车内零部件挥发性有机化合物及醛酮类物质测试方法企标.docx

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车内零部件挥发性有机化合物及醛酮类物质测试方法企标

2017-XX-XX实施

2017-11-30发布

车内零部件挥发性有机化合物及醛酮类物质测试方法

汽车技术有限公司企业标准

汽车技术有限公司发布

目次

5.4测试流程4

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准规定了汽车技术有限公司车内零部件总成放散出的挥发性有机化合物（VOC）、醛酮类物质采样和测试方法。

本标准由汽车技术有限公司提出。

本标准由汽车技术有限公司归口。

本标准起草单位：

部。

本标准主要起草人：

本标准为首次发布。

车内零部件挥发性有机化合物及醛酮类物质测试方法

1范围

本标准规定了汽车技术有限公司车内零部件总成放散出的挥发性有机化合物（VOC）、醛酮类物质的采样和测试方法。

本标准适用于座椅、仪表板、顶棚、车门内饰板、地毯等与车内部有空气交换的零部件。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T27630-2011乘用车内空气质量评价指南

HJ/T400-2007车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

挥发性有机化合物（VOC）

VolatileOrganicCompounds，标准状态下初沸点小于或等于250℃，且在常温常压下能自发挥发的有机液体或固体。

3.2

总挥发性有机化合物（TVOC）

利用Tenax等吸附剂采集，并用极性指数小于10的气象色谱柱分离，保留时间在正己烷到正十六烷之间的具有挥发性的化合物的总称。

3.3

醛酮类物质

甲醛，乙醛，丙烯醛等。

4测试对象化合物

依据GB/T27630-2011《乘用车内空气质量评价指南》，测定TVOC、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、甲醛、乙醛、丙烯醛等的含量。

5测试

5.1测试样品

5.1.1测试前样品的前处理

在测定挥发性有机物排放时，要避免被测样品可能会从周围环境吸收原本不属于自己的挥发性有机物质。

因此，应尽量详细对被测样品在试验前所处的状态及环境条件加以记录（如生产日期、材料组成、存放环境的温度/湿度/地点等）。

5.1.2测试样品的分类和取样要求

被测样品以整体零部件总称进行试验，采用暴露面朝上和尽量摊开的原则。

统一用2000L的袋子。

被测车内零部件总成及取样要求参见附录A。

5.1.3测试样品的运输、包装和储存

样品需要在生产出来后的七天内送至检测实验室。

运输过程中用无破损铝箔包装后再用聚乙烯袋/薄膜密封，再装入纸箱内，确保密封状态不被破坏。

当样品送到实验室后，实验室第一时间贵来样包装盒生产日期进行检查盒拍照，若发现包装不符合规定或者生产日期超过15天，应及时通知整车厂或者零部件供应商重新送样。

若不能及时测试，则应储存在温度为22℃±3℃、相对湿度50%±5%的环境下，最长存放7天（包括周末，但不包括长假）。

详细记录样品名称、零件号、样件尺寸和重量、材料组成、生产日期、收样日期、制样日期、试验日期和储存环境等信息。

5.2测试原理

将样品放入密封的采样袋中，冲入适量氮气后在一定温度下加热一段时间，VOC气体散发。

加热结束后，用Tenax管吸附苯烃类物质，用热解析仪-气相色谱质谱联用仪（ATD-GC-MS）进行定性和定量分析；用DNPH管吸附醛酮类物质，洗脱后用高效液相色谱仪（HPLC）进行定性和定量分析。

5.3测试设备和试剂

5.3.1主要测试设备和试剂如表1所示。

表1主要测试设备和试剂

类别

序号

设备和试剂a

性能

采样设备

1

烘箱

能保证±2℃的精度

2

采样袋

聚氟烯烃材料

3

采样导管

不锈钢导管、聚四氟乙烯（特氟龙）管或硅橡胶软管

4

密封条

能密封聚氟材料

5

隔膜真空泵

/

6

恒流气体采样器

在Tenax管装着状态，能达到0.1~0.5L/min的捕集速度

DNPH管装着状态，能达到0.21.0L/min的捕集速度

7

Tenax管

装填TenaxTA捕集或TenaxGA的金属管或玻璃管

8

DNPH管

/

试剂

9

标准溶液（甲苯、二甲苯等苯类物质）

含有目的成分的标准溶液或标准物质

10

标准溶液（醛类物质的DNPH衍生物）

含有目的成分的标准溶液或标准物质

11

乙腈

HPLC色谱纯级

气体

12

氮气

99.999%纯度以上

分析设备

13

自动热解析仪ATD

能满足热解析条件

14

气相色谱-质谱仪GC-MS

/

15

高效液相色谱仪HPLC

检测器360nm

注：

以上设备和试剂应符合HJ/T400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》要求。

5.3.2测试用样袋

5.3.2.1本测试应使用有三处以上阀门的密封采样袋（以下简称采样袋）。

5.3.2.2采样袋材料为聚氟乙烯或者聚四氟乙烯-六氟丙烯共聚物，材料生产厂家为杜邦公司。

5.3.2.3通过捕集管采集空白袋中的目标化合物应符合表2的基本要求。

表2捕集管空白上限要求

项目

10L袋子

50L、100L、200L、1000L、2000L袋子

捕集管

Tenax管

DNPH管

Tenax管

DNPH管

采集体积L

1

2

3

12

捕集管空白上限ng/管

甲醛

50

200

乙醛

50

200

丙烯醛

50

200

苯

30

100

甲苯

30

100

二甲苯

30

100

乙苯

30

100

苯乙烯

30

100

5.4测试流程

5.4.1采样袋空白清洗

5.4.1.1将步入式高低温湿热试验箱的温度设至80℃，打开箱门并开启气体循环30min，关闭箱门。

5.4.1.2剪开待清洗的气体采样袋，将采样袋内面朝外，放入试验箱中加热10h~12h后，重新打开箱门，置换向内气体30min。

5.4.1.3将气体采样袋翻转，关闭箱门，继续加热2h~3h。

5.4.1.4取出气体采样袋，将内面翻回，使用密封条将气体采样袋封闭。

5.4.1.5利用隔膜真空泵将气体采样袋内气体抽空，观察其气密性（可以充入一定量的氮气，2h后观察采样袋是否有明显的缩小，以判断采样袋的气密性）。

5.4.1.6使用高纯氮气对气体采样袋进行气体置换，充入其体积50%左右的高纯氮气，再将气体抽出，重复操作3次。

5.4.1.7准确充入50%的高纯氮气，在65℃加热2h±10min，用Tenax管采集苯类物质，用DNPH管采集醛类物质。

5.4.1.8上机验证袋空白，要求所有单项物质均小于表2的要求。

5.4.1.9若不能满足，则重复5.4.1.1~5.4.1.8的步骤。

5.4.2样品处理

5.4.2.1称量并记录样品质量W。

5.4.2.2将空白试验合格的气体采样袋打开，放入待测样品。

5.4.2.3使用密封条将气体采样袋密封。

5.4.2.4利用隔膜真空泵将气体采样袋内气体抽成真空，观察其气密性。

5.4.2.5使用高纯氮气对气体采样袋进行气体置换，充入其体积50%左右的高纯氮气，再将气体抽出，重复操作3次。

5.4.2.6向采样袋中准确加入袋体积60%的高纯氮气，记录所充入气体的量。

5.4.2.7另取一空白采样袋，不放样品，执行5.4.2.3~5.4.2.6的步骤。

5.4.2.8将两个采样袋放入采样仓中，65℃加热2h±10min，确保受热均匀。

5.4.2.9用Tenax管采集苯类物质，用DNPH管采集醛类物质（Tenax需采取两根平行管）。

5.4.3捕集气体

5.4.3.1捕集管

准备捕集气体时，使用以下两种捕集管：

a）Tenax-TA捕集管：

苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、TVOC；

b）DNPH捕集管：

甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮。

捕集管的安装、配管及采样器，参照图1.

图1采样气路图

5.4.3.2捕集条件

在捕集气体之前，先晃动采样袋使气体分布均匀，然后按表3的捕集条件分别捕集两根Tenax管和一根DNPH管。

表3捕集条件

项目

TVOC

醛类

捕集管

Tenax管

DNPH管

采集流量（ml/min）

200

800

采集时间（min）

15

15

采集体积（L）

3

12

5.4.3.3分析方法

5.4.3.3.1捕集完气体的Tenax管应立即进行定量分析，在无法立即分析的情况下，应用密封卡套密封管的两端，再用铝箔纸包好捕集管，并做好标记，在4℃以下的环境中保存（保存期限最多7天）。

Tenax管捕集的苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯等苯类物质的分析使用ATD-GC-MS，分析方法参考HJ/T400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》。

5.4.3.3.2捕集完的DNPH管应立即用乙腈洗脱，若不能及时洗脱，应用铝箔纸包好在低温环境中保存（保存期限最多7天）。

乙腈洗脱出来的溶液定容到5ml的溶液瓶里，应尽快分析，在低温下最多可保存7天。

DNPH管捕集的甲醛、乙醛、丙烯醛等醛酮类物质的分析使用HPLC，分析方法参考HJ/T400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》。

5.4.4结果计算

5.4.4.1苯类物质

苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯等苯类物质按式

（1）计算。

C=W/VT………………………………………………

（1）

式中：

C——采样袋内挥发物浓度，单位为μg/m3；

W——Tenax捕集管成分含量，单位为ng；

VT——Tenax捕集管采样体积（换算为25℃下的体积），单位为L。

5.4.4.2TVOC

以最小面积拒绝值为0.01μg甲苯的面积为基础，对保留时间在正己烷和正十六烷之间的所有化合物进行分析积分，得到总峰面积，然后用甲苯（TIC）的线性方程进行计算。

5.4.4.3醛酮类物质

甲醛、乙醛、丙烯醛等醛酮类物质按式

（2）计算。

C=v×c×1000/VD……………………………………

（2）

式中：

C——采样袋内挥发物浓度，单位为μg/m3；

V——乙腈洗脱量，单位为ml；

C——DNPH捕集管成分含量，单位为μg/ml；

VD——DNPH捕集管捕集体积（换算为25℃下的体积），单位为L。

附　录　A

（规范性附录）

被测车内零部件总成及取样要求

序号

零件总成名称

分类及取样要求

袋子规格（L）

1

仪表板总称（含转向柱护罩）

硬塑

2000

搪塑

2000

2

副仪表总成

含扶手

2000

3

地毯总成

/

2000

4

地毯隔音垫

/

2000

5

脚垫

/

2000

6

前围隔音垫

/

2000

7

密封条

/

2000

8

门内饰板总成

四块

2000

9

顶棚总成

含吸能块

2000

10

天窗总成

/

2000

11

立柱装饰件

含A、B、C柱和门槛条

2000

12

前排座椅总成

织物

2000

真皮

2000

13

后排座椅总成

织物

2000

真皮

2000

14

方向盘

PU

2000

真皮

2000

15

空调箱总成

/

2000

16

风道总成

/

2000

17

行李箱侧饰板

/

2000

18

行李箱地毯

/

2000

19

衣帽架/遮物帘

衣帽架

2000

遮物帘

2000

20

线束

座舱线束和门板线束

2000

21

其他

/

2000

注：

该表内零部件只做为参考，根据车辆实际配置选取；对未列在表内的零部件（如遮阳板、阅读灯、尾门饰板、各种开关、按钮等），一律选取2000L袋子进行测试。

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