化学一轮考点过关化学实验基础专题5 物质的制备.docx

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化学一轮考点过关化学实验基础专题5物质的制备

【复习目标】

1.掌握常见物质制备的基本方法。

2.了解控制化学实验条件的一般方法。

3.掌握分析或处理实验数据，得出合理的结论的一般步骤。

【考点过关】

一、典型无机物的制备

1．Fe（OH）3胶体的制备

实验步骤

在洁净的小烧杯里加入约25mL蒸馏水，加热至沸腾，然后向沸水中逐滴加入1~2mLFeCl3饱和溶液，继续煮沸至液体呈红褐色，停止加热

实验现象及结论

所制胶体呈红褐色透明状

化学方程式

FeCl3+3H2O

Fe（OH）3（胶体）+3HCl

2．从海水中提取镁

冶炼原理

MgCl2（熔融）

Mg+Cl2↑

工艺流程分析

蒸发浓缩：

海水中含有MgCl2，但丰度（浓度）太低，所以要富集

分离、提纯：

海水中除含有MgCl2外，还含有Na+、K+、Ca2+。

、S042-、Cl－、Br－、I－等其他可溶性离子，所以还要还要分离、提纯。

可以用价格最便宜的碱Ca（OH）2使Mg2+生成Mg（OH）2沉淀，而分离出来

制得无水MgCl2：

若在空气中加热MgCl2·6H2O，MgCl2会水解生成Mg（OH）C1或Mg0，所以为了抑制了MgCl2的水解并带走了MgCl2·6H20受热产生的水蒸气，在干燥的HCl气流中加热MgCl2·6H2O得到无水MgCl

3．从海水中提取溴

工艺流程分析

用蒸馏法将海水浓缩，用硫酸将浓缩的海水酸化

向酸化的海水中通入适量的氯气，使溴离子转化为溴单质

向含溴单质的水溶液中通入空气和水蒸汽，将溴单质吹入盛有二氧化硫溶液的吸收塔内以达到富集的目的

向吸收塔内的溶液中通入适量的氯气再次使溴离子转化为溴单质

用四氯化碳或苯萃取吸收塔内的溶液中的溴单质

化学方程式

2NaBr+C12＝Br2+2NaCl

Br2+S02+2H20＝2HBr+H2S04

2HBr+C12＝2HCl+Br2

4．氨碱法制纯碱

制备原理

向浓氨水中加足量食盐晶体制成饱和氨盐水，然后向饱和氨盐水中通入足量的CO2气体生成NaHCO3，因为NaHCO3在该状态下溶解度小先结晶析出。

再加热分解NaHCO3得到纯碱、水和二氧化碳

化学方程式

NaCl+NH3+H2O+CO2=NaHCO3↓+NH4Cl

2NaHCO3

Na2CO3+H2O+CO2↑

【巩固演练】氯化铁是常见的水处理剂，无水FeCl3的熔点为555K、沸点为588K。

工业上制备无水FeCl3的一种工艺如下：

（1）取0.5mL三氯化铁溶液滴入50mL沸水中，再煮沸片刻得红褐色透明液体，该过程可用离子方程式表示为________________________________。

（2）已知六水合氯化铁在水中的溶解度如下：

温度/℃

0

10

20

30

50

80

100

溶解度

（g/100gH2O）

74.4

81.9

91.8

106.8

315.1

525.8

535.7

从FeCl3溶液中获得FeCl3·6H2O的方法是__________________________。

（3）室温时在FeCl3溶液中滴加NaOH溶液，当溶液pH为2.7时，Fe3+开始沉淀；当溶液pH为4时，c（Fe3+）＝__________mol·L－1（已知：

Ksp＝1.1×10－36）。

（4）吸收剂X是__________________；吸收塔中吸收剂X的作用是_________。

（5）FeCl3的质量分数通常可用碘量法测定：

称取mg无水氯化铁样品，溶于稀盐酸，再转移到100mL容量瓶中，用蒸馏水定容；取出10.00mL，加入稍过量的KI溶液，充分反应后，用淀粉作指示剂并用cmol·L－1Na2S2O3溶液滴定（I2＋2S2O32-＝2I－＋S4O62-），共用去VmL。

则样品中氯化铁的质量分数为____。

得到1.020g固体是Al2O3。

n（Al）=（1.020g÷102g/mol）×2=0.02mol，②另称取相同质量的样品，用硝酸溶解后，加入足量AgNO3溶液，得到3.157g白色沉淀则n（Cl-）=3.157g÷143.5g/mol=0.022mol。

n（Al3+）:

n（Cl-）=2：

（6－n）=0.02mol：

0.022mol，解得n=3.8。

（5）也可用烧碱溶解铝灰，再用稀盐酸调节pH至4.0~4.5，该法称为“碱溶法”。

与“酸溶法”相比，“碱溶法”的缺点是产品中含有杂质NaCl，纯度低。

答案：

（1）Fe3+＋3H2O

Fe（OH）3（胶体）＋3H＋

（2）加入少量盐酸，加热浓缩，再冷却结晶（3）1.1×10－6（4）FeCl2溶液，吸收反应炉中过量的氯气和少量氯化铁烟气（5）

二、有机物制备

近几年“有机”实验题在全国卷中频频出现，试题以有机化合物的制备为载体考查常见化学实验仪器的使用方法，物质的分离、提纯等基本实验操作和注意事项，以及实验条件的控制等，重点考察物质分离中的蒸馏、分液操作，反应条件的控制，产率的计算等问题。

解答此类实验题，首先明确有机化合物间的转化反应、反应的条件、可能发生的副反应、以及反应物和产物的性质，然后结合化学实验中基本操作（如分液、蒸馏、分离提纯、仪器的使用等）及注意事项正确解答。

1.制备原则

原则

要点

制备原料的选择

应根据目标产品寻找原料，原料的来源要广泛，价格要低廉，能变废为宝就更好。

若选择的原料中有其他杂质，应将原料进行处理

反应原理的确定

根据原料确定反应原理，依据环保、节约等原则，找出最佳制备途径。

制备途径一般包括原料→中间产物的制取→目标产品的制取→目标产品的精制

反应装置的设计

根据反应物及生成物的特点、反应条件等因素确定反应装置。

制备气体的实验装置应包括发生装置→净化与干燥装置→收集装置→尾气处理装置。

在有机化学反应中，由于某些原料的沸点较低，副反应比较多，常使用温度计和水浴加热，在反应装置中有冷凝回流装置

产品的分离提纯

要根据产品的性质选择合适的分离提纯方案

2.操作要点

操作

要点

加热

酒精灯加热。

酒精灯的火焰温度一般在400～500℃，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。

教材中用酒精灯加热的有机实验有：

“乙酸乙酯的制取实验”、“石油的蒸馏实验”和“石蜡的催化裂化实验”

酒精喷灯加热。

酒精喷灯的火焰温度比酒精灯的火焰温度要高得多，所以需要较高温度的有机实验可采用酒精喷灯加热。

教材中用酒精喷灯加热的有机实验是“煤的干馏实验”

水浴加热。

水浴加热的温度不超过100℃

若要控制反应温度，应插入反应液中，若要选择收集某温度下的馏分，则应放在支管口附近

冷却

需要冷水（用冷凝管盛装）冷却的实验：

“蒸馏水的制取实验”和“石油的蒸馏实验”

用空气冷却（用长玻璃管连接反应装置）的实验：

“乙酸乙酯的制取实验”、“石蜡的催化裂化实验”

球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分，冷凝管的进出水方向是下进上出

防暴沸

加碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加

分离提纯

分液用于分离两种互不相溶（密度也不同）的液体

蒸馏用于分离沸点不同的液体。

分馏的原理与此相同

洗气用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去

萃取分液，如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取然后分液

干燥，常加入无机盐形成结晶水合物除去有机物中的水分

3.重要有机实验的操作要点

操作

有机实验

催化剂

温度

冷凝回流

其他

制

Fe

常温

√

接收HBr装置注意防止倒吸

制

浓H2SO4

60℃水浴

√

注意液体加入顺序，使用温度计

制CH3COOC2H5

浓H2SO4

加热

冷凝不回流

加入液体顺序要注意；用饱和Na2CO3溶液接收产物

淀粉水解

稀H2SO4

水浴加热

×

水解产物用银氨溶液及新制Cu（OH）2检验，需先用碱中和酸

实验室制甲烷

不需要

加热

×

用无水CH3COONa,NaOH用碱石灰代替）

实验室制乙烯

浓H2SO4

170℃

×

使用温度计，浓H2SO4与乙醇体积比为3∶1，注意加碎瓷片

4.有机物制取中的典型装置

反应装置

蒸馏装置

【巩固演练】（2017届湖南怀化高三模拟）实验室制备硝基苯的反应原理和实验装置如下：

反应中存在的主要副反应有：

在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯。

有关数据如下表：

物质

熔点/℃

沸点/℃

密度/g·cm－3

溶解性

苯

5.5

80

0.88

微溶于水

硝基苯

5.7

210.9

1.205

难溶于水

间二硝基苯

89

301

1.57

微溶于水

浓硝酸

83

1.4

易溶于水

浓硫酸

338

1.84

易溶于水

实验步骤如下：

①取100mL烧杯，用20mL浓硫酸与18mL浓硝酸配制混合酸，将混合酸小心加入B中；②把18mL（15.84g）苯加入A中；③向室温下的苯中逐滴加入混合酸，边滴边搅拌，混和均匀。

在50～60℃下发生反应，直至反应结束；④将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5%NaOH溶液、水洗涤并分液；⑤分出的产物加入无水CaCl2颗粒，静置片刻，然后倒入蒸馏烧瓶，弃去CaCl2，进行蒸馏纯化，收集205～210℃馏分，得到纯硝基苯18g。

回答下列问题：

（1）图中装置C的作用是。

（2）配制混合酸时，能否将浓硝酸加入到浓硫酸中，说明理由：

。

（3）为了使反应在50～60℃下进行，常用的方法是。

反应结束并冷却至室温后A中液体就是粗硝基苯，粗硝基苯呈黄色的原因是。

（4）在洗涤操作中，第二次水洗的作用是。

（5）在蒸馏纯化过程中，因硝基苯的沸点高于140℃，应选用空气冷凝管，不选用水直形冷凝管的原因是。

（6）本实验所得到的硝基苯产率是。

答案：

（1）冷凝回流　

（2）不能　易暴沸飞溅（合理答案均可）（3）水浴加热　溶有浓硝酸分解产生的NO2（或硝酸）等杂质（合理答案均可）（4）洗去残留的NaOH及生成的钠盐（合理答案均可）（5）硝基苯沸点高，用空气冷凝与水冷凝相比效果几乎无差异（从简约装置、节约开支回答或水冷却温度大可能造成冷凝管炸裂等合理答案均可）　（6）72.06%（72%至72.1%及之间的任何值均可）

三、物质制备与化学工艺流程

物质制备是中学化学试验的重要组成部分，化学工艺流程题以新物质制备为背景的实验题，涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大，能很好的考查综合运用化学试验基础知识解决实际问题的能力。

要解决化学工艺流程题中物质的制备、合成等实际的化学问题，往往需要从成本角度（原料是否廉价易得）、环保角度（是否符合绿色化学的要求）、现实角度等思考，所以解题时首先要明确原料和产品（包括副产品），即箭头进出方向，其次依据流程图分析反应原理，紧扣信息，搞清流程中每一步发生了什么反应，弄清有关反应原理，明确目的（如沉淀反应、除杂、分离），最后联系储存的知识，有效地进行信息的利用，准确表述和工整书写。

1．原料的预处理

预处理

目的

溶解

对金属及其氧化物通常采用酸溶，如用硫酸、盐酸、硝酸等，有时也常用碱溶（如铝及氧化铝等物质）

研磨

增大反应物接触面积，以加快反应速率或使反应更充分

灼烧

原料的预处理，不易转化的物质转化为容易提取的物质：

 如海带中提取碘

煅烧

使物质高温下分解，或改变结构、使杂质高温氧化、分解等。

如煅烧石灰石、高岭土

2．控制反应条件的方法

反应条件

目的

pH的控制

调节溶液的酸碱性使其中某些金属离子形成氢氧化物沉淀，利于过滤分离

控制温度

根据需要升温或降温，改变反应速率或使平衡向需要的方向移动

控制压强

改变反应速率，影响平衡移动

使用合适的催化剂

加快反应速率，缩短达到平衡需要的时间

趁热过滤

防止某物质降温时会析出减少结晶损失，提高纯度

冰水洗涤

洗去晶体表面的杂质离子，并减少晶体在洗涤过程中的溶解损耗

有机溶剂洗涤

洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度，使晶体快速干燥

3．避免工艺流程中产生杂质的方法

（1）如果在制备过程中出现一些受热易分解的物质或产物，则要注意对温度的控制。

如侯氏制碱法中的NaHCO3。

（2）如果产物是一种易水解的盐，且水解产物中有挥发性的酸产生时，则要加相对应的酸来防止水解。

（3）如果产物是一种强氧化剂（或强还原剂），则要防止它们与还原性（或氧化性）强的物质接触。

（4）如果产物是一种易吸收空气中的CO2或水而变质的物质，则要注意在制备过程中除去CO2或水，也要防止空气中的CO2或水进入装置中。

【巩固演练】硫酸铜是一种应用极其广泛的化工原料。

以下是某工厂用含铁废铜为原料生产胆矾（CuSO4·5H2O）的生产流程示意图：

胆矾和石膏在不同温度下的溶解度（g/100g水）见下表

温度（℃）

20

40

60

80

100

石膏

0.32

0.26

0.15

0.11

0.07

胆矾

32

44.6

61.8

83.8

114

请回答下列问题：

（1）红棕色滤渣的主要成分是；

（2）写出浸出过程中生成硫酸铜的化学方程式；

（3）操作I的操作温度应该控制在℃左右；

（4）从溶液中分离出硫酸铜晶体的操作II应为、、洗涤、干燥；

（5）反应产物中的NO可以循环使用，试仅用一个化学方程式表示NO转化为HNO3。

解析：

对比原料与产品可知，该生产的主要工序：

一是除去原料中的杂质铁，二是利用溶解度数据分离石膏和胆矾。

再进一步分析，由于目的是制胆矾，则投入的硝酸应反应完；杂质铁应除去，除铁一般方法是将之氧化成Fe3+然后调节溶液pH使之水解完全形成Fe（OH）3沉淀。

该题经这样分析，题设的所有问题自然迎刃而解。

答案：

（1）Fe（OH）3

（2）3Cu+2HNO3+3H2SO4=3CuSO4+2NO↑+4H2O（3）100℃（4）冷却结晶、过滤（5）4NO+3O2+H2O=4HNO3

【过关演练】

1.（2016届南昌模拟）无水氯化亚铁用于制造铁系催化剂、印染的媒染剂和染料还原剂，还可用于冶金、医药、照相等行业。

一实验小组模仿工业方法制取氯化亚铁，设计装置如下：

通过查阅相关资料可知：

①在持续高温500℃时，铁与纯净、干燥Cl2反应可生成FeCl2，在温度较低时可生成FeCl3；②FeCl3熔沸点低，易升华。

根据以上信息回答相关的问题：

（1）a、b、c仪器组合成制取氯气的装置，反应无需加热，请写出a容器内所发生的化学反应方程式：

_________________________________________________________________。

（2）d、e盛装的药品分别是________和________，f、g的作用是_________________。

（3）反应器为硬质玻璃管，纯净铁粉与氯气在500℃左右反应。

①化学反应方程式为________________________________________________________。

②实验操作顺序是：

组装仪器、________、装入药品、________、________、停止加热、关闭c的活塞。

（4）实验小组记录的实验现象如下：

观察到的部分现象

第一次实验

反应器中有白雾、红色固体、g瓶有白雾和黄绿色气体

第二次实验

反应器中有绿色晶体，g瓶有红棕色的烟和黄绿色气体

第三次实验

反应器中有绿色晶体，g瓶有黄绿色气体

①第一次实验，发现e瓶没有盛装任何药品，所以得到红色固体，其原因是_______________。

②第二次实验，g瓶有红棕色的烟，其原因是_________________________________________。

（5）第三次实验得到的固体，最可能含有微量杂质是____________，如果需要配制约2～3mol·L－1的染料还原剂溶液，则无需除去，理由是_________________________________。

2.（2016届南京模拟）以冶铝的废弃物铝灰为原料制取超细α氧化铝，既降低环境污染又可提高铝资源的利用率。

已知铝灰的主要成分为Al2O3（含少量杂质SiO2、FeO、Fe2O3），其制备实验流程如下：

（1）铝灰中氧化铝与硫酸反应的化学方程式为___________________________________。

（2）图中“滤渣”的主要成分为________（填化学式）。

（3）加30%的H2O2溶液发生的离子反应方程式为_______________________________。

（4）煅烧硫酸铝铵晶体，发生的主要反应为：

4

2Al2O3＋2NH3↑＋N2↑＋5SO3↑＋3SO2↑＋53H2O，将产生的气体通过下图所示的装置。

①集气瓶中收集到的气体是____________（填化学式）。

②足量饱和NaHSO3溶液吸收的物质除大部分H2O（g）外还有________（填化学式）。

③KMnO4溶液褪色（MnO

被还原为Mn2＋），发生的离子反应方程式为_______________。

3.（2016届潍坊模拟）某兴趣小组设计如图装置制取SO2，研究其性质，并进一步探究在适当温度和催化剂的条件下，SO2与O2反应后混合气体的成分。

（1）仪器G的名称是________________。

（2）B、C、D分别用于检验SO2的漂白性、还原性和氧化性。

则C中反应的离子方程式为_______，证明SO2有氧化性的实验现象是________________。

（3）为了实现绿色环保的目标，某同学设计装置F来代替装置A。

与装置A相比，装置F的优点是__________________________________（写出2点）。

（4）若选用装置F制取O2，可选用试剂________________。

（5）该小组同学设计如下装置来检验SO2与O2反应后混合气体的成分。

已知：

SO3遇水剧烈反应，放出大量热。

产生酸雾：

98.3%的H2SO4可以吸收SO3和酸雾。

供选试剂：

蒸馏水、0.5mol·L－1BaCl2溶液、98.3%的H2SO4、2.0mol·L－1NaOH溶液、KMnO4溶液。

①c中应选用的试剂是______________，e中试剂的作用是________，f中收集的气体是____________。

②某同学提出用饱和NaHSO3溶液代替98.3%的H2SO4，请你评价该方案是否可行，若可行不必说明理由，若不可行，简述其理由______________________。

4.（2017届福建漳州八校高三联考）已知苯甲酸微溶于水，易溶于乙醇、乙醚，有弱酸性，酸性比醋酸强，它可用于制备苯甲酸乙酯。

制备的反应原理如下：

相关物质的部分物理性质如表格：

沸点（℃）

密度（g·cm－3）

苯甲酸

249

1.2659

苯甲酸乙酯

212.6

1.05

乙醇

78.5

0.7893

环己烷

80.8

0.7785

乙醛

34.51

0.7318

环己烷、乙醇和水共沸物

62.1

实验流程如图1：

（1）制备苯甲酸乙酯，图2装置最合适的是，反应液中的环己烷在本实验中的作用。

（2）步骤②控制温度在65～70℃缓慢加热液体回流，分水器中逐渐出现上、下两层液体，直到反应完成，停止加热。

放出分水器中的下层液体后，继续加热，蒸出多余的乙醇和环己烷。

应完成的标志是。

（3）步骤③碳酸钠的作用是，碳酸钠固体需搅拌下分批加入的原因。

（4）步骤④将中和后的液体转入分液漏斗分出有机层，水层用25mL乙醚萃取，然后合并至有机层，用无水MgSO4干燥，乙醚的作用。

（5）步骤⑤蒸馏操作中，图3装置最好的是（填标号），蒸馏时先低温蒸出乙醚，蒸馏乙醚时最好采用（水浴加热、直接加热、油浴加热）。

（6）最终得到6.75g纯品，则苯甲酸乙酯的产率是。

5.氨基甲酸铵是一种用途广泛的化工原料。

有关它的资料如下：

①常温下，在干燥的空气中稳定，遇水或潮湿空气则生成碳酸铵或碳酸氢铵；②熔点58℃，59℃时则可分解成NH3和CO2气体；③在密封管内加热至120～140℃时失水生成尿素；④在酸性溶液中迅速分解；⑤合成氨基甲酸铵的反应原理为2NH3（g）＋CO2（g）

NH2COONH4（s）。

某研究性学习小组设计如下所示装置，用于合成少量氨基甲酸铵。

请回答下列问题：

（1）仪器B的名称是________；盛放的药品是________。

（2）写出氨基甲酸铵在密封管内加热至120～140℃生成尿素的化学反应方程式：

______。

（3）合成氨基甲酸铵的反应在一定条件下能自发进行，该反应的反应热ΔH____0（填“>”“＝”或“<”）。

（4）有同学建议该CO2发生装置直接改用“干冰”，你认为他的改进有何优点：

（回答两点）

①__________________________；②___________________________。

（5）该实验装置中明显导致实验失败的隐患有（指出主要两处）

①_______________；②_____________________________。

6.苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。

下面是它的一种实验室合成路线：

制备苯乙酸的装置示意图如下（加热和夹持装置等略）：

已知：

苯乙酸的熔点为76.5℃，微溶于冷水，溶于乙醇。

回答下列问题：

（1）在250mL三口瓶a中加入70mL70%硫酸。

配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是。

（2）将a中的溶液加热至100℃，缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130℃继续反应。

在装置中，仪器b的作用是；仪器c的名称是，其作用是。

反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。

加人冷水的目的是。

下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是（填标号）。

A．分液漏斗B．漏斗C．烧杯D．直形冷凝管E．玻璃棒

（3）提纯粗苯乙酸的方法是，最终得到44g纯品，则苯乙酸的产率是。

（4）用CuCl2•2H2O和NaOH溶液制备适量Cu（OH）2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是。

（5）将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu（OH）2搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是。

7.（2016届南通模拟）ZrO2常用作陶瓷材料，可由锆英砂（主要成分为ZrSiO4，也可表示为ZrO2·SiO2，还含少量Fe2O3、Al2O3、SiO2等杂质）通过如下方法制取。

　已知：

①ZrO2能与烧碱反应生成可溶于水的Na2ZrO3，Na2ZrO3与酸反应生成ZrO2＋。

②部分金属离子在实验条件下开始沉淀和完全沉淀的pH如下表。

金属离子

Fe3＋

Al3＋

ZrO2＋

开始沉淀时pH

1.9

3.3

6.2

沉淀完全时pH

3.2

5.2

8.0

（1）熔融时ZrSiO4发生反应的化学方程式为___________