液体燃烧热测定.pptx

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液体燃烧热的测定乙醇、本地菜籽油及调和油燃烧热的测定,文玉成、袁文龙,实验原理：

燃烧热：

1mol物质完全燃烧时所放出的热量。

恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热QV，QVU。

恒压条件下测得的燃烧热为恒压燃烧热Qp，QpH。

若把参加反应的气体和生成的气体作为理想气体处理，则存在如下关系式：

-

（1）其中：

n为反应产物中气体物质的总摩尔数与反应物中气体物质总摩尔数之差；R为气体常数；T为反应前后绝对温度。

本实验采用氧弹式量热计测量乙醇、本地菜籽油及调和油的燃烧热。

氧弹是一具特制的不锈钢容器，如图4-1所示。

为保证样品在其中迅速而完全地燃烧，需要用过量的强氧化剂，通常氧弹中充以氧气作为氧化剂。

实验时氧弹是旋转在装有一定量水的不锈钢桶中，水桶外是空气隔热层，再外面是恒定的水夹套，如图4-2所示。

测量的基本原理是能量守恒定律。

一定量被测物质样品在氧弹中完全燃烧时，所释放的热量使氧弹本身及其周围的介质和量热计有关附件（氧弹、水桶、搅拌器及感温探头等设备）的温度升高，测量介质在燃烧前后温度的变化值，就能计算出该样品的燃烧热。

得出关系式为：

实验中忽略qV的影响；则关系式变为：

k=（m水C水+C计）（K为仪器常数）,式中：

QV样品的恒容燃烧热（Jg-1）；m样品样品的质量（g）；C计量热计热容，它包括氧弹、量热计及水的热容（JK-1）；T准确温差（K）；Q铁丝点火丝燃烧热。

铁丝为6696.4Jg-1、镍丝为3158.9Jg-1、CuNi丝为3136.2Jg-1。

要测量样品的QV必须先知量热计的热容C计，测定的方法是用一定量已知燃烧热的标准物质（常用苯甲酸，QV26477Jg-1）在相同条件下进行试验，测量其温差，经校正为真实温差后代入（4-1）式，算出值C计。

用已知燃烧热的物质（本实验用苯甲酸）放在量热计中燃烧，测其始末温度求出。

便可据上式求出K，再用求得的K值作为已知数求出待测物（本地菜籽油及调和油）的燃烧热。

真实温差的求算:

雷诺校正图t的计算,氧弹量热计不可能是严格绝热的。

在燃烧后升温阶段，系统和环境间难免要发生热交换，因而温度计读得的温差并非真实温差。

应作如下校正：

通常样品燃烧后温上升为1.52.0，在燃烧前后观测水温变化，将水温对时间作图，联成折线FHED，如图2所示。

图中C点相当于开始之点，D点为观测到的最高温度。

对H点对应的温度T1和G点对应的温度T2的平均为T，经T点作横坐标的并行线TO与折线交于O，然后过O点作垂直线ab分别与FH和GE交F、E两点，这两个交点所示间隔温度即所求真实温差T。

仪器和药品：

1.仪器：

氧弹量热计1台（WZR1A配电脑），压片机1台，充氧器1台，氧气钢瓶1个，电子天平（精度为0.1g、0.001g各一台），万用电表1只，2.药品：

点火丝；苯甲酸（标准物质）；乙醇、本地菜籽油及调和油（AR），医用胶囊若干个，,实验主要步骤：

4.1氧弹计仪器常数k的测定4.1.1样品压片首先用台称称取0.6g苯甲酸，将样品压成片状为止，将此样品表面的碎屑除去，在分析天平上准确称重。

4.1.2装置氧弹打开氧弹盖，将氧弹内壁擦干净，特别是电极下端的不锈钢接线柱更应擦干净。

把氧弹盖放到架子上，样品放入燃烧皿中，量取10cm的点火丝，将点火丝的两端分别与两电极相连，用小镊子将点火丝弯成V形，使其底端与药片接触，轻摇氧弹盖确认点火丝与药片仍接触良好，小心旋紧氧弹盖。

4.1.3氧弹内充入高压氧气首先将氧气钢瓶与充氧装置连接好，打开氧气钢瓶总开关，然后顺时针转动低压表压力调节螺杆，使低压表数为15大气压。

将装置好的氧弹放在充气口下端，按住上面的手柄至表头指针不动为止，充氧1分钟，松开手柄。

将氧弹放入内桶水中，内桶中的水不应没过电极4.1.4燃烧和测量温度打开计算机，进入燃烧热测定系统,1）进行系统设置测试内容热容量采用公式国标公式标准物质热量为苯甲酸的热值（26460J/g）点火丝为点火丝燃烧放出的热量，本系统设置为28J

（2）实验测试用容量瓶准确量取蒸馏水3000ml，倒入盛水桶中，水面盖过氧弹，注意其水温应比夹套中的水温低0.5。

点击实验测试，输入编号和试样重量，然后开始实验。

开启“点火”按钮，每隔15s记录一次，记录6-8次。

计算机将会把感温探头测量的温度自动记录下来，并进行数据处理。

当温度明显升高时，说明点火成功，继续记录，得出一系列曲线点，停止实验。

取出氧弹，放出余气，打开氧弹盖，检查样品的燃烧结果。

是否完全燃烧，准确称量剩余点火丝的质量，最后得出热容量值。

4.2液体试样燃烧热的测定4.2.1为了找到液体的最佳放置方法，做了如下尝试：

4.2.1.1把液体直接置于燃烧皿中用点火丝引燃。

4.2.1.2把液体与苯甲酸按一定的比例混合置于药用胶囊中。

4.2.1.3把液体直接置于药用胶囊中，尽可能的充满胶囊。

4.2.2为了找到点火丝的最佳放置方式，做了如下尝试：

（1）点火丝缠成螺旋状置于样品上。

（2）在点火丝上缠些脱脂棉。

（3）把点火丝两端折叠（45cm）拧在一起，中间留1cm左右并缠成螺旋，把样品置于螺旋内部。

4.2.3药用胶囊燃烧热的测定将几个胶囊套在一起，准确称取质量，直接放入燃烧皿中，点火丝成螺旋状缠绕胶囊，装入氧弹充氧测量。

（实验步骤同上）4.2.4非挥发性液体-本地菜籽油及调和油，燃烧热的测定

（1）准确称量一个药用胶囊的质量.

（2）装样打开药用胶囊，用胶头滴管吸取本地菜籽油（调和油）分别滴入胶囊的两截使液体与外缘平行，然后使胶囊两截接触，慢慢挤压排出多余的液体，让液体完全充满胶囊，最后扣紧两截，擦干胶囊外壳，再准确称取质量。

（3）方法如

（1）装入氧弹充氧测量4.2.5挥发性液体乙醇，燃烧热的测定方法如上

（2）不同之处在装样时动作要迅速，扣紧胶囊后，放置片刻让沾在胶囊外壳的液体全部挥发后再准确称取质量。

实验数据处理：

苯甲酸实验数据处理:

苯甲酸测K值：

根据苯甲酸图可知：

苯甲酸=15.1471-13.4681=1.679K，再将苯甲酸以及苯甲酸其他数据代入得:

K=（0.6222*（-26477）+12.65*2.8）/1.679K=-9790.69J/K,乙醇数据处理：

将数据代入:

Qv乙醇=-23946.6J/g。

将Qv乙醇代入得：

Qp=-23946.6-0.007359*8.314*286.17=-23964.1J/g=-1102.35KJ/mol乙醇的相对误差：

Et=（-1102.35+1368.8）/1368.8=0.1935,蜂蜜数据处理：

同理可得：

Qv蜂蜜=-7879.57J/g,调和油数据处理：

Qv胶囊=（-9790.69*0.9192-2.8*9.5）/0.4957=-18209J/g,本地菜籽油数据处理：

=1.737K,将数据代入再减去胶囊产生的热得：

Qv本地菜籽油=（-9790.69*1.737-2.8*7.33-（-18209）*0.1019/0.4957）/（0.4997-0.1019）=33393.1J/g,误差分析：

1、点火丝与药品接触方式对实验结果的影响,

（1）点火丝缠成螺旋状置于样品上，此种方法成功率低，不能保证100%成功。

（2）在点火丝上缠些脱脂棉，此种方法能保证点火的成功，但增加了剔除脱脂棉线热贡献的麻烦。

（3）本实验改进的方法：

将胶囊倾斜放在锅内，固定好；然后将细铁丝缠成螺旋状，将螺旋状部分缠绕在胶囊的周围，并保证没有短路，此法的成功率也很高，样品也完全燃烧。

2、液体放置方法对实验结果的影响,

（1）将液体直接置于燃烧皿中用点火丝引燃，对非挥发性液体成功率极低，容易短路；挥发性液体除了存在上述问题外还有挥发性液体的质量损失大，放入氧弹中氧气充不足，造成试验失败。

（此法成功率很低）

（2）把液体与苯甲酸按一定的比例混合置于药用胶囊中，对非挥发性液体可行较高，但在实验准备和数据处理上麻烦，对挥发性液体，不能保证液体的质量不变，虽然也能做出结果但误差很大。

（3）把液体直接置于药用胶囊中，但药用胶囊中留有空隙，此种方法成功率低，充氧过程易把胶囊压破，96液体外漏，极易造成短路，导致实验失败。

（4）把液体直接置于药用胶囊中，尽可能的充满胶囊，此种方法成功率高，试样质量可以准确称取，实用性强，解决了非挥发性液体燃烧不完全的问题，能够准确称取挥发性液体的质量，解决了由于挥发造成的质量损失无法准确测量的问题。

所以这是液体放置的最佳方式。

3.燃烧程度的影响：

是否完全燃烧，是本实验的关键所在；只有完全燃烧才能是Qv；若没有完全燃烧，残留有黑色固体，则说明没有完全燃烧，热量没有全部释出；则Qv的值不准确；对实验结果产生影响。

4.其他一些因素,

（1）实验仪器本身存在的不可避免的系统误差。

（2）拿取氧弹时，水量的变化，使苯甲酸的水当量和测定样品水当量没有严格保持一致。

（3）内桶中的水温与恒温夹套中的水温在调节过程中受环境影响导致相差过大。

（4）药品在空气中吸水或挥发引起的质量变化。

总结：

总体来说，本次实验还是很成功的，得出的结果与理论值相差不大；从实验的策划准备、实验操作到实验总结，我们都受益匪浅，对以前书上的知识重新认识和掌握。

谢谢！