材料科学基础实验指导书Word文件下载.docx
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三元合金显微组织分析14
一、实验目的14
二、实验内容说明14
三、实验步骤15
四、实验报告要求15
实验6
金属的冷变形、断面组织观察及物性分析16
一、实验目的16
二、实验内容说明16
三、实验步骤16
四、实验报告要求17
实验1金相显微镜的原理、结构和使用
一、实验目的
1.了解金相显微镜的结构原理和主要部件的作用。
2.掌握分辨率的概念及其影响因素。
3.学会正确操作4XBⅡ型金相显微镜。
二、实验原理
利用金相显微镜观察金相试样的组织或缺陷的方法称为金相显微分析。
它是研究金属材料微观结构最基本的一种实验技术，在金属材料研究领域中占有很重要的地位。
下面对常用的光学金相显微镜作一般介绍。
1.显微镜的基本原理
最简单的显微镜可以仅由两个透镜组成。
图1-1为显微镜成像的光学原理示意图。
图中AB为被观察的物体，对着被观察物体的透镜O1叫物镜；
对着人眼的透镜O2叫目镜。
物镜使物体AB形成放大的倒立实像A'
B'
，目镜再将A'
放大成仍然倒立的虚像A"
B"
。
其位置正好在人眼的明视距离（约250mm）处。
在显微镜中所观察的就是这个虚像A"
（1）显微镜的放大倍数
放大倍数由下式确定：
式中：
M—显微镜总放大倍数；
M物—物镜的放大倍数；
M目—目镜的放大倍数；
f物—物镜的焦距；
f目—目镜的焦距；
L—显微镜的光学镜筒长度；
D—明视距离（250mm）。
由上式可知：
f物、f目越短或L越长，则显微镜的放大倍数越大。
（2）物镜的鉴别率
物镜的鉴别率是指物镜能清晰分辨试样两点间最小距离的能力。
物镜鉴别率的数学公式为：
d—物镜的鉴别率；
λ—入射光源的波长；
A—物镜的数值孔径，它表示物镜的聚光能力。
由公式可知，波长λ越短，数值孔径A越大，则鉴别能力就越高（d越小），在显微镜中就能看到更细微的部分。
数值孔径A可由下列公式求出：
式中：
η—物镜与物体之间介质的折射率；
φ—物镜孔径角的一半，即通过物镜边缘的光线与物镜轴线所成的角度。
η越大或物镜孔径角越大，则数值孔径越大，由于φ总是小于90，所以在空气介质（η=1）中使用时，数值孔径A一定小于1，这类物镜称干系物镜。
当物镜上面滴有松柏油介质（η=1.52）时，A值最高可达1.4，这就是显微镜在高倍观察时用的油浸系物镜，每个物镜都有一个设计额定的A值，刻在物镜体上。
（3）显微镜的有效放大倍数
由M=M目·
M物知，显微镜的同一放大倍数可由不同倍数的物镜和目镜来组合。
如45倍的物镜乘以10倍的目镜或者15倍的物镜乘以30倍的目镜都是450倍。
对于同一放大倍数，如何合理选用物镜和目镜呢？
应先选物镜，一般原则是使显微镜的放大倍数在该物镜数值孔径的500~1000倍，即
这个范围称为显微镜的有效放大倍数范围,若M<
500A,则未能充分发挥物镜的鉴别率,若M>
1000A,则形成“虚伪放大”，组织的细微部分将分辨不清。
待物镜选定后，再根据所需的放大倍数选用目镜。
（4）景深：
即垂直鉴别率，反映了显微镜对于高低不同的物体能清晰成像的能力。
M—放大倍数；
R—半孔径角；
λ—波长；
n—介质折射率。
由式可知n、R越大，景深越小；
物距增加，景深增加。
在进行断口分析时，为获得清晰的断口凹凸图像，景深不能太小。
（5）透镜的几何缺陷
单色光通过透镜后，由于透镜表面呈球形，光线不能交于一点，则使放大后的象模糊不清，此现象称球面象差。
多色光通过透镜后，由于折射率不同，使光线不能交于一点也会造成模糊图像，此现象称色象差。
减小球面象差的办法：
可通过制造物镜时采用不同透镜组合进行校正；
调整孔径光栏，适当控制入射光束等办法降低球面象差。
减小色象差办法：
可通过物镜进行校正或采用滤色片获得单色光的办法降低色象差。
2.显微镜的构造
金相显微镜分为台式、立式及卧式三种类型，各种类型又有许多不同的型号。
虽然显微镜的型号很多，但基本构造大致相同，现以4X型台式金相显微镜为例说明其结构和成像原理。
图1-2是4X型台式金相显微镜的光学系统图。
自灯泡
（1）发出一束光线，经过聚光镜
（2）的会聚及反光镜（7）的反射，将光线均匀地聚集在孔径光栏（8）上，随后经聚光镜（3）再度将光线聚焦在物镜（6）的后面，最后光线通过物镜而使物体表面得到照明。
从物体反射回来的光线又通过物镜和补助透镜（5），由半反射镜（4）反射后，在经过辅助透镜（10）及棱镜（11）、（12）等一系列光学元件构成一个倒立放大的实像。
但这一实像还必须经过目镜（13）的再度放大，这样观察者就能从目镜中看到物体表面被放大的像。
显微镜主要部件见图1-3。
三、实验设备和材料
双目倒置式4XB-Ⅱ金相显微镜，工业纯铁金相样品
四、实验步骤
1.每人领取一个实验室制备好的纯铁样品。
2.选择适当的目镜和物镜，调节粗调螺丝，将载物台升高，装上目镜，取下目镜盖，装上目镜。
3.将试样放在载物台上，抛光面对着物镜。
4.接通电源，若光源是6V低压钨丝灯泡，要注意电源须经降压变压器再接入灯泡。
5.按观察要求，选用适当地滤色片。
6.调节粗调螺丝，使物镜渐渐与试样靠近，同时在目镜中观察视场由暗到明，直到看到显微组织为止，再调细调螺丝至看到清晰显微组织为止。
注意调节时要缓慢些，切勿使镜头与试样相碰。
7.根据观察到的组织情况，按需要调节孔径光阑和视域光阑到适当位置（使获得组织清晰、衬度均匀的图象）。
8.移动载物台，对试样各部分组织进行观察，观察结束后切断电源，将金相显微镜复原。
五、实验注意事项
1.操作者的手必须洗净擦干，并保持环境的清洁、干燥；
2.用低压钨丝灯光作光源时，接通电源必须通过变压器，切不可误接在220V电源上；
3.更换物镜，目镜时要格外小心，严防失手落地；
4.调节物体和物镜前透镜间轴向距离（以下简称聚集）时，必须首先弄清粗调旋钮转向与载物台升降方向的关系，初学者应该先用粗调旋钮将物镜调至尽量靠近物体，但绝不可接触；
5.然后仔细观察视场内的亮度并同时用粗调旋钮缓慢将物镜向远离物体方向调节。
待视场内忽然变得明亮甚至出南映象时，换用微调旋钮调至映象最清晰为止；
6.用油系物镜时，滴油量不宜过多，用完后必须立即用二甲苯冼净，擦干；
7.待观察的试样必须完全吹干，用氢氟酸浸蚀过的试样吹干时间要长些，因氢氟酸对镜片有严重腐蚀作用。
六、实验报告要求
1.叙述金相显微镜成像原理、光路图、构造和使用注意事项；
2.讨论影响金相显微镜分辨率的因素。
实验2金相显微样品的制备
1.初步掌握制备金相样品的常规方法及要点。
2.了解影响制样质量的因素及金相特征。
随着科学技术的发展，研究金属材料内部组织的手段也有不断增加。
但是光学金相显微分析仍是一种最基本和最常用的方法。
光学金相显微分析的第一步是制备试样，将待观察的试样表面磨制成光亮无痕的镜面，然后经过浸蚀才能分析组织形态。
如因制备不当，在观察上出现划痕、凹坑、水迹、变形层或浸蚀过深过浅都会影响正确的分析。
因此制备出高质量的试样对组织分析是很重要的。
金相试样制备过程一般包括：
取样、粗磨、细磨、抛光和浸蚀五个步骤。
（一）取样
从需要检测的金属材料和零件上截取试样称为“取样”。
取样的部位和磨面的选择必须根据分析要求而定。
截取方法有多种，对于软质材料可以用锯、车、刨等方法；
对于硬质材料可以用砂轮切片机或线切割机等切割的方法，对于硬而脆的材料可以用锤击的方法。
无论用哪种方法都应注意，尽量避免和减轻因塑性变形或受热引起的组织失真现象。
试样尺寸从便于握持和磨制角度考虑，一般直径或边长为15~20mm，高为12~18mm比较适宜，对那些尺寸过小，形状不规则和需要保护边缘的试样，可以采取镶嵌或机械夹持的办法，如图2-1所示。
金相试样的镶嵌，是利用热塑塑料（如聚氯乙烯），热固性塑料（如胶木粉）以及冷凝性塑料（如环氧树脂+固化剂）作为填料进行的。
前两种属于热镶填料，热镶必须在专用设备——镶嵌机上进行。
第三种属于冷镶填料，冷镶方法不需要专用设备，只将适宜尺寸（约Φ15~20mm）的钢管、塑料管或纸壳管放在平滑的塑料（或玻璃）板上，试样磨面朝下置于管内,倒入填料
放置一段时间凝固硬化即可。
（二）粗磨
粗磨的目的主要有以下三点：
1.修整
有些试样，例如用锤击法敲下来的试样，形状很不规则，必须经过粗磨，修整为规则形状的试样。
2.磨平
无论用什么方法取样，切口往往不十分平滑，为了将观察面磨平，同时去掉切割时产生的变形层，必须进行粗磨。
3.倒角
在不影响观察目的前提下，需将试样上的棱角磨掉，以免划破砂纸和抛光织物。
粗磨一般在砂轮机上进行，对很软的材料,可用锉刀锉平。
使用砂轮机粗磨时，必须将试样牢牢地捏住，在试样与砂轮接触的一瞬间，尽量使磨面与砂轮面平行，接触压力不可过大，若压力过大，可能使砂轮碎裂造成人身和设备事故，同时极易使磨面温度升高引起组织变化，并且使磨痕加深，金属扰乱层增厚，给细磨抛光带来困难。
粗磨时需冷却试样，防止受热而引起组织变化。
粗磨后需将试样和双手清洗干净，以防将粗砂粒带到细磨用的砂纸上，造成难以消除的深磨痕。
砂轮机转速比较快，一般为2850r/min，工作者不应站在砂轮的正前方，以防被飞出物击伤。
操作时严禁戴手套，以免手被卷入砂轮机。
关于砂轮的选择，一般是遵照磨硬材料选稍软些的，磨软材料选择稍硬些的基本原则，用于金相制样方面的砂轮大部分是：
磨料粒度为40号、46号、54号、60号（数字愈大粒度愈细）；
材料有白刚玉（代号为GB或WA）、绿碳化硅（代号为TL或GC）、棕刚玉（代号为GZ或A）和黑碳化硅（代号为TH或C）等；
硬度为中软1（代号为ZR1或K）的平砂轮，尺寸多为250mm×
25mm×
32mm（外径×
厚度×
孔径）
（三）.细磨
粗磨后的试样，磨面上仍有较深的磨痕，为了消除这些磨痕必须进行细磨。
细磨分为手工磨和机械磨两种。
1.手工磨
手工磨是将砂纸铺在玻璃板上，左手按住砂纸，右手捏住试样在砂纸上作单向推磨。
金相砂纸由粗到细分许多种，其规格可参考表2-1。
用砂轮粗磨后的试样，要依次由01号磨至05号（或06号）。
操作时必须注意：
（1）加在试样上的力要均匀，使整个磨面都能磨到；
（2）在同一张砂纸上磨痕方向要一致，并与前一道砂纸磨痕方向垂直。
待前一道路砂纸磨痕完全消失时才能换用下一道砂纸。
（3）每次更换砂纸时，必须将试样、玻璃板清理干净，以防将粗砂粒带到细砂纸上。
（4）磨制时不可用力过大，否则一方面因磨痕过深增加下一道磨制的困难，另一方面因表面变形严重影响组织真实性。
（5）砂纸的砂粒变钝磨削作用明显下降时，不要继续使用。
否则砂粒在金属表面产生的滚压会增加表面变形。
（6）磨制铜、铝及其合金等软材料时，用力更要轻，可同时在砂纸上滴些煤油，以防脱落砂粒嵌入金属表面。
用金相水砂纸手工磨制时可加水也可以干磨。
但是在干磨过程中，脱落的砂粒和金属磨屑留在砂纸上，随着移动的试样来回滚动，砂粒间的相互挤压以及金属屑粘在砂粒缝隙中，都会使砂纸磨削寿命减短，试样表面变形层严重，摩擦生热还可能引起组织变化。
为克服干磨的弊端，目前多采用手工湿磨的方法，所用砂纸是水砂纸，其规格可参考表2-1。
用水砂纸手工磨制的操作方法和步骤与用金相砂纸磨制完全一样，只是将水砂纸置于流动水下边冲边磨，由粗到细依次更换数次，最后磨到1000或1200号砂纸。
因为水流不断地将脱落砂粒、磨屑冲掉，帮砂纸的磨削寿命较长。
实践证明采用手工湿磨方法磨制试样速度快、质量高，有效地弥补了干磨的不足。
2.机械磨
目前普遍使用的机械磨设备是预磨机。
电动机带动铺着水砂纸的圆盘转动，磨制时，将试样沿盘的径向来回移动，用力要均匀，边磨边用水冲。
水流即起到冷却试样的作用，又可借助离心力将脱落砂粒、磨屑等不断冲到转盘边缘。
机械磨的磨削速度比手工磨制快得多，但平整度不够好，表面变形层也比较严重。
因此要求较高的或材质较软的试样应该采用手磨制。
机械磨所用水砂纸规格与手工湿磨相同，可参考表2-1。
（四）抛光
抛光的目的是去除细磨后遗留在磨面上的细微磨痕，得到光亮无痕的镜面。
抛光的方法有机械抛光、电解抛光和化学抛光三种，其中最常用的是机械抛光。
1.机械抛光
机械抛光在抛光机上进行，将抛光织物（粗抛常用帆布，精抛常用毛呢）用水浸湿、铺平、绷紧固定在抛光盘上。
启动开关使抛光盘逆时针转动，将适量的抛光液（氧化铝、氧化铬或氧化铁抛光粉加水的悬浮液）滴洒在盘上即可进行抛光，抛光时要注意：
（1）试样沿盘的径向往返缓慢移动，同时逆抛光盘转向自转，待抛光快结束时作短时定位轻抛。
（2）在抛光过程中，要经常滴加适量的抛光液或清水，以保持抛光盘的湿度，如发现抛光盘过脏或带有粗大颗粒时，必须将其冲刷干净后再继续使用。
（3）抛光时间应尽量缩短，不可过长，为满足这一要求可分粗抛和精抛两步进行。
（4）抛有色金属（如铜、铝及其合金等）时，最好在抛光盘上涂少许肥皂或滴加适量的肥皂水。
（5）抛光时用力要均匀，不要太大，以免试样飞出。
（6）抛光后试样表面先用清水冲洗再用无水酒精清洗，然后用吹风机吹干。
机械抛光与细磨本质上都是借助磨料尖角锐利的刃部，切去试样表面隆起的部分，抛光时，抛光织物纤维带动稀疏分布的极微细的磨料颗粒产生磨削作用，将试样抛光。
目前，人造金刚石研磨膏（最常用的有W0.5、W1.0、W1.5、W2.5和W3.5五种规格的溶水性研磨膏）代替抛光液，正得到日益广泛的应用，用极少的研磨膏均匀涂在抛光织物上进行抛光，抛光速度快，质量也好。
2.电解抛光
电解抛光原理示意图如图2-2所示，阴极用不锈钢板制成，试样本身为阳极，二者同处于电解抛光液中，接通回路后在试样表面形成一层高电阻膜。
由于试样表面高低不平，膜的厚薄也不同。
试样表面凸起部分膜薄，电阻小，电流密度大，金属溶解速度快。
相对面言，凹下部分溶解速度慢，这种选择性溶解结果，使试样表面逐渐平整，最后形成光滑平面。
电解抛光是电化学溶解过程，因此它消除了机械抛光难以避免的疵病，不会引起试样表面变形。
与机械抛光比较即省时间又操作简便。
然而电解抛光也有其局限性，因其对材料化学成分不均匀的偏析组织以及非金属夹杂物等比较敏感，会造成局部强烈浸蚀而形成斑坑。
另外镶嵌在塑料内的试样，因不导电也不适用。
故目前仍然以机械抛光为主。
铜合金、铝合金、奥氏体不锈钢及高锰钢等材料常用电解抛光。
3.化学抛光
化学抛光是依靠化学试剂对试样表面凹凸不平区域的选择性溶解作用将磨痕去除的一种方法。
化学抛光不需要专用设备，成本低，操作方便，在抛光的同时还兼有化学浸蚀作用。
省掉了抛光后的浸蚀步骤。
但化学抛光的试样平整度略差些，仅适于低、中倍观察。
对于一些软金属，如锌、铅，锡、铜等。
实践证明，利用化学抛光要比机械抛光和电解抛光效果好。
目前，其应用范围在逐渐扩大。
化学抛光液，大多数是由酸或者混合酸（如草酸、磷酸、铬酸、醋酸、硝酸、硫酸氢氟酸等）过氧化氢及蒸馏水组成。
混合酸主要起化学溶解作用，过氧化氢能增进金属表面的活化性，有助于化学抛光的进行，而蒸馏水为稀释剂。
（五）浸蚀
抛光后的试样在金相显微镜下观察，只能看到光亮的磨面，如果有划痕、水迹、非金属夹杂物以及裂纹等也可以看出来，但是要分析金相组织还必须进行浸蚀。
浸蚀的方法有多种，最常用的是化学浸蚀法，利用浸蚀剂对试样的化学溶解和电化学浸蚀作用将组织显露出来。
纯金属（或单相均匀固溶体）的浸蚀基本上为化学溶解过程。
位于晶界处的原子和晶粒内部原子相比，自由能较高，稳定性较差，故易受浸蚀形成凹沟，晶粒内部被浸蚀程度较轻，大体上仍保持原抛光平面。
在明场下观察，可以看到一个个晶粒被晶界（黑色网络）隔开。
如浸蚀较深，还可以发现各个晶粒明暗程度不同的现象，这是因为每个晶粒原子排列的位向不同，浸蚀后，以最密排面为主的外露面与原抛光面之间倾斜程度不同的缘故。
两相合金的浸蚀与单相合金不同，它主要是一个电化学浸蚀过程。
在相同的浸蚀条件下，具有较高负电位的相（微电池阳极）被迅速溶解凹陷下去；
具有较高正电位的相（微电池阴极）在正常电化学作用下不被浸蚀，保持原有的光滑平面，结果产生了两相之间的高度差。
多相合金的浸蚀，同样也是一个电化学浸蚀过程，原理与两相合金相同。
化学浸蚀的方法虽然很简单，但是只有认真对待才能制备出高质量的试样，将抛光后的试样用水冲洗同时用脱脂棉擦净磨面，然后用吸水纸吸去磨面上过多的水，吹干后用显微镜检查磨面上是否有道痕、水迹等。
经检查合格的试样可以放在浸蚀剂中，也可以用沾有浸蚀剂的棉花轻轻擦拭抛光面，观察表面颜色的变化。
待试样表面被浸蚀得略显灰暗时即刻取出，用流水冲洗后在浸蚀面上滴些酒精，再用滤纸吸去过多的水和酒精，迅速用吹风机吹干，完成整个制备试样的过程。
图2-3为浸蚀显示原理示意图。
关于浸蚀剂和浸蚀时间的选择可参考有关文献。
钢及铸铁等黑色金属最常用的浸蚀剂为4%硝酸酒精溶液，浸蚀时间一般从几秒至1分钟。
浸蚀后的试样在显微镜下观察时，如发现表面变形层严重影响组织的清晰度时，可采取反复抛光、浸蚀的办法去除变形层。
抛光机、各型号砂纸、抛光磨料、试样、浸蚀剂、吹风机等。
1.每人领取一个Φ10×
20的45钢试样。
2.用砂轮机或粗砂纸磨制试样，直到获得平整的表面。
3.粗磨好的试样用清水冲干后，依次用01、02、03、04号金相砂纸把磨面磨光。
4.用机械抛光机抛光，获得光亮的镜面。
5.用浸蚀剂浸蚀试样表面，然后用显微镜观察组织。
五、实验报告要求
1.根据自己的体会，简述金相样品的制备过程、组织显示方法和注意事项。
2.讨论观察试样时所用显微镜的参数。
实验3二元合金显微组织分析
1.
熟悉几种典型的二元合金平衡和非平衡显微组织及几种典型成分的铁碳合金的平衡组织。
2.
学会根据已知相图及显微组织观察分析各种组织的形成过程。
3.
建立二元合金中成分、组织和性能之间变化的规律。
二、实验内容说明
由于纯金属性能的局限，特别是在强度方面远不能满足工业的要求，故生产中使用的金属材料几乎都是合金。
实用合金有二元合金，也有多元合金。
而不少多元合金可粗略地作为二元合金来分析。
所以就金属材料的研究而言，二元合金是最基本的合金体系。
二元合金的主要分析方法，一是借助于合金相图以分析相的组成；
二是借助于显微观察以分析显微组织的形状。
二元相图的种类很多，不同种类的二元合金经不同处理后的显微组织观察也有很丰富的内容。
本实验选配了几种典型成分的合金，经不同处理，供大家观察其组织，从而进一步熟悉不同的二元相图及二元系合金中成分、组织及性能之间的关系，同时了解平衡组织与实际铸造生产时所得到的非平衡组织之间的差异和联系。
铁碳相图是比较复杂的二元相图，它是由四种基本形式的相图——匀晶相图、包晶相图、共晶相图和共析相图所构成。
铁碳合金在工业生产中有着广泛的应用，铁碳合金的研究对生产实验有着重要的指导意义。
本实验准备了各种典型成分的碳钢退火态试样和铸态白口铸铁试样，供大家观察其平衡组织（铁碳合金不平衡组织的观察作为另一项实验的内容），以进一步了解钢（铁）的碳分、组织和性能三者之间的关系。
本实验所用试样如下：
铁碳合金试样：
（1）
纯铁
退火态
4%硝酸酒精腐蚀；
（2）
20钢
（3）
45钢
退火态
4%硝酸酒精腐蚀；
（4）
60钢
（5）
T8钢
（6）
T12钢
（7）
苦味酸钠腐蚀；
（8）
球化退火
（9）
亚共晶白口铁
铸态
（10）
共晶白口铁
铸态
（11）
过共晶白口铁
其它二元合金试样：
纯铜
退火态；
含氧工业纯铜
铸态；
30Ni-70Cu
铸态；
30Ni-70Cu铸造后
900℃退火；
纯Ni
12Sb-88Sn
20Sb-80Sn
8Sb-92Sn
13Sb-87Pb
铸态慢冷；
铸态快冷；
30Sb-70Pb
Cu-Ni，Sn-Sb，Pb-Sb相图见附图。
三、实验步骤
认真观察实验室准备的碳钢和其它二元合金各个试样的显微组织，联系相图了解其组织形成过程。
抓住特征描绘每只样品的显微组织图，在图下注明材料名称、处理状态、浸蚀剂、放大倍数和组织名称，并用箭头把组织名称标在组织图上。
计算45钢室温时自由铁素体、总的铁素体、渗碳体的含量。
4.
讨论碳钢的碳分、组织与性能关系。
四、实验报告要求
描绘各样品的显微组织。
详细分析各种组织形成过程。
选择一、二个合金计算其平衡组织中各相的相对含量。
（比如，45钢中的组织中哪些是珠光体，哪些是铁素体？
计算各组织的相对含量，计算各相的相对含量）。
五、思考题
试分析含碳3.5%的Fe-C合金平衡冷却时组织变化过程，说明用杠杆定律计算相组成物与组织组成物时应注意之点。
对匀晶合金、共晶合金、亚共晶合金以及包晶合金如何根据相图及观察到的组织（平衡冷却与非平衡冷却之组织）分析冷却速度对组织形态的影响。
试从相组成及形态特点分析低、中、高碳钢平衡组织的性能特
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