质谱操作规程及维护Word文档格式.doc
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注意:
以上操作程序适用于停机时间少于24-48小时的仪器或配置TW700分子泵的API4000在仪器安装或TW700分子泵更换后的首次开机操作。
对于API3000及配置TV801分子泵的API4000在仪器安装或TV801或V550plus/V551分子泵更换后的首次开机操作,必须首先进行相应的分子泵软启动操作程序。
I.PPG质量校准
1手动质量校准
1-1开软件,连机,进入手动调谐状态,调用己有的质量校准方法
1-2进质量校准溶液,调离子源喷雾针位置
1-3采集PPG标准品质谱数据
1-4质量校准数据计算
1-5手动调整分辨率
1-6质量校准
2自动质量校准
2-1自动质量校准的设定
2-2自动优化结果
IIA.针泵进样ESI源MS-MS方法手动优化
1.先确定母离子:
Q1单级质谱实验(Q1全扫描)
2.ProductIonScan(碎片离子扫描)
3.碎片离子扫描之CE单参数寻优
4.PrecursorIonScan(母离子扫描)
5.NeutralLossExperiment(中性丢失扫描)
IIB.针泵进样ESI源MRM定量方法手动优化
2.检查信号稳定性
3确定子离子ProductIonScan(碎片离子扫描)
4优化MRM定量分析质谱参数
4-1优化Q1参数使灵敏度最高及稳定性良好
4-2继续优化MRM离子对的CE及CXP
III.针泵进样ESI源MRM定量方法参数自动优化
3.定量参数自动优化
3-1MRM自动优化的设置
3-2MRM参数自动优化的过程
3-3IIII.带液相条件质谱采集方法和批文件的建立和使用
1-1调节离子源位置
1-2.建立AcquisitionMethod采集方法
1-3.建立AcquisitionBatch采集批文件
V.定量分析方法的建立和数据分析
1A:
用Wizard导航器建立一个定量数据分析方法(手动方式)
1B:
用已建立的定量数据分析方法分析数据
2查看和编辑定量结果表
2-1查看和编辑结果列表中的各列,如何取消Audittrail(稽核跟踪)原因设定
2-2查看校准曲线。
2-3查看峰积分及更新积分方法
2-4查看统计表
2-5建立及执行一个query(质控表)
2-6建立及执行结果列表的分类。
2-7建立及执行Metricplot(度量图表)及使用公式
VI质谱数据定性分析
打开TIC数据文件,谱图及图块处理,使用图块工具栏图标
使用图形信息窗口
在色谱图的图块中使用鼠标右键。
在质谱图的图块中使用鼠标右键。
对Explore工具栏其余键的使用。
MRM电压参数自动优化的例子
RevA
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X.3Q
仪器维护简明手册
1.死机处理的9个步骤
a.Analyst软件中Hardwareconfigure重新deactive,再active
b.用CTRL-ALT-DEL,Windows任务管理器结束任务,关掉Analyst软件,然后重新打开Analyst
c.关掉Analyst软件,StopService后重新打开Analyst软件
d.重新启动控制仪器的电脑,HPLC重新启动,再active
e.StopService后进入Scu21.exe中,clearGPIBBus
f.StopService后进入Scu21.exe中,ResetSystemcontroller
g.同时按下电源旁边的两个按扭reset
h.重新开关仪器总电源
i.StopService后进入Scu21.exe中,downloadfirmware:
M3XXX,M4XXX
说明:
一步不行,再使用下一步,不一定7步都需要做完
2.仪器主要电路模块图
3.如何打开诊断软件:
•路径:
“C:
\ProgramFiles\AnalystServiceDiagnostics\AnalystServiceDiagnostic.exe”或者查找AnalystServiceDiagnostic.exe
•1、Stopservice
2、运行AnalystServiceDiagnostic.exe
3、Instrument——>
APIXXXX——>
RollingOn
打开诊断软件,请在工程师指导下进行。
不得随意更改参更不得将参数的offline随意改为online
4.离子源喷口与orifice的位置:
•影响分子泵的寿命;
•引起orifice堵塞、skimmer及Q0脏;
•并不能增加灵敏度,反而使稳定性下降;
喷雾口与ORIFICE位置的确定方法(API3000,API2000)
1离子源位置先调偏
2在Analyst中active带LC的HardwareConfiguration
3在ManualTuning中Temp设为0,离子源不加热
3GAS2流量设为0,加热辅助气不开
4开HPLC,在Analyst中设流量,runtime5min
5Startrun
6调离子源X,Y位置,使喷雾口与ORIFICE位置正确
正确的喷雾口与ORIFICE的位置
5.维护计划
4.机械泵维护:
1.每三个月更换机械泵油
2.不同公司的油不可混合使用:
会损坏机械泵
3.更换不同公司的油时:
必须用新油先冲洗一次
Varian油的购买:
V209038
Leybold油的购买:
WC010998
5.堵的判断及处理方法:
1、进样管及spraytube堵塞:
a.用Syringe推:
直线喷出——没有堵塞
b.若堵,取下用50水/50甲醇超声
c.超声仍无效,更换进样管及spraytube
2、Orifice堵塞:
现象:
灵敏度下降或真空度异常的好
处理方法:
a.50水/50甲醇清洗orifice外部
b.不能解决问题时再清洗orifice内部
6.空气过滤网的清洗:
*空气过滤网堵影响机器内部电路板的散热,
*严重时仪器停止数据采集
每三个月,取出除尘,如有破损,更换新的过滤网
API3000的过滤网PN:
1003712
API4000的过滤网PN:
1003712
7.如何清洗CurtainPlate,Orifice,Skimmer和Q0:
•清洗CurtainPlate:
用无尘纸加甲醇擦洗
•清洗Orifice外部:
拆卸CurtainPlate后,用无尘纸加50水/50甲
醇擦洗
•清洗Orifice内部,Skimmer和Q0:
a.停API主机
b.15分钟后,停机械泵
c.拆卸CurtainPlate
d.拆开Interface,拆卸skimmer
e.用200ul加样枪头,加50水/50甲醇擦洗Orifice内部
f.用无尘纸加甲醇擦洗Skimmer和Q0
8.不定期做质量校正:
仪器只有在质量正确的条件下才能保征分析结果可靠:
•用什么做校正:
1.负离子:
PPG300010ul/min
2.正离子:
1/10PPG5ul/min(API3000)
1/50PPG5ul/min(API4000)
•什么时候要做校正:
1.每次重新开机
2.不关机时,每三个月
校正时:
请注意CEM电压可能要增高
9.PPG标准试剂准备
10.如何延长分子泵的寿命
a.喷口离orifice位置尽可能远
b.样品尽可能干净
c.机械泵油经常更换
d.分子泵的散热尽量充分