保温隔热绝热制品氧指数检测方法.docx

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保温隔热绝热制品氧指数检测方法

保温隔热绝热制品氧指数检测方法

1.1适用范围及规范性引用文件

1.1.1适用范围

本规程规定了在规定的试验条件下，在氧、氮混合气流中，测定刚好维持试样燃烧所需的最低氧浓度（亦称氧指数）的试验方法。

本规程适用于评定均质固体材料、层压材料、泡沫材料、软片和波莫材料等在规定试验条件下的燃烧性能，其结果不能用于评定材料在实际使用条件下着火的危险性。

本方法不适用于评定受热后呈高收缩率的材料。

1.1.2规范性引用文件

下列标准所包含的条文，通过在本规程中引用而构成为本规程的条文。

使用本规程的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB2828逐批检查计数抽样程序及抽样表

GB2918塑料试样状态调节和试验的标准环境

GB3863工业用气态氧

GB5471热固性模塑料压塑试样的制备方法

GB6379测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性

GB9352热塑性塑料压缩试样的制备

GB11997塑料多用途试样的制备和使用

1.2仪器设备

1.2.1氧指数仪

氧指数仪示意图如图1.1所示。

图1.1氧指数测定仪示意图

1.2.2燃烧筒

最小内经75mm、高450mm、顶部出口的内径为40mm的耐热玻璃管，垂直固定在可通过氧、氮混合气流的基座上，底部用直径为3～5mm的玻璃珠填充，填充高度为80～100mm。

在玻璃珠的上方装有金属网，以防下落的燃烧碎片阻塞气体入口的配气通路。

1.2.3试样夹

1自撑材料的试样夹

能固定在燃烧筒轴心位置上，并能垂直夹住试样的构件。

2非自撑材料的试样夹

采用图1.2所示的框架，将试样的两个垂直边同时固定在框架上。

图1.2支撑非自撑材料的框架结构

1.2.4流量测量和控制系统

能测量进入燃烧筒的气体流量，控制精度在±5%（V/V）之内的流量测量和控制系统，至少2年校准一次。

1.2.5气源

用GB3863中所规定的氧和GB3864中所规定的氮及所需的氧、氮气钢瓶和调节装置。

气体使用的压力不低于1MPa。

1.2.6点火器

由一根金属管制成，尾端有内径为2±1mm的喷嘴，能插入燃烧筒内点燃试样。

通以未混有空气的丙烷，或丁烷、石油液化气、煤气、天然气等可燃气体。

点燃后，当喷嘴垂直向下时，火焰的长度为16±4mm。

注1：

仲裁试验时，须以未混有空气的丙烷作为点燃气体。

1.2.7排烟系统

能排除燃烧产生的烟尘和灰粒，但不应影响燃烧筒中的温度和气体流速。

1.2.8计时装置

具有±0.25s精度的计时器。

1.3检测程序

1.3.1试验原理

将试样垂直固定在燃烧筒中，使氧、氮混合气流由下向上流过，点燃试样顶端，同时记时和观察试样燃烧长度，与所规定的判据相比较。

在不同的氧浓度中试验一组试样，测定塑料刚好维持平稳燃烧时的最低氧浓度，用混合气中氧含量的体积百分数表示。

1.3.2状态调节

状态调节按GB2918中有关规定进行。

试验环境应在GB2918所规定的常温、常湿下进行，即环境温度为10～35℃，相对湿度为45%～75%。

如有特殊要求，在产品标准中规定。

1.3.3开始试验时氧浓度的测定

根据经验或试样在空气中点燃的情况，估计开始试验时的氧浓度。

如在空气中迅速燃烧，则开始试验时的氧浓度为18%左右；在空气中缓慢燃烧或时断时续，则为21%左右；在空气中离开点火源即灭，则至少为25%。

1.3.4调整仪器和点燃试样

将试样夹在夹具上，垂直地安装在燃烧筒的中心位置上，保证试样顶端低于燃烧筒顶端至少100mm，其暴露部分最低处应高于燃烧筒底部配气装置顶端至少10mm。

调节气体混合及流量控制装置，使混合气体中的氧浓度为1.3.3所确定的氧浓度，以40±10mm/s的速度流经燃烧筒，洗涤燃烧筒至少30s。

1.3.5点燃试样

1方法A顶端点燃法

使火焰的最低可见部分接触试样顶端并覆盖整个顶表面，勿使火焰碰到试样的棱边和侧表面。

在确认试样顶端全部着火后，立即移去点火器，并开始记时或观察试样燃烧长度。

点燃试样时，火焰作用的时间最长为30s，若在30s内不能点燃，则应增大氧浓度，继续点燃，直至30s内点燃为止。

2方法B扩散点燃法

充分降低和移动点火器，使火焰可见部分施加于试样顶表面，同时施加于垂直侧表面约6mm长。

点燃试样时，火焰作用时间最长为30s，每隔5s左右稍移开点火器观察试样，直至垂直侧表面稳定燃烧或可见燃烧部分的前锋到达上标线处，立即移去点火器，开始计时或观察试样燃烧长度。

若30s内不能点燃试样，则增大氧浓度，再次点燃，直至30s内点燃为止。

方法B也适用于Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ型试样，标线应划在距点燃端10mm和60mm处。

注2：

点燃试样是指引起试样有焰燃烧，不同点燃方法的试验结果不可比。

燃烧部分包括任何沿试样表面淌下的燃烧滴落物。

1.3.7燃烧行为的评价

燃烧行为的评价准则，见表1.1所示。

表1.1燃烧行为的评价准则

试样型式

点燃方式

评价准则（两者取一）

燃烧时间，s

燃烧长度

Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ

A法

180

燃烧前锋超过上标线

B法

燃烧前锋超过下标线

Ⅴ

B法

燃烧前锋超过下标线

点燃试样后，立即开始记时，观察试样燃烧长度及燃烧行为。

若燃烧中止，但在1s内又自发再燃，则继续观察和计时。

如果试样的燃烧时间或燃烧长度均不超过表1.1的规定，则这次试验记录为“○”反应，并记下燃烧长度或时间。

如果二者之一超过表1.1的规定，扑灭火焰，记录这次试验为“×”反应。

还要记下材料燃烧特性，例如：

熔滴、烟灰、结炭、漂游性燃烧、灼烧、余辉或其他需要记录的特性。

如果有无焰燃烧，应根据需要，报告无焰燃烧情况或包括无焰燃烧时的氧指数。

取出试样，擦净燃烧筒和点火器表面的污物，使燃烧筒的温度回复至常温或另换一个为常温的燃烧筒，进行下一个试验。

如果试样足够长，可以将试样倒过来或剪掉燃烧过的部分再用。

但不能用于计算氧浓度。

1.3.8逐次选择氧浓度

采用“少量样品升-降法”这一特定的条件，以任意步长做为改变量，按1.3.8~1.3.9条，进行一组试样的试验。

1如果前一条试样的燃烧行为是“×”反应，则降低氧浓度。

2如果前一条试样的燃烧行为是“○”反应，则增大氧浓度。

1.3.9初始氧浓度的确定

采用任一合适的步长，重复1.3.8~1.3.9条，直到以体积百分数表示的二次氧浓度之差不大于1.0%，并且一次是“○”反应，一次是“×”反应为止。

将这组氧浓度中得“○”反应的记作初始氧浓度φ0。

12.3.10氧浓度的改变

用初始氧浓度φ0重复1.3.7~1.3.8操作，记录在φ0时所对应的“×”或“○”反应。

即为NL系列的第一个值。

用混合气浓度的0.2%（V/V）为步长，重复1.3.7~1.3.8操作，测得一组氧浓度值及对应的反应。

直至得到不同于NL系列第一个值的反应为止，记下这些氧浓度值及其反应。

以上测得的结果，即为NL系列。

仍以0.2%（V/V）为步长，重复1.3.7~1.3.8，再测试四条试样，记下各次的氧浓度及所对应的反应，最后一条试样的氧浓度，用φF表示。

NL系列和最后四条试样的试验结果，组成NT系列。

12.3.11原始数据记录

检测结束后应记录以下试验内容：

1样品名称；

2样品编号；

3样品的尺寸和外观；

4试验编号；

5检测依据；

6设备的名称、编号和状态；

7试样的制备：

试样类型、型式、尺寸和用途；

8试样状态调节：

恒温恒湿养护箱的温湿度和状态调节起止时间；

9试验环境：

实验室温度和湿度；

10点燃气体和点燃方法；

11初始氧浓度和NT系列的测定：

相应步长、氧浓度、燃烧时间或燃烧长度、反应；

12燃烧特性；

13步长的校验；

14试验结果：

ΦF、k值、相应步长d和氧指数OI；

15抽样信息；

16试验人员和日期；

17声明本试验结果仅供评定在规定条件下材料的燃烧特性，不能用于推断该材料在其他条件下或其他形状下着火的危险。

1.4检测结果计算及表示

1.4.1氧指数的计算

以体积百分数表示的氧指数，按式（1.1）计算：

OI=φF+Kd……………………………………（1.1）

式中：

OI——氧指数，%；

φF——NT系列最后一个氧浓度，取一位小数，%；

d——12.3.10使用和控制的二个氧浓度之差，即步长，取一位小数；

K——查表1.2所得的系数。

报告OI时，取一位小数，不能修约，为了计算标准偏差

，OI应计算到二位小数。

表1.2K值参照表

1

2

3

4

5

6

最后五次试验的反应

a.NL前几次测试的反应如下时的K值

○

○○

○○○

○○○○

×○○○○

×○○○×

×○○×○

×○○××

×○×○○

×○×○×

×○××○

×○×××

××○○○

××○○×

××○×○

××○××

×××○○

×××○×

××××○

×××××

-0.55

-1.25

0.37

-0.17

0.02

-0.50

1.17

0.61

-0.30

-0.83

0.83

0.30

0.50

-0.04

1.60

0.89

-0.55

-1.25

0.38

-0.14

0.04

-0.46

1.24

0.73

-0.27

-0.76

0.94

0.46

0.65

0.19

1.92

1.33

-0.55

-1.25

0.38

-0.14

0.04

-0.45

1.25

0.76

-0.26

-0.75

0.95

0.50

0.68

0.24

2.00

1.47

-0.55

-125

0.38

-0.14

0.04

-0.45

1.25

0.76

-0.26

-0.75

0.95

0.50

0.68

0.25

2.01

1.50

○××××

○×××○

○××○×

○××○○

○×○××

○×○×○

○×○○×

○×○○○

○○×××

○○××○

○○×○×

○○×○○

○○○××

○○○×○

○○○○×

○○○○○

b.NL前几次测试的反应如下时的K值

最后五次试验的反应

×

××

×××

××××

1.4.2K值的确定

1按1.3.10得出NL系列的第一个值如为“○”反应，则第一个相反的反应是“×”反应，从表1.2第一栏中找出所对应的反应，并按NL系列的前几个反应，查出所对应得行数，即为所需K值，其符号与表中符号相同。

2按1.3.10得出NL系列的第一个值如为“×”反应，则第一个相反的反应是“○”反应，从表1.2第六栏中找出所对应的反应，并按NL系列的前几个反应，查出所对应的行数，即为所需K值，其符号与表中符号相反。

1.4.3步长d值的校验

2/3

＜d＜3/2

………………………………（1.2）

式中：

d——10.4.1中所用的步长，%；

——标准偏差。

………………………………（1.3）

式中：

φi——NT系列中最后六个试样所对应的氧浓度值，%；

n——计入∑（φi-OI）2的氧浓度测定次数。

若d满足式（1.2）的条件或者d=0.2时，d＞2/3σ，则OI有效。

若d＜2/3

，则增大d，重复12.3.10的操作，直至满足（1.2）式为止。

若d＞2/3

，则减小d，重复12.3.10的操作，直至满足条件为止。

一般不应将d减小至小于0.2，除非相应的产品标准有规定。

注3：

对于本标准，n=6。

若n＜6，则方法失去精密性。

若n＞6，则需另选统计方法。

1.4.4结果的精密度

对易点燃和燃烧稳定的材料，本方法具有表1.3所示的精确度。

表1.3检测结果精确度

95%置信度近似值

实验室内

实验室间

标准偏差

重复性r

再现性R

0.2

0.5

—

0.2

—

1.4

注4：

表1.3所示的数据，是于1978~1980年间，由16个实验室和12个样品所做的国际实验室间试验所确定的。

1.5检测报告包含的内容

检测报告应包含以下内容：

1注明采用本国家标准；

2料的鉴别特征，名称、牌号、批号、生产厂、出厂日期等；

3样制备方法、型式、尺寸、状态调节情况；

4样点燃方式，点燃气体种类；

5指数OI和步长d；

6烧特性；

7焰燃烧情况或包括无焰燃烧时的氧指数；

8验环境、日期和试验人员；

9明本试验结果仅供评定在规定条件下材料的燃烧特性，不能用于推断该材料在其他条件下或其他形状下着火的危险性；

10他需要注明的事项。