电泳漆车间阴极树脂操作法.docx

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电泳漆车间阴极树脂操作法

612（5196）树脂生产操作规程

一.生产配方：

原料名称

百分比%

投料量Kg

基本配方

丙二酸二乙酯

135.36

2160

432

三羟甲基丙烷

20.3

324

64.8

新戊二醇

20.3

324

64.8

对甲基苯磺酸

0.18

2.81

0.56

小计

176.14

2810.81

562.16

蒸馏液乙醇5174

-35.25

562.5（697.5L）

-112.5（140L）

小计

140.89

2248.31

450

蒸馏液MDE

-40.89

-652.5

-130.5

合计

100

1595.81

319.16

配方结构

酯与醇当量比酯：

醇=2：

1

二.生产操作规程：

1应用范围：

本操作规程适用于612（5196）反应釜，（R204）生产612（5196）树脂使用。

2操作前注意事项：

1.在进行操作前必须准备好合格的原料，并放到指定地点（丙二酸二乙酯大桶），新戊二醇和三羟甲基丙烷码放整齐。

2.将反应釜和其它设备（稀释釜、泵、管道）处理干净，保证绝对清洁和无水。

3.检查使用的电器、仪表、计量、真空、惰气、加热、冷却交流都无问题，方可投料生产。

3操作：

1.将丙二酸二乙酯入612（5196）树脂反应釜（R204）中。

1核对磅称（WE201）零点，将桶装丙二酸二乙酯逐桶检斤

计量按配方数量用真空抽入釜内，料备齐后，停真空关抽料管截门。

2.备入三羟甲基丙烷、新戊二醇：

1将三羟甲基丙烷和新戊二醇按配方数量用磅秤计量后备用。

2将反应釜人孔盖打开，并启动排风，

3将三羟甲基丙烷、新戊二醇按配方数量从人孔备入反应釜内，物料一定要倒干净，做好记录，实行双复合。

4物料备齐后，盖好反应釜锅盖，并清扫设备卫生关掉排风。

3.转酯化反应阶段的设备准备工作：

1打开反应釜与泡罩塔（D218）连通阀门[PG-L229-01]。

2关闭釜上立管冷凝器（E-205）阀门[PG-L228-01]。

3将常压蒸馏系统管路节门调整好，打开分水器V208，与V207进料节门[PL-L233-2-02]和[PL-L233-2-01-5]放空小节门。

4关闭分水器下口通入V219和V220以及溢流节门[MD-L237-3-01]、[MD-L237-3-03]和[PL-L234-3-01]、[PL-L234-3-02]及[PL-L235-01]。

5打开通卧式冷凝器（E206）冷凝水进水节门[CW-L250-01]。

6按照正常生产倒好热媒加热系统各部位节门。

4.开始升温进行转酯化反应蒸馏乙醇（5174）的收集。

1当物料丙二酸二乙酯、新戊二醇和三羟甲基丙烷全部备入反应釜R204釜中，按201AN13灯亮，在操作室内将P223A或P223B热媒泵打开（任选一台）。

2打开热媒泵后，按201AN9、201AN7和201AN5三组热媒加热阀灯亮，同时按下201AN18灯亮，进行程序升温。

3再按201AN19进行升温，用手拨动、TRC202内给定值（PTD调节器在自动位置）。

4开始蒸馏前按温差40-60℃试验保温（锅内物料温度）从TRC201读取，升温以每小时40℃速度加热逐步升温至TRC202内给定值（每7-8分钟升高5℃，以求得反应釜内温度升高速度达到40℃/时）。

5当反应釜内温度升至约65至85℃时试开搅拌，如搅拌转动有困难，继续升温，直至搅拌完全转动起来为止。

6当温度达145℃仪表自动切换，将调节阀接到TD201给定值上，调节板上给定旋钮，控制阀门一定开度，保持初馏液和蒸馏液的蒸馏速度。

蒸馏物流出塔顶温度不得超过80℃，保持蒸馏速度为167.4立升/时（折135Kg/时）。

7蒸馏1小时后开始取样测折光率，指标为不得超过1.3690。

如果折光率η20D较高。

可略为降低釜内温度和塔顶温度，来减低蒸馏速度。

8一旦釜内温度超出要求的工艺条件，先将上、中段热媒201AN6和201AN8关上，温度还高，只有停热媒泵201AN5。

9随着蒸馏釜内物料的减少来调节三组热媒加热开关。

A.釜内物料满时，三组加热热媒全打开。

流出夜—乙醇（5174）蒸馏完将上组热媒关掉。

只用下、中两组。

B.流出液—MDE蒸馏完时将下、中组热媒关掉，停泵。

C.降温内盘管通冷却水时，热媒系统要全关掉再通冷却水。

⑩蒸馏液流入分水器中，到规定高度，关闭蒸馏液进料节门PL-L233-2-01或PL-L233-02计量后，打开MD-L237-3-02

将料放入V220贮罐，放完关好MD-L237-3-02节门继续收集。

11两个分水器V207和V208可同时用，也可分用，釜内蒸馏

温度最高175℃。

12当蒸馏液一乙醇（5174）蒸出量达到要求（697.5立升）时，从釜内取样测折光率1.4465±0.0005（使釜上取样器方法参照5186树脂），降温至80℃以下加入对甲苯磺酸。

5.减压蒸馏MDE（丙二酸二乙酯和乙醇混合物）

1当馏出液一乙醇（5174）按配方量蒸够釜内料，折光在1.4465时，关闭分水器节门。

PL-L233-2-01和PL-L233-2-02，同时打开分水器通往（V220）贮罐节门MD-L237-3-01、MD-L237-3-02、MD-L237-3-03，将（V208和V207）物料放入贮罐放净后（计量做好记录）关好贮罐进料节门MD-L237-3-02，再将MD-L237-3-01和MD-L237-3-03关上以后，打开分水器上蒸馏液进料节门PL-L233-2-01和PL-L233-2-02。

2关闭反应釜R204与泡罩塔D218连通阀门PG-L229-01。

3打开立管冷凝器E205，与反应釜R204相连的阀门PG-L288-01。

4打开612（5196）反应釜R204的真空蒸馏系统节门。

VE-L252-2-01和VE-L252-2-02及VE-L253-01同时关闭。

VT-L254-01，放空节门。

5在160℃开始减压蒸馏。

用放空阀门VT-L254-01控制使其真空度逐渐提高（注意泡沫）防止冒锅。

6真空度保持600mmHG以上进行蒸馏，加热使用，中、下段热媒系统或热媒泵P223A与P223B和釜底下段和单项阀循环维持温度。

7蒸馏液连续馏出速度控制在112.5Kg/h，并不断将蒸馏液计量后放入MDE贮罐，方法同收集馏出液乙醇（5174）一样MDE贮罐（V219）。

8蒸馏一小时后，开始取样测定树脂的折光指数、粘度（方

法见注2、3）并连续每隔一小时取样测定一次。

当数值接近指标时，每隔30分钟取样测一次，直至合格。

最终指标：

折光指数1.4670±0.0005（η20D）

粘度DIN定杯30-50s/100g+30g乙二醇乙醚

9果在160℃蒸馏还不到以上指标，可将温度升高到175℃，但不能超过198℃。

9MDE应馏出量为652.5Kg，将所有MDE放入贮罐V219中，计总馏出量。

做好记录。

6.树脂冷却降温

1蒸馏完MDE后，按201AN20热媒节门自行关闭。

手动停泵。

关下段加热阀门201AN8和201AN10。

2打开反应釜冷却水节门CW-L222-2-01和CW-L222-2-02，按201AN22，同时开泄水节门CW-L224-2-01进行循环冷却。

3当温度降到≤100℃时（最低不能低于65℃），关冷却水，按201AN23和节门CW-L222-2-01和CW-L222-2-02将水排出。

4打开反应釜顶底阀HSV206。

按201AN11灯亮。

201AN10灯灭，阀开。

物料放入加稀釜。

放完后，关闭顶底阀201AN12。

同时停反应釜R204搅拌。

5关闭卧式冷凝器（E206）的冷却水节门CW-L250-01。

6打开加稀釜的搅拌。

根据稀释温度要求的上、下限（即保温范围）调节IC204的给定值。

上、下温度差不得小于5℃。

温度超上限开冷却水。

温度在下限开蒸汽，在规定范围内，釜内温度可自动保持。

各打点记录温度区。

由TR103进行。

7.树脂过滤入装桶

1将滤芯过滤器装好10μｍ滤芯，盖严盖子。

2打开输送泵P211进出料口节门R-L283-2-02和R-L284-01以及V209顶底阀门HSV207、202AN1。

同时将回V209的节门R-L290-2-02-1节门也打开，启动泵P211电钮36，压滤50Kg5196树脂。

3树脂循环后，关闭R-L290-2-01和R-L290-2-02和泵进口R-L283-2-02，停P211。

4取样合格后，计量检斤装桶并贴好商标（压滤温度60-75℃）。

5装桶完毕后，用压缩空气清洗压滤系统。

6用溶剂清洗压滤系统（方法同5186）。

三.612（5196）技术标准及检验方法

㈠612（5196）树脂成品指标（车间内控指标）

项目

单位

指标

检验方法

固体含量

%

95±1.5

样0.2-0.4g/120℃/30分钟常规

粘度

S

30-50

DIN4#杯20℃100g±30g乙二醇乙醚

外观

清亮浅黄

目测

折光指数

1.4670±0.0005

阿贝折光仪

㈡612（5196）树脂技术标准

项目

单位

指标

检验方法

固体份

%

95±1.5

样0.2-0.4g/120℃/30分钟常规

外观

澄清浅黄液体

目测

粘度

S

30～60

DIN4#杯/20℃

比重

g/Ｃｍ/20℃

1.17±0.02

DIN53217

折光指数

1.4670±0.0005

阿贝折光仪

羟值

mgKOH/g

低于12

DIN53240

闪点

℃

＞65

DIN51758

㈢612（5196）树脂检验

固体份、粘度、折光、外观，见5186树脂的检验方法或工艺规程。

其它方法待议。

备注：

1.取样器的使用方法见5186。

2.折光指数的测定，详见阿贝折光仪说明书。

3.粘度：

取树脂溶液100g加入30g乙二醇乙醚混合均匀，用DIN4#杯20℃时射流的时间为粘度。

以秒计算。

611（5186）树脂生产操作规程

一、生产配方：

规格

原料名称

百分比%

投料量

基本配方

天津/进口

乙二醇乙醚Ⅰ

17.77

1074.6

597

荷兰壳牌

环氧树脂828（618）

5.66

342

190

壳牌/三木/无锡

环氧树脂1001（601）

42.41

2565

1425

二乙醇胺

3.75

226.8

126

二乙基氨基丙胺

5.03

304.2

169

埃克森

叔碳酸环氧丙烷酯（N-10）

14.23

860.4

478

天津/进口

乙二醇乙醚Ⅱ

4.76

288

160

馏出液5174或乙醇

5.95

360

200

天津/进口

乙二醇乙醚Ⅲ

0.45

27

15

合计

3360

配方结构

1.当量比环氧：

胺=4：

3.8。

2.固体份71±1.5%

二、工艺操作规程：

1应用范围

本操作规程适于611（5186）树脂釜（R104）生产611（5186）树脂使用。

2操作前应注意的事项

1.在进行生产前必须全部、将合格的原材料准备好并存放在指定的地点，828（618）环氧树脂、二乙醇胺放入保温箱中（RV525）保温50℃备用。

2.将生产611（5186）树脂所用的设备和管道用清洗溶剂（60%乙二醇乙醚20%二甲苯、20%三甲苯）先清洗之后再用酒精冲

洗，使设备和管道内无残渣溶剂及水存在。

3.检查所有的电器、仪表、计量工具、真空、蒸汽压力≥0.4Mpa、冷却水压力≥0.3Mpa、冷却水温度≤20℃、惰气系统在正常状态时，方可开车生产。

3操作

1.将桶装乙二醇乙醚用磅秤计量检斤，按配方要求用真空抽入反应釜。

2.将（HV525）预热在50℃的环氧树脂828（618）取出吊到三楼备用。

3.将预热好的环氧树脂828（618）按配方要求用磅称检斤计量用真空抽料备入反应釜R104中。

⑴按搅拌电钮（K65）搅拌（50转/分钟）。

⑵打开真空系统节门，VE-L127-2-01、VE-L127-2-02及

VE-L128-01，同时关放空节门VT-L129-01。

3打开611（5186）反应釜R104真空进料节门PADA-L112-1将预热好的环氧树脂828（618）按配方数量抽入反应釜。

4.料备齐后，关进料节门PADA-L112-1和真空节门VE-L127-2-01、VE-L127-2-02和VE-L128-D1，同时打开VT-L129-01放空节门，关闭真空泵。

5.按下101AN15灯亮，进行手动控制升温，按下101AN14灯亮，蒸汽阀门通气，用TRC101表内给定针，进行控制阀门开度，表内给定80℃，可到80℃时恒温保持等待（最高温度不得超过100℃）。

①-②。

6.将配方数量的环氧树脂1001（601）于磅秤，称量后备入反应釜内（做好记录）。

7.环氧树脂溶解

1打开卧式冷凝器E106及V107、V108和反应釜循环系统（PG-L120-1和PL-L122-2-01及02）。

2打开卧式冷凝器E106夹套冷却水节门OW-L130-01和OW-

L134-01。

3将预先准备好的WH102环氧树脂1001（601）加入到反应釜R104中，按101AN1。

A.在加环氧1001（601）入釜时维持低度真空（真空系统节门如真空备料）以不连续流出蒸发溶剂为准。

B.分批加入环氧时间大约2-4.5小时，加入速度不宜过快，以防堵塞或阻住搅拌。

C.环氧加完后，停真空系统节门，按101AN2。

4用TRC101表内给定为100℃可升到100℃保持恒温1.5小时，环氧树脂溶解③—④（人工记时）按101AN13灯亮，101AN14灯灭，打开冷却水CW-L116-3-1进行降温（搅拌转速调为70转/分钟）。

5降温同时取样检测EPA值，指标1.74-1.88（测

定方法见备注）。

⑹EPA值合格，按101AN13通水继续冷却，打开水节门CW-

L16-3-1（手动TD101，TRC内给定值50℃）。

全开冷却水阀门，当温度降至50℃，R104釜中备入二乙醇胺。

7.环氧与二乙醇胺加成反应

1当环氧树脂溶液EPA值合格后，继续搅拌（70转/分钟）降温到50℃（注意冷却水温度≤20℃，同时将预热好的二乙醇胺吊到三楼备用）。

2打开真空系统节门VE-L127-2-01和VE-L127-2-02或VE-L128-01和釜上真空进料节门，PA，DA-L112-1，关放空节门VT-L129-01。

3将配方数量的二乙醇胺迅速地抽入釜中（注意：

强烈放热，冷却水温度低于20℃，抽料时间≤10分钟）。

4抽完二乙醇胺，关好釜上进料节门，PA-DA-L112-1，以及真空系统节门VE-L127-2-01和VE-L127-2-01或VE-

L128-01同时打开放空节门VT-L129-01（由于物料反应放热自升温到60℃，但不得超过60℃，）。

如果温度偏低可用仪表控制反应升温，阀门由仪表自动调节到60℃，如温度超过60℃继续冷却（根据温度变化冷却水进水阀门直到0%再按101AN14复位101AN12进行加热）定温60℃保温1小时。

560℃保温1小时后，用30分钟左右时间升至70℃立即取样（取样时间≤15分钟），测EPA值和粘度。

EPA值指标1.64-1.74（方法同上）

粘度指标50-100sDIN53211/20℃

（98g树脂+42g乙二醇乙醚）

化验合格后加二乙基氨基丙胺。

⑹如果指标未达到要求时，应继续保温，间隔30分钟取样测定到指标合格（70℃保温最长时间≤2小时）。

8.环氧和二乙基氨基丙胺加成反应

1在70℃充分搅拌和冷却条件下（冷却水温度≤20℃），打开真空系统节门，（VE-L127-2-01和VE-L127-2-02）及VE-L128-01与反应釜R104上的真空进料节门PA-DA-L112-1，同时关上放空节门VT-L129-01。

2迅速将二乙基氨基丙胺按配方数量抽入反应釜，（抽料时间≤10分钟）备齐后，关上真空进料节门PA-DA-L112-1及真空系统节门VE-L127-2-01、VE-L127-2-02及VE-L128-01同时打开放空节门VT-L129-01。

3二乙基氨基丙胺备齐后，按01AN13开冷却水阀门，关放水阀门，按下101AN12按4℃/2分钟速度调节给定值，使反应自升温到115℃，（温度不到115℃则开蒸汽阀门进行加热）关反应釜冷却水节门CW-L116-3-1-3，打开蒸汽阀门按101AN14和复位101AN12，按4℃/2分钟调节。

4当温度升到115℃时，调节给定值120℃自动控制升温到120℃时，自动保温，同时记时（人工记时）。

5在120℃保温一小时开始取样（取样时间≤15分钟），检验EPA值和粘度。

EPA指标1.44～1.58（方法同上）粘度指标120～180sDIN53211/20℃测粘度溶液，77g树脂+63g溶液。

6“每间隔一小时取样测定EPA和粘度一次”直到合格。

7当EPA值和粘度均合格时在120℃记时再保温1小时。

9.用输送泵（P116）将N-10或E-10、E-10P（叔碳酸环氧酯）按配方数量备入（WV101）E-10计量罐用磅秤（WE1080称量，做好记录工作，打开输送泵P116进出料CA-L108-01和CA-L109-01，启动P116泵电钮，将N-10或E-10备入计量罐（WV101）完毕，停泵，将CA-L108-01和CA-L109-01节门关上。

10.接二步反应与叔碳酸环氧酯（简称N-10、E-10、E-10P）的加成反应。

（搅拌转速调至50转/分钟）

1当第二步反应物指标达到合格后，关闭回流节门PL-

L112-2-02，同时打开E-10（或N-10、E-10P）计量罐（WV101）

入反应釜的进料节门按101AN3和（CA-L110-2-01和CA-

L110-2-02打开）将E-10（或N-10、E-10P）加入反应釜中，物料流净后关好计量罐（WV101）出料节门按101AN4，关好节门CA-L110-2-01及CA-L110-2-02。

2备完E-10/N-10、E-10P料，蒸汽加热调节，给定值以2℃/6分钟升温，如果反应釜内压力增大，可以慢慢地打开排空节门PL-L122-2-01或PL-L122-2-02。

3在130℃保温3小时后，开始取样测定EPA值和粘度（取样时间≤15分钟）。

EPA值指标1.22-1.32（方法同上）

粘度指标50-100SDIN53211/20℃

测定粘度溶液，74g树脂溶液+66g溶液。

4如果指标未达到要求，继续保温，每间隔60分钟取样再测，（一般保3～5小时）为反应终点。

达到指标合格按101AN13开冷却水降温（灯亮）到100℃，停止冷却，按101AN15使其复位。

11.树脂入加稀釜

当树脂在R104釜中降到≤100℃后，按01AN5阀开，物料全部放入V109A中后，按101AN6阀门关。

12.树脂进入加稀釜后继续降温

1按动搅拌电钮（K30）搅拌。

2打开加稀釜（V109）降温水节门CW-L152-01，将温度降至（65～75）℃后关闭降温水节门CW-L152-1准备加稀。

13.用加稀溶剂清洗611（5186）反应釜R104

1当反应釜R104中物料全部放入V109加稀釜后，关好R104顶底阀。

2打开反应釜溶剂进料节门，开真空，抽入用磅秤计量好的桶装乙二醇乙醚和“5174”。

3开搅拌电钮（K65）搅拌，在60-75℃搅30分钟之后，打开R104釜顶底阀按101AN5将溶剂放入加稀釜，放完后关101AN6阀门。

14.加稀调整固体份和粘度

1当溶剂加入稀释釜后，在65-80℃搅30分钟（温度低，用蒸汽加热），取样测定固体份和粘度，应达到以下数值：

固体份71±1.5%

粘度130-160SDIN53211/20℃

胺值80-100mgKOH/g

粒度1-2级合格

细度≤15μm

测定粘度用溶液100g树脂溶液+50g乙二醇乙醚

2如固体份和粘度偏高，用乙二醇乙醚Ⅳ调整。

3搅拌30分钟后，取样测粘度和固体份直至调整到合格，

树脂保温在65-75℃以备过滤。

15.压滤入贮罐

1打开V109加稀釜顶底阀，按102AN，树脂流入粗滤器（F119），通过泵P111进入滤芯过滤器F112。

2打开输送泵进出料节门R-L157-2-01和R-L158-01及返回加稀釜的节门R-L166-2-01，关闭去贮罐的各节门R-L159-01，R-L160-01，R-L161-01。

3启动输送泵电钮P111，K31，将经过滤芯过滤的树脂返回加稀釜，树脂约过100Kg左右时，关泵的进料节门R-L157-2-01，停P111泵，在釜底取样口取样测粒度（方法见备注）。

4粒度合格后，将611（5186）树脂入贮罐的节门（R-L161-01和泵的进料节门R-L157-2-01）打开，启动输送泵P111-K36，树脂全部压入贮罐后，关闭进贮罐节门R-L161-01，停泵P111，按102AN，关V109顶底阀。

16.压滤系统的清洗

1当树脂全部压入贮罐，V109顶底阀关好后，在粗滤器F119侧口接皮管，准备100Kg乙二醇乙醚（桶装），另外在R-L162-01处也接根皮管，同时准备一个空桶。

2启动输送泵，将100Kg乙二醇乙醚在粗滤器F119、树脂泵P111和滤芯过滤器F112连续循环，确保粗滤器、泵、滤芯全系统干净后停泵，关好压滤系统所有节门R-L162-01，R-L157-2-01，R-L158-01。

⑶使用过的溶剂作为下批料加稀溶剂。

三.611（5186）树脂技术指标及检验方法：

1.611（5186）树脂技术标准（车间自控标准）：

项目

单位

指标

检验方法

固体份

%

71±1.5

0.2-0.4g/120℃30分钟

粘度

S

130-160

DIN4#杯/20℃

胺值

KOH/g

80-100

DIN53176见㈡4

粒度

1-2级

见㈡2

2.611（5186）树脂成品技术标准

项目

单位

指标

检验方法

固体份

%

71±1.5

见㈡3

外观

澄清棕色粘稠液

粘度

PaS/25℃

S/20℃

30-60

130-160

DIN53211德国4#杯见㈡5

比重

Cm/20℃

1.05±0.02g

DIN53217比重杯法

胺值

KOH/g

80-100

DIN53176见㈡4

闪点

℃

29-33

DIN532