化工分析教案Word格式文档下载.docx
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二、化工分析的方法
1.化学分析法
称量分析法
滴定分析法
酸碱滴定法
配位滴定法
氧化还原滴定法
沉淀滴定法
化学分析法
2.仪器分析法,主要包括光学分析法、电化学分析法、质谱分析法、色谱分析法等。
三、分析前的准备
(一)试样采集与处理(采用边讲边实验的方式较好)
1.液体试样的采集
2.固体试样的采集与处理
四分法如图所示
(二)试样的溶解
在溶解试样时,应注意以下几点:
(1)试样溶解不能有任何损失。
(2)试样在溶解过程中不应引入待测组分和干扰物质。
(3)试样溶解必须完全。
(4)分解试样要与分离干扰物质相结合。
四、处理分析结果
(一)准确度与误差
绝对误差=测定值-真实值
%
(二)精密度与偏差
各次测定的平均值
平均偏差
相对平均偏差=1000‰
标准偏差
(三)报告分析结果
比较完整的分析结果一般要报告三项值:
1.测定次数(n);
2.被测组分含量的平均值()
3.平均偏差()和标准偏差(s)
【强调】
(1)在生产中间控制分析中,一个试样要做两个平行测定。
如果两次分析的结果之差不超过允许误差的2倍,则取平均值报告分析结果;
如果超过允许误差的2倍,则必须再做一份分析,最后取两个差值小于允差2倍的数据,并用平均值报告分析结果。
[例题1]某化工厂测定原料中杂质的含量,允许误差为0.05%,两样品平行测定结果为0.5%、0.56%,如何报告分析结果?
解:
因为0.56%-0.52%=0.04<2×
0.04%,故报告分析结果为取0.52%与0.56%的平均值,即:
该原料中杂质含量为0.54%
(2)多次测定结果在要求较严格的分析实验中,需要对同一试样进行多次测定。
这种情况应以多次测定的算术平均值报告分析结果,同时报告平均偏差和相对平均偏差。
[例题2]用重铬酸钾法测定铁矿石中铁含量(在第六章中介绍),测定结果分别为:
41.35%、41.46%、41.32%、41.61%、41.44%。
计算这组数据的算术平均值,平均偏差和相对平均偏差。
将测得数据按大小顺序列成下表
顺序
X(%)
1
2
3
41.61%
41.46%
41.44%
0.174
0.024
0.004
4
5
n=5
41.35%
41.22%
=207.18
-0.086
-0.216
=0.504
由此得出
算术平均值%
相对平均偏差
【练习】课后习题一、二
五、课堂讨论及作业
课堂讨论,是发挥教师的主导作用,体现学生主体的有效方式。
通过讨论,可以使学生帮助学生,用学生的学习方法教会学生,这是学生掌握学习方法,学会探索、发现规律,逐步掌握获取知识的本领的最好时机。
在讨论中,可以使学生对难点问题理清思路,掌握重点,同时,培养能力强的学生积极思考,主动探究;
激励能力弱的学生认真观察,积极参与,以提高教学效果。
在布置作业前,可简要总结本节课的内容,指出需要注意的问题。
作业:
补充习题
【课题】第二单元滴定分析方法简介2.1滴定分析方法
了解滴定分析的基本术语;
了解滴定分析方法的分类。
通过教师的演示实验,培养学生观察问题的能力,培养学生理论联系实际的学风,锻炼学生养成做事认真的习惯。
通过分析实验在生活中的实际应用,激发学生的学习兴趣。
滴定分析基本术语理解和滴定分析的分类方法。
滴定分析基本术语理解。
滴定分析的常用仪器,食醋总酸度测定所用的药品。
实验、讨论、讲授相结合的教学方法。
2课时
教师通过食醋总酸度测定演示实验,引导学生理解滴定分析的基本术语和化工分析的分类方法,然后通过讨论加深对概念的理解,充分做到理论与实践相结合。
教师先介绍一下食醋总酸度测定的原理和方法,借助这个滴定分析实验来讲解滴定分析的基本术语和化工分析的分类方法,便于学生理解和记忆。
教师做食醋总酸度测定的演示实验,让学生认真观察。
实验结束后,对照实验讲解下面的内容。
一、基本术语
1.化学计量点:
待测组分和滴定标准溶液恰好按化学计量关系完全反应的那一点,因此又称为理论终点。
2.标准溶液:
是已知准确浓度的试剂溶液,也叫滴定剂。
3.滴定、标定:
将标准溶液用滴定管滴加到待测组分溶液中的过程称为滴定;
确定标准溶液浓度的过程称为标定。
4.基准物质:
能够直接配制标准溶液或标定溶液浓度的物质。
5.滴定终点:
是指在滴定过程中,通过指示剂颜色突变而终止滴定的转折点。
6.滴定误差:
是滴定终点与化学计量点之间的误差。
二、滴定分析的分类
滴定分析是最重要的化学分析法,只有按照一定化学计量关系进行完全的化学反应,才能用于滴定分析法,要求反应速度快,并且有适当的指示剂指示终点。
常见的滴定分析方法包括:
酸碱滴定法、配为滴定法、氧化还原滴定法、沉淀滴定法。
三、滴定方式
直接滴定法(用标准溶液直接滴定待测组分的方法)
返滴定法(在待测溶液中,加入过量标准溶液,再用另一标准溶液返滴定剩余第一种标液)
置换滴定法(用适当试剂与待测组分定量反应,生成另一种能够滴定的物质,再用标液滴定反应产物)
间接滴定法(一些物质不能与标准溶液直接反应,一般先将被测物质与与其他物质反应,再用标准溶液滴定前反应的产物)
四、课堂讨论及作业
练习课后习题一、二、三
【课题】第二单元2.2标准溶液
掌握标准溶液的浓度的表示方法和标准溶液的配制方法。
通过让学生观察模仿操作,使学生学会正确使用各种分析仪器。
通过实验操作,培养学生良好的职业素养,培养学生理论联系实际的学风,锻炼学生养成做事认真的习惯。
标准溶液的配制方法和滴定分析的基本操作。
滴定分析的常用仪器。
4课时
教师通过氢氧化钠标准溶液制备的演示实验,引导学生观察滴定分析的基本操作,让学生理解滴定分析基本操作的要领,然后让学生模仿操作达到较熟练的程度,最后让学生按实验步骤独立操作完成盐酸标准溶液制备的实验,充分做到理论与实践相结合。
知识回顾:
1.什么是物质的量?
1摩尔物质中包含多少微粒?
2.物质的量的浓度的含义是什么?
3.如何配制500mL0.1mol·
L-1NaOH溶液?
老师引导学生复习回答以上问题,并讲授下面内容。
一、标准溶液的浓度
1.物质的量浓度
强调:
摩尔作为物质的量的基本单位,其数值的大小取决于基本单元的选择。
例如:
98克磷酸(H3PO4),若分别以H3PO4、H3PO4、H3PO4为基本单元,其n分别为1mol、2mol、3mol。
[例题1]将265克(Na2CO3)溶解后制成1L溶液,求
(1)Na2CO3的物质的量
(2)Na2CO3溶液物质的量浓度是多少?
(已知:
Na2CO3的摩尔质量为106g·
mol-1)
M(Na2CO3)=106g·
mol-1
n(Na2CO3)==2.5mol
C(Na2CO3)==2.5mol·
L-1
练习:
补充练习
2.滴定度
滴定度是指每毫升标准滴定溶液相当于被测组分的质量(g或mg),用TB/A表示,其中A是标准滴定溶液,B是待测组分。
如:
TNaOH/HCl=0.4g·
ml-1,则表示1mlHCl标准溶液相当于0.4gNaOH
有时滴定度还用每毫升标准滴定溶液相当于被测物质的百分含量表示。
如;
TNaOH/HCl=1.2%,表示为每毫升HCl标准溶液相当于试样中NaOH的含量为1.2%。
二、配制标准溶液
配制的方法有两种:
直接法和间接法(标定法)
1.基准物质
作为基准物质,必须符合下列条件:
(1)有较高的纯度。
(2)物质组成固定。
(3)性质稳定、易溶解。
(4)定量反应。
2.配制标准溶液
教师演示学生模仿配制250mL0.1mol·
L-1NaOH溶液,并标定其准确浓度。
为了节约时间,可以先将邻苯二甲酸氢钾称量好。
(1)直接配制法步骤:
结合无机化学所学内容,教师引导让学生归纳总结。
(2)间接配制法步骤:
教师引导让学生归纳总结。
①配制近似浓度的溶液
②标定
3.标准溶液的贮存时注意事项
配制250mL0.1mol·
L-1HCl溶液,并标定其准确浓度。
实践作业:
1.巩固练习配制250mL0.1mol·
2.巩固练习配制250mL0.1mol·
【课题】第二单元2.3滴定分析中的计算
理解滴定分析定量计算的依据;
掌握等物质的量反应原则。
根据滴定分析的反应关系,学生能选取基本单元;
按等物质的量反应原则,学生能进行定量计算。
教师引导学生通过对等物质的量反应原则的理解,让学生懂得任何事物都有其内在联系,就看我们能否找到这种联系为我所用。
定量分析的计算。
等物质的量反应原则的理解。
多媒体投影仪。
讲授、讨论、练习相结合的教学方法。
教师通过滴定分析中的反应关系,引导学生找出待测物质与滴定剂定量关系,进而帮助学生理解等物质的量反应原则;
通过等物质的量反应原则,进行定量计算。
一、计算依据
1.根据反应计量关系进行计算
【复习】滴定剂A与被测物质B发生下列反应:
aA+bB=cC+dD
由反应可得:
nB:
nA=a:
b,则;
,式中,称为摩尔比,它是滴定分析定量测定的依据。
2.等物质的量反应原则
【分析】关键是选取物质的基本单元。
用NaOH滴定H2SO4溶液时,
反应方程式为:
2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O
反应中,1个H2SO4分子提供2个H+,所以,应以H2SO4为基本单元。
所以,参加反应的n(H2SO4)等于参加反应的n(NaOH)。
【导出】按:
aA+bB=cC+dD
则有:
【巩固】再如:
2MnO4-+5C2O42-=16H+=2Mn2++10CO2+8H2O
【结论】在置换滴定或间接滴定法中,涉及多个反应的,可用待测物质与滴定剂的物质的量相等的关系计算。
二、计算示例
【分析】教师分析讲解下面例题。
[例题2]已知:
浓度为0.1300mol·
L-1的HCl溶液20.00ml恰好与21.30mlNaOH溶液反应达到计量点,求NaOH溶液的浓度。
反应式为:
HCl+NaOH=NaCl+H2O
到达计量点时,c(HCl)·
V(HCl)=c(NaOH)·
V(NaOH)
=0.1221mol·
[例题3]要配制0.1200mol·
L-1的K2Cr2O7标准溶液250ml,需要基准物质K2Cr2O7多少克?
·
V(K2Cr2O7)=
m(K2Cr2O7)=·
V(K2Cr2O7)·
)
=0.1200×
250.00×
10-3×
49=1.47g
[例题4]0.3000gCaO试样溶于30ml浓度为0.25mol·
L-1的HCl溶液中,完全反应后,剩余的酸用浓度为0.25的NaOH标准溶液反滴定至滴定终点,消耗10.50ml,求试样中CaO的质量分数。
已知M(CaO)=28
根据CaO+2H+=Ca2++H2O
取CaO为基本单元,
则n(CaO)=c(HCl)V(HCl)-c(NaOH)V(NaOH)
=(0.25×
30–0.25×
10.5)×
10-3
=4.875×
10-3(mol)
CaO%=
【巩固练习】学生练习课后习题一中3、4,习题二中1
三、课堂讨论及作业
课后习题一中5、习题二中2
【课题】第二单元2.4常见滴定的分析仪器2.4.1分析天平
熟悉分析天平各部件的名称和用途;
掌握样品的三种称量方法。
学会测定天平的零点和灵敏度;
能进行正确的称量操作。
激发学生的学习兴趣,培养学生的动手能力和良好的职业素养。
运用分析天平称取试样。
分析天平的称量操作。
万分之一分析天平、台秤、小烧杯、表面皿、称量瓶、氯化钠样品。
讲授、实验、讨论相结合教学方法。
教师引导学生对照分析天平介绍天平的构造和作用,演示并讲授天平的称量方法和注意事项,然后让学生模仿练习,反复操作,以达到巩固的目的。
【讲授】以半自动电光分析天平为例,对照实物介绍天平的构造和作用。
一、分析天平的构造
双盘机械加码电光天平的结构由外框部分、立柱部分、横梁部分、悬挂系统、制动系统、光电读数系统、机械加码装置七个部分组成。
1、外框
2、立柱
3、横梁部分
4、悬挂系统
5、制动系统
1、横梁;
2、平衡砣;
3、吊耳;
4、指针;
5、支点刀;
6、框罩;
7、圆形砝码;
8、指数盘;
9、支刀销;
10、折叶;
11、阻尼内筒;
12、投影屏;
13、秤盘;
14、盘托;
15、螺旋脚;
16、垫脚;
17、升降旋钮、18投影屏调节杆
6、光学读数系统
7、砝码和机械加码装置
二、称量程序
【演示】教师边讲边演示,引导学生认真观察。
1、准备工作
2、清洁与检查
3、粗称试样
4、称量操作:
运用直接称量法、递减称量法、固定质量称量法三种方法,重点递减称量法。
5、读数
6、关闭天平
7、切断电源
【强调】每一步注意事项
三、学生实验
学生根据实验步骤先模仿老师操作,教师巡回辅导,纠正学生操作中的错误。
在学生初步掌握称量方法的基础上,再让学生独立完成操作。
最后让学生以三种不同的称量方法,分别称取三份氯化钠试样,重点巩固递减称量法。
用万分之一分析天平称取四份氯化钠试样(在天平室完成)
【课题】第二单元2.4常见滴定的分析仪器2.4.2滴定管
掌握酸碱滴定管的使用方法。
能正确的利用酸碱滴定管进行滴定操作。
培养学生的动手操作能力,使学生养成按规范操作、做事认真的习惯。
酸碱滴定管的使用方法。
使用酸碱滴定管进行滴定操作。
滴定分析常用仪器、盐酸和氢氧化钠标准溶液。
实验、讲授、讨论相结合的教学方法。
本次课要在分析实验室完成。
教师先进行滴定管正确的演示操作,让学生认真观察,因而获得一定的感性认识;
然后教师边讲边做,学生模仿操作;
最后学生独立操作练习,教师针对学生操作过程中出现问题,强调滴定管使用过程中应注意的事项。
【演示】教师对照实物介绍滴定管分类与规格。
如图2-2所示
利用盐酸和氢氧化钠标准溶液,进行滴定管操作演示,提出一定问题,让学生边观察边思考。
【实验】教师边讲边实验,学生模仿操作。
一、滴定管的洗涤
图2-2
二、滴定管的使用
1.试漏:
强调方法
2.涂油:
3.装液:
强调先润洗,后装液,并且不得借用任何别的器皿。
4.排空气:
强调酸式管与碱式管方法不同。
5.调液面:
调液面在0刻度
三、滴定操作
图2-3
1.握管:
在滴定时,滴定管要垂直夹在滴定管架上的滴定管夹上。
使用酸式滴定管时,用左手控制活塞,无名指和小指向手心弯曲,轻轻抵住出管口,大拇指向前,食指和中指微弯向内扣住活塞如图2-3(a)所示,转动活塞使试液滴出。
使用碱式滴定管时,左手拇指向前,食指向后,捏
住橡皮管中玻璃球所在部位上方,向右积压橡皮管,如图2-3(b)所示,使试液滴出。
2.滴定:
如图2-4所示
(1)调节高度
图2-4
(2)控制滴定速度
四、学生操作练习
用盐酸和氢氧化钠标准溶液做实验试剂,相互反复滴定,直到熟练为止。
在分析实验室练习盐酸和氢氧化钠标准溶液相互滴定。
【课题】第二单元2.4常见滴定的分析仪器2.4.3移液管和容量瓶
掌握移液管和容量瓶的使用方法。
能正确的利用移液管移取溶液,能正确利用容量瓶配制溶液。
使用移液管移取溶液,使用容量瓶配制溶液。
移液管、容量瓶、锥形瓶、烧杯、玻棒、胶头滴管、氢氧化钠固体试样。
教师先进行移液管和容量瓶正确的演示操作,让学生认真观察,因而获得一定的感性认识;
最后学生独立操作练