分液漏斗的使用方法Word文档下载推荐.doc

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此时玻璃活塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通，才便加液顺利进行。

2）作加液器时，漏斗下端不能浸入液面下。

2、梨形分液漏斗的使用注意事项：

①检查分液漏斗是否漏水；

②混合液体倒入分液漏斗，将分液漏斗置于铁圈上静置

③打开分液漏斗活塞，再打开旋塞，使下层液体（水）从分液漏斗下端放出，待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞；

④把上层液体（油）从分液漏斗上口倒出。

注意：

若用梨形分液漏斗进行萃取操作：

振荡时，活塞的小槽应与漏斗口侧面小孔错位封闭塞紧。

分液时，下层液体从漏斗颈流出，上层液体要从漏斗口倾出。

分液漏斗洗干净后把塞子拿出来，不要插在分液漏斗里面，尤其是要进烘箱前；

长期不用分液漏斗时，应在活塞面加夹一纸条防止粘连。

并用一橡筋套住活塞，以免失落。

：

萃取操作及注意事项

操作步骤

操作要点

简要说明

现象

注意事项

准备

选择较萃取剂和被萃取溶液总体积大一倍以上的分液漏斗。

检查分液漏斗的盖子和旋塞是否严密

检查分液漏斗是否泄漏的方法，通常先加入一定量的 

水，振荡，看是否泄漏 

①不可使用有泄漏的分液漏斗，以保证操作安全 

②盖子不能涂油 

加料

将被萃取溶液和萃取剂分别由分液漏斗的上口倒入，盖好盖子

萃取剂的选择要根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定，同．时要易于和溶质分离开，最好用低沸点溶剂。

一般水溶性较小的物质可用石油醚萃取；

水溶性较大的可用苯或乙醚l水溶性极大的用乙酸乙酯

液体分为两相

必要时要使用玻璃漏斗加料

振荡

振荡分液漏斗，使两相液层充分接触 

振荡操作一般是把分液漏斗倾斜，使漏斗的上口略朝下

液体混为乳浊液 

振荡时用力要大，同时要绝对防止液体泄漏 

放气

振荡后。

让分液漏斗仍保持倾斜状态，旋开旋塞，放出蒸气或产生的气体，使内外压力平衡

气体放出 

切记放气时分液漏斗的上口要倾斜朝下，而下口处不要有液体

重复

再振荡和放气数次

操作和现象均与振荡和放气相同

静置 

将分液漏斗放在铁环中，静置 

静置的目的是使不稳定的乳浊液分层。

一般情况须静置10min左右，较难分层者须更长时间静置 

液体分为清晰的两层 

在萃取时。

特别是当溶液呈碱性时，常常会产生乳化现象，影响分离。

破坏乳化的方法有：

①较长时间静置 

，

②轻轻地旋摇漏斗，加速分层

⑧若因两种溶剂（水与有机溶剂）部分互溶而发生乳化，可以加入少量电解质（如氯化钠），利用盐析作用加以破坏I若因两相密度差小发生乳化，也可以加入电解质，以增大水相的密度

④若因溶液呈碱性而产生乳化，常可加入少量的稀盐酸或采用过滤等方法消除 

根据不同情况，还可以加入乙醇、磺化蓖麻油等消除乳化

分离 

液体分成清晰的两层后，就可进行分离。

分离液层时，下层液体应经旋塞放出，上层液体应从上口倒出

如果上层液体也从旋塞放出，则漏斗旋塞下面颈都所附着的残液就会把上层液体沾污

液体分为两部分 

合并萃取液 

分离出的被萃取溶液再按上述方法进行萃取，一般为3～5次。

将所有萃取液合并， 

加入适量的干燥剂进行干燥 

萃取次数多少，取决于分配系数的大小 

萃取不可能一次就萃取完全，故须较多次地重复上述操作。

第一次萃取时使用溶剂量常较以后几次多一些，主要是为了补足由于它稍溶于水而引起的损失

蒸馏 

将干燥了的萃取液加到蒸馏瓶中，蒸去溶剂，即得到萃取产物

分别得到萃取溶剂和产物

对易于热分解的产物，应进行减压蒸馏 

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