版高考化学总复习第10章 化学实验基础 第2节 课.docx

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版高考化学总复习第10章化学实验基础第2节课

课后分层训练（三十二）　

物质的分离、提纯和检验

A组　专项基础达标

（建议用时：

30分钟）

1．下列有关实验的操作或叙述错误的是（　　）

A．分离Br2和苯的混合物可用分液漏斗和烧杯进行分液

B．验证Fe2（SO4）3溶液中含Fe2＋的方法是加入酸性KMnO4溶液，紫色退去

C．向硫酸亚铁溶液中滴加硫氰化钾溶液，溶液变为红色，说明溶质已变质

D．提纯混有少量NaCl的KNO3的过程是：

加热溶解→降温结晶→过滤→洗涤→干燥

A　[Br2与苯互溶不分层，不能用分液法分离。

]

2．（2014·全国卷Ⅰ节选）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是（　　）

B　[蒸馏操作时，用直形冷凝管，温度计水银球放至蒸馏烧瓶支管口处。

]

3．（2014·重庆高考）下列实验可实现鉴别目的的是（　　）

【导学号：

99682333】

A．用KOH溶液鉴别SO3（g）和SO2

B．用湿润碘化钾淀粉试纸鉴别Br2（g）和NO2

C．用CO2鉴别Na[Al（OH）4]溶液和CH3COONa溶液

D．用BaCl2溶液鉴别AgNO3溶液和K2SO4溶液

C　[SO3和SO2都是酸性氧化物，都能与KOH溶液发生反应生成相应的含氧酸盐：

SO3＋2KOH===K2SO4＋H2O，SO2＋2KOH===K2SO3＋H2O，且都无明显现象，不能实现鉴别目的，选项A不正确。

Br2（g）和NO2都具有较强的氧化性，都能将I－氧化为I2而使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝，不能实现鉴别目的，选项B不正确。

NaAlO2溶液中通入CO2发生反应：

2Na[Al（OH）4]＋CO2===2Al（OH）3↓＋Na2CO3＋H2O，有白色沉淀生成，CH3COONa溶液中通入CO2不发生反应，无明显现象，可实现鉴别目的，选项C正确。

BaCl2溶液与AgNO3溶液可发生反应：

Cl－＋Ag＋===AgCl↓，产生白色沉淀，BaCl2溶液与K2SO4溶液可发生反应：

Ba2＋＋SO

===BaSO4↓，也产生白色沉淀，不能实现鉴别目的，选项D不正确。

]

4．（2017·唐山模拟）实验室制备乙酸丁酯，反应温度要控制在115℃～125℃之间，其他有关数据如下表：

物质

乙酸

1－丁醇

乙酸丁酯

98%浓硫酸

沸点

117.9℃

117.2℃

126.3℃

338.0℃

溶解性

溶于水和有机溶剂

溶于水和有机溶剂

微溶于水，溶于有机溶剂

与水混溶

关于实验室制备乙酸丁酯的叙述错误的是（　　）

A．不能边反应边蒸出乙酸丁酯的原因：

乙酸丁酯的沸点高

B．不用水浴加热的原因：

乙酸丁酯的沸点高于100℃

C．从反应后混合物中分离出粗品的方法：

用Na2CO3溶液洗涤后分液

D．由粗品制精品需要进行的操作：

加吸水剂、蒸馏

B　[不用水浴加热的原因不是因为乙酸丁酯的沸点高而是反应温度高于水的沸点。

]

5．（2017·洛阳统考）为提纯下列物质（括号中为杂质），所选除杂试剂和分离方法都正确的是（　　）

选项

被提纯的物质（杂质）

除杂试剂

分离方法

A

NH3（H2O）

碱石灰

洗气

B

H2O（Br2）

CCl4

萃取、分液

C

KCl固体（I2）

KOH溶液

加热

D

MgCl2溶液（FeCl2）

NaOH溶液

过滤

B　[用碱石灰除去氨气中的水蒸气称为干燥，不能称为洗气，A项错误；用四氯化碳作萃取剂，通过萃取、分液除去水中溶解的溴，B项正确；正确的做法是直接加热使I2挥发，C项错误；MgCl2和FeCl2的混合液中加入NaOH溶液，Mg2＋和Fe2＋都生成沉淀，D项错误。

]

6．某溶液中可能存在Br－、CO

、SO

、Al3＋、I－、Mg2＋、Na＋7种离子中的某几种。

现取该溶液进行实验，得到如下现象：

①向溶液中滴加足量氯水后，溶液变橙色，且有无色气泡冒出；②向所得橙色溶液中加入足量BaCl2溶液，无沉淀生成；③向所得溶液中继续滴加淀粉溶液，溶液不变蓝色。

据此可以判断，该溶液肯定不存在的离子组是（　　）

A．Al3＋、Mg2＋、SO

　　　B．Mg2＋、CO

、I－

C．Al3＋、SO

、I－D．Al3＋、Br－、SO

A　[根据①溶液中有Br－和CO

，根据离子共存原则，不存在Al3＋、Mg2＋；根据②溶液中无SO

；根据③不能确定是否含有I－，因为在①中氯水可能把I－氧化成IO

，致使溶液不变蓝色。

]

7．（2017·福建普通高中质检）7瓶分别含有Ca2＋、Fe3＋、Al3＋、Mg2＋、Fe2＋、NH

、Na＋的溶液，只用一种试剂即可鉴别，该试剂是（　　）

【导学号：

99682334】

A．KMnO4溶液B．KSCN溶液

C．NaOH溶液D．氨水

C　[加入NaOH溶液后，产生红褐色沉淀的含有Fe3＋；先产生白色沉淀，后迅速变为灰绿色，最终变为红褐色的含有Fe2＋；先产生白色沉淀，后白色沉淀又消失的含有Al3＋；只产生白色沉淀的含有Mg2＋；加热产生刺激性气味气体的含有NH

；加少量NaOH溶液时无明显现象，加大量时出现白色浑浊的含有Ca2＋；始终无明显现象的含有Na＋。

不使用氨水鉴别，是因为Al3＋、Mg2＋与NH3·H2O反应的现象相同，无法区别。

]

8．某无色溶液中含有K＋、Cl－、OH－、SO

、SO

，为了检验除OH－外的其他所有阴离子，拟用盐酸、硝酸、硝酸银溶液、氢氧化钡溶液、溴水和酚酞六种试剂，设计如下实验步骤，并记录相关现象。

下列有关结论错误的是（　　）

A．试剂③是AgNO3溶液，试剂⑤是HNO3，现象1中白色沉淀是AgCl

B．现象3中白色沉淀是BaSO4

C．产生现象2的离子方程式：

Br2＋2H2O＋SO2===4H＋＋2Br－＋SO

D．试剂②是盐酸，试剂③是硝酸

A　[结合题图转化流程可以判断，试剂①是氢氧化钡溶液，其可使SO

、SO

与Cl－分离，则白色沉淀A是硫酸钡和亚硫酸钡的混合物；试剂②是盐酸，沉淀B是硫酸钡，滴加试剂③（硝酸），沉淀不溶解。

根据溶液退色可知，试剂④是溴水，则试剂⑤是AgNO3溶液。

]

9．（2017·武汉模拟）某氯化钾样品中含有少量碳酸钾、硫酸钾和不溶于水的杂质。

为了提纯氯化钾，先将样品溶于适量水中，充分搅拌后过滤，再将滤液按如图所示步骤进行操作。

下列说法中正确的是（　　）

A．起始滤液的pH＝7

B．试剂Ⅰ为Ba（NO3）2溶液

C．步骤②中加入试剂Ⅱ的目的是除去Ba2＋

D．图示的步骤中必须要经过2次过滤操作

C　[结合流程图可知，实验过程中先将样品溶于水，过滤后，向滤液中加入试剂Ⅰ（BaCl2溶液），使SO

、CO

分别生成BaSO4、BaCO3沉淀，过滤后再向滤液中加入试剂Ⅱ（K2CO3溶液），以除去引入的Ba2＋，过滤掉生成的BaCO3沉淀后再向滤液中加入试剂Ⅲ（盐酸），以除去引入的CO

，最后加热蒸干Q可得纯净的KCl晶体。

起始时滤液中含有K2CO3，由于CO

水解而使滤液显碱性，A项错误；试剂Ⅰ不能为Ba（NO3）2溶液，否则会引入难以除去的NO

，B项错误；图示中的2次过滤操作可以合并为1次，D项错误。

]

10．工业品MnCl2溶液中含有杂质，利用锰粉、草酸、硫酸锰分别除去Pb2＋、Ca2＋、Mg2＋制得纯净的MnCl2，工艺流程如下：

回答下列问题：

（1）过滤所需的玻璃仪器主要有______________________________________________________________，

加热搅拌的作用是______________________________________。

（2）弃渣Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的主要成分分别为________、___________________、

________。

反应①的离子方程式为__________________________________。

（3）利用草酸（H2C2O4，弱酸）除去Ca2＋的离子方程式为

______________________________________________________________。

（4）加入氯化钡溶液主要是为了除去________，检验该离子是否除尽的方法为_______________________________________________。

（5）已知MnCl2溶液呈弱酸性，操作X为________（填字母序号）。

A．蒸发结晶　　　B．降温结晶

C．萃取分液D．蒸馏

[解析]　

（1）过滤所需的玻璃仪器主要有漏斗、烧杯、玻璃棒，加热搅拌的作用是加快反应速率。

（2）根据题意，结合流程图知，弃渣Ⅰ为金属铅，锰与Pb2＋发生置换反应；弃渣Ⅱ为硫酸镁，弃渣Ⅲ为硫酸钡。

（3）草酸与Ca2＋反应生成草酸钙沉淀，注意草酸为弱酸，不能拆写成离子。

（4）加入BaCl2溶液主要是为了除去溶液中的SO

。

（5）蒸发溶剂，使溶液由不饱和变为饱和，继续蒸发，过剩的溶质就会呈晶体析出，叫蒸发结晶。

MnCl2溶液呈弱酸性，是因为Mn2＋水解，不能用蒸发结晶的方法，而用蒸发浓缩、冷却结晶（即降温结晶）的方法。

萃取分液是分离互不相溶的液体混合物。

[答案]　

（1）漏斗、烧杯、玻璃棒　加快反应速率

（2）铅（或Pb）　硫酸镁（或MgSO4）　硫酸钡（或BaSO4）　Mn＋Pb2＋===Mn2＋＋Pb

（3）H2C2O4＋Ca2＋===CaC2O4↓＋2H＋

（4）SO

　取少量上层澄清溶液于试管中，滴加BaCl2溶液，如无沉淀出现则说明SO

已除尽，反之则没有除尽

（5）B

11．现有五种可溶性物质A、B、C、D、E，它们所含阴、阳离子互不相同，分别含有五种阳离子Na＋、Al3＋、Mg2＋、Ba2＋、Fe3＋和五种阴离子Cl－、OH－、NO

、CO

、X中的一种。

（1）某同学通过比较分析，认为无需检验就可判断其中必有的两种物质是________和________（填化学式）。

（2）为了确定X，现将

（1）中的两种物质记为A和B，含X的物质记为C，当C与B的溶液混合时，产生红褐色沉淀和无色无味的气体；当C与A的溶液混合时产生棕黄色沉淀，向该沉淀中滴入稀硝酸沉淀部分溶解，最后留有白色沉淀不再溶解。

则X为________（填字母序号）。

A．SO

B．SO

C．CH3COO－D．SiO

（3）Cu投入到装有D溶液的试管中，Cu不溶解；再滴加稀H2SO4，Cu逐渐溶解，管口附近有红棕色气体出现，则物质D一定含有上述离子中的________（填相应的离子符号），有关反应的离子方程式为__________________________。

（4）利用上述已经确定的物质，可以检验出D、E中的阳离子。

请简述实验操作步骤、现象及结论：

______________________________________________________________

______________________________________________________________

______________________________________________________________

______________________________________________________________。

[解析]　

（1）阴离子中的CO

只能与五种阳离子中的Na＋大量共存，则一定有Na2CO3；OH－只能与剩余的四种阳离子中的Ba2＋大量共存，则一定有Ba（OH）2。

（2）当C与B的溶液混合时，产生红褐色沉淀和无色无味的气体，红褐色沉淀为Fe（OH）3，气体为CO2，应发生了相互促进的水解反应为2Fe3＋＋3CO

＋3H2O===2Fe（OH）3↓＋3CO2↑，则B为Na2CO3，A为Ba（OH）2，C中含有Fe3＋。

当C与A的溶液混合时产生棕黄色沉淀，向该沉淀中滴入稀HNO3，沉淀部分溶解，最后留有白色沉淀不再溶解，因SO

、SiO

与Fe3＋不能大量共存，CH3COO－不可能生成钡盐沉淀，则X只能为SO

，则C为Fe2（SO4）3。

（3）红棕色气体为NO2，则D中一定含有NO

，离子反应方程式为3Cu＋8H＋＋2NO

===3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O。

（4）D、E中的阳离子只可能为Mg2＋、Al3＋，利用Al（OH）3能溶于强碱，而Mg（OH）2不溶于强碱可以检验Mg2＋、Al3＋。

[答案]　

（1）Na2CO3　Ba（OH）2

（2）B

（3）NO

　3Cu＋8H＋＋2NO

===3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O

（4）往D的溶液中逐渐加入Ba（OH）2溶液直至过量，若先出现白色沉淀，后白色沉淀又逐渐溶解，则D中含有Al3＋；若生成的白色沉淀不溶解，则D中含有Mg2＋（其他合理答案也可）

B组　专项能力提升

（建议用时：

15分钟）

12．硫酸锰可用于饮料营养强氧化剂和媒染剂。

其生产原材料软锰矿（MnO2）、菱锰矿（MnCO3）中常混有硫酸亚铁和硫酸镁等杂质，生产工艺流程如图所示：

已知：

（1）硫酸锰晶体和硫酸镁晶体的溶解度曲线如图所示。

（2）各离子完全沉淀的pH：

Fe3＋为3.5，Fe2＋为9.5，Mn2＋为10.8，Mg2＋为11.6。

下列判断正确的是（　　）

A．试剂A应该选择H2O2，目的是将Fe2＋氧化为Fe3＋

B．试剂A应该选择氨水，目的是调节溶液的pH

C．操作Ⅰ包括蒸发浓缩、冷却结晶、趁热过滤、洗涤等步骤，洗涤时可用稀硫酸作洗涤液

D．通过操作Ⅰ得到MnSO4·H2O的过程中，包括蒸发结晶，在蒸发结晶时，温度应该高于60℃

D　[从生产工艺流程图看，由于最终得到的产物是MnSO4，为了不引入新的杂质，酸浸时所加入的酸应是硫酸。

硫酸只能将MnCO3溶解，而MnO2不溶解，但MnO2的氧化性比氯气的强，故MnO2可将Fe2＋氧化为Fe3＋，自身转化为Mn2＋。

因此在沉淀池中加入试剂A的目的是调节溶液pH，使Fe3＋沉淀，但如果试剂A选择氨水，会引入NH

，不可行，应是含Mn2＋的化合物，可能是MnCO3或Mn（OH）2等，A、B项错误；由于MnSO4·H2O易溶于水，故洗涤时不能用稀硫酸，C项错误；温度高于60℃时，MgSO4·7H2O的溶解度减小，故温度应该高于60℃，正确。

]

13．NiSO4·6H2O是一种绿色易溶于水的晶体，可由电镀废渣（除镍外，还含有铜、锌、铁等元素）为原料获得。

操作步骤如下：

【导学号：

99682335】

（1）向滤液Ⅰ中加入FeS是为了生成难溶于酸的硫化物沉淀而除去Cu2＋、Zn2＋等杂质，则除去Cu2＋的离子方程式为_________________________________。

（2）对滤液Ⅱ的操作，请回答：

①往滤液Ⅱ中加入H2O2的离子方程式为_____________________________

______________________________________________________________。

②调滤液ⅡpH的目的是除去Fe3＋，其原理是Fe3＋＋3H2OFe（OH）3＋3H＋，已知25℃时Ksp[Fe（OH）3]＝2.8×10－39mol4·L－4，则该温度下上述反应的平衡常数K＝________________。

③检验Fe3＋是否除尽的操作和现象是________________________________

______________________________________________________________。

（3）滤液Ⅲ中溶质的主要成分是NiSO4，加Na2CO3过滤后得到NiCO3固体，再加适量稀硫酸溶解又生成NiSO4，这两步操作的目的是______________________________________________________________。

（4）得到的NiSO4溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤等一系列操作可得到NiSO4·6H2O，请回答：

①在进行蒸发浓缩操作时，加热到__________________________________

______________________________________________________________（描述实验现象）时，则停止加热。

②为了提高产率，过滤后得到的母液要循环使用，则应该回流到流程中的________位置（选填a、b、c、d）。

③如果得到产品的纯度不够，则应该进行________（填操作名称）。

[解析]　

（2）①滤液Ⅱ中加入H2O2起氧化作用，而滤液Ⅱ中具有还原性的离子只有Fe2＋，因此反应的离子方程为2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O。

②根据Ksp[Fe（OH）3]＝2.8×10－39mol4·L－4有[Fe3＋][OH－]3＝2.8×10－39mol4·L－4，[Fe3＋]＝

，反应Fe3＋＋3H2OFe（OH）3＋3H＋的平衡常数K＝

＝

＝

mol2·L－2≈3.6×10－4mol2·L－2。

（3）滤液Ⅲ中NiSO4的浓度较低，若直接蒸发浓缩，需蒸发掉大量水分，耗时耗能，而通过加入Na2CO3将NiSO4转变为NiCO3，过滤出NiCO3固体后再加入稀硫酸溶解重新得到NiSO4溶液，可以大大提高NiSO4的浓度，有利于蒸发浓缩。

（4）①由于NiSO4·6H2O受热易失去结晶水，且形成NiSO4·6H2O需要结合较多的H2O，因此进行蒸发浓缩操作时不宜蒸发太多的水分，当溶液表面形成晶膜时即应停止加热。

②过滤后得到的母液中主要含有NiSO4，若要循环利用，则应回流到流程中的d位置。

③对于可溶性固体若纯度不够，一般需再次结晶提纯，即重结晶法提纯。

[答案]　

（1）FeS＋Cu2＋===CuS＋Fe2＋

（2）①2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O

②3.6×10－4mol2·L－2

③用试管取少量滤液Ⅲ，滴加几滴KSCN溶液，若无颜色变化，则Fe3＋已除净

（3）增大NiSO4的浓度，以利于蒸发浓缩

（4）①溶液表面形成晶体薄膜（或者有少量晶体析出）

②d

③重结晶