EDTA络合滴定法4种，原子吸收光谱法因条件有限无法进行；高锰酸钾法操作过程繁琐，首先需要加草酸盐形成CaC2O4沉淀，再加入H2SO4，析出草酸，再滴定草酸含量，误差可能略大；酸碱滴定法反应较为复杂，操作繁琐；而EDTA滴定法反应灵敏，稳定，1:
1配合，易于计算，误差小。
所以本次设计所用的为第四种方法，以铬黑T为指示剂的EDTA络合滴定法[9]。
第2章试验仪器和试剂
2.1主要试剂
（1）EDTA（0.02mol/L）：
称取7.445gEDTA二钠盐于250mL的烧杯中，加水溶解后稀释至1L，储于容量瓶中备用。
【7】
（2）ZnO标准溶液（0.02mol/L）：
准确称取ZnO基准物质0.40g左右，先用少量水润湿，再逐滴加入1+1HCl至恰好完全溶解，转移到250mL容量瓶中，水稀释至刻度。
（3）HCL（1+1）。
（4）0.2%二甲酚橙。
（5）1+1氨水。
（6）HAc-NaAc缓冲溶液。
（7）铬黑T或钙指示剂。
（8）钙片若干。
（9）三乙醇胺溶液。
（10）NH4-NH3Cl缓冲溶液。
2.2主要仪器
电子天平，研钵，锥形瓶，烧杯，玻璃棒，容量瓶，聚四氟乙烯滴定管，移液管，洗耳球等。
第3章试验原理
EDTA与金属离子大多形成1：
1型的配合物，反应通式如下：
Mn++Y4-===MY4-n
与酸碱滴定情况相似，配位滴定时，在金属离子的溶液中，随着配位滴定剂的加入，金属离子不断发生配位反应，它的浓度也随之减小。
在化学计量点附近，溶液中金属离子浓度发生突越。
Ca2+既不易水解也不与其他配位剂反应。
金属指示剂是一些有机配位剂，能同金属离子M形成有色配合物，其颜色与游离指示剂本身颜色不同，从而指示滴定的终点。
钙制剂用酸溶解后pH较小，应加入NH4-NH3Cl缓冲溶液调节pH=12~13，再加入三乙醇胺掩蔽剂以减少Mg2+干扰。
以钙指示剂或铬黑T为指示剂，指示剂与钙离子生成酒红色络合物，当用EDTA滴定到终点时，游离出指示剂，溶液呈现蓝色[10]。
铬黑T能与金属离子（Ca2+，Mg2+，Zn2+等）形成比较稳定的红色配合物，当pH=8~11时，铬黑T本身呈蓝色。
In+M===MIn
蓝色红色
滴定时，在含上述金属离子的溶液中加入少量铬黑T，这时有少量MIn生成，溶液呈现红色。
随着EDTA的滴入，游离的金属离子逐步被EDTA配合形成MY，等到游离的金属离子大部分配合后，继续滴入EDTA
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