化学实验的基本方法──蒸馏、萃取和分液.doc
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年级
高一
学科
化学
版本
人教新课标版
课程标题
化学实验的基本方法──蒸馏、萃取和分液
编稿老师
刘学超
一校
林卉
二校
黄楠
审核
张美玲
一、考点突破
蒸馏、萃取和分液是物质分离的基本方法。
这部分内容主要在选择题和夹杂于综合实验题中考查。
本讲我们主要的学习目的是：
1.掌握蒸馏的实验原理和操作技能。
2.掌握萃取、分液的实验原理和操作技能。
3.加深对物质分离和提纯的理解。
二、重难点提示
蒸馏与萃取的实验原理、操作方法和实验注意事项。
引入：
地球上水的储量很大，但淡水只占总水量的2.5%，其中易供人类使用的淡水不足1%。
如何获得淡水资源？
一、海水淡化的原理——蒸馏
蒸馏：
利用混合物中各组分的沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝，以分离整个组分的操作过程。
插入视频──蒸馏水的制取和石油的分馏
问题：
①温度计的作用和位置？
（控温以显示加热范围，如：
自来水蒸馏时温度≈100℃水银球在支管口处）
②产物收集方式？
（冷凝收集）
③自来水蒸馏后蒸馏瓶内物质？
（在100℃时难以挥发，不挥发的杂质）
④冷凝管中水流方向？
（水从下口进，上口出）
⑤为什么加碎瓷片？
（防暴沸）
想一想：
对于互溶的液体，我们可以采用蒸馏的方法进行分离，如果分离油与水这种不互溶的液体，还能用蒸馏的方法进行分离吗？
插入视频—柴油和水的分离
二、用CCl4萃取碘水中的碘并分液
实验步骤：
1.检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液。
2.把10毫升碘水和4毫升CCl4加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞。
3.倒转漏斗用力振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正。
4.把分液漏斗放在铁架台的铁圈中，静置，分层。
5.将漏斗上口的玻璃塞打开（或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔）。
6.旋开活塞，用烧杯接收下层溶液。
7.从分液漏斗上口倒出上层水溶液。
想一想：
1.碘易溶于酒精，能否用酒精将碘水中的碘萃取出来？
2.萃取之后用什么方法将有机溶剂与溶质进一步分离开来？
3.试管中盛有已分层的有机溶剂和水的混合液，但不知道哪一层液体是“油层”。
试设计一种简便的判断方法。
知识点1：
蒸馏、萃取等实验基本操作
例题1下列关于蒸馏操作的叙述，不正确的是（）
A.蒸馏操作的主要仪器是：
蒸馏烧瓶、酒精灯、铁架台、冷凝管、锥形瓶、牛角管、温度计等
B.蒸馏操作使用的温度计的水银球应插入到液体内
C.在蒸馏烧瓶内放入少量碎瓷片，目的是防止暴沸
D.冷凝管进出水的方向是下口进、上口出
思路导航：
蒸馏操作中，温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处，目的是为了测定馏分蒸气的温度，故B项错误。
答案：
B
例题2下列实验操作中错误的是（）
A.使用分液漏斗分液时，应将漏斗颈上的玻璃塞打开
B.蒸馏实验不一定使用温度计
C.用CCl4萃取碘水中的碘
D.过滤（如图）时，可将悬浊液从烧杯直接倒入漏斗中
思路导航：
蒸馏实验并非一定需要温度计，如蒸馏水的制取；过滤时应将液体沿玻璃棒慢慢流入漏斗中，不可直接倾倒。
答案：
D
例题3实验室里从海藻中提取碘的流程图如下：
（1）指出制取碘的过程中有关的实验操作名称：
①________，②____________。
（2）灼烧海藻时，除需要三脚架外，还需要用到的仪器是________。
（从下列仪器中选择所需的仪器，将标号字母填写在横线上）
A.烧杯B.坩埚C.表面皿D.泥三角E.酒精灯F.干燥器
（3）提取碘的过程中，可供选择的有机溶剂是__________。
理由是___________。
（乙酸、甘油均可溶于水）
A.甲苯、酒精B.四氯化碳、苯C.汽油、乙酸D.汽油、甘油
（4）进行上述蒸馏操作时，使用水浴的原因是_____，最后晶体碘在_____里聚集。
（5）从含碘的有机物溶液中提取碘和回收有机溶剂，还需要经过蒸馏，观察下图实验装置，指出其错误之处，并指出正确操作。
思路导航：
（1）从流程图中可知，操作①是过滤，操作②是萃取和分液。
（3）根据萃取原理，要从含碘的水溶液中萃取碘，所选萃取剂一定要和水互不相溶或很难相溶，且溶质在萃取剂中的溶解度要比在水中的大得多，而A、C、D选项中的酒精、乙酸、甘油皆与水互溶，因此B项正确。
（4）利用水浴加热可使被加热物质受热均匀，温度不会超过100℃，最后在蒸馏烧瓶中得到晶体碘。
（5）检查实验装置的错误，要按实验进程逐一检查，通常是从左到右，自下而上。
答案：
（1）①过滤②萃取和分液
（2）BDE
（3）B四氯化碳、苯与水互不相溶，且碘在这两种溶剂中的溶解度比在水中的大
（4）使蒸馏烧瓶受热均匀、控制温度不超过100℃蒸馏烧瓶
（5）①缺石棉网；②温度计的水银球不应插入液体中，而应位于蒸馏烧瓶支管口处。
点评：
萃取剂的选取原则：
①萃取剂和原溶液中的溶剂互不相溶且不发生化学反应；②萃取剂与溶质不发生化学反应；③溶质在萃取剂中的溶解度要远大于在原溶剂中的溶解度；④两溶剂的密度应相差较大。
知识点2：
物质的分离提纯
例题1如果家里的食用花生油不小心混入了大量的水，利用你所学的知识可知最简便的分离方法是（）
思路导航：
由于花生油和水互不相溶，液体会分成两层，故可用分液法分离。
答案：
B
例题2将氯化钠、乙醇、碘分别从以下三组混合物中分离出来：
①氯化钠和水，②乙醇和水，③碘和水。
宜采取的操作方法依次是（）
A.蒸发、蒸馏、萃取 B.萃取、蒸馏、蒸发
C.蒸发、萃取、蒸馏 D.蒸馏、萃取、蒸发
思路导航：
分离可溶性固体与液体，采用蒸发的方法；乙醇和水相互溶解，但沸点相差较大，采用蒸馏的方法；分离碘和水，采用CCl4萃取法。
答案：
A
例题3如图所示，a、b、c、d分别是几种常见漏斗的上部，A、B、C、D是实际操作中各漏斗的下部插入容器中的示意图，请指出A、B、C、D分别与a、b、c、d相匹配的组合及其组合后装置在实验中的应用，例如：
C和a组合，用于制取气体。
（1）A与_______组合，用于__________________________________________。
（2）B与_______组合，用于__________________________________________。
（3）B与_______组合，用于__________________________________________。
（4）D与_______组合，用于__________________________________________。
思路导航：
球形分液漏斗常用作制备气体时的反应装置，梨形分液漏斗常在分液时使用，普通漏斗的颈比较短，因此常在过滤和添加酒精时使用。
答案：
（1）c制备气体
（2）b分液（3）d过滤（4）d向酒精灯里添加酒精
提纯物质实验方案的设计
实验室里需要纯净的氯化钠溶液，但手边只有混有硫酸钠的氯化钠。
某学生设计了如下方案：
如果此方案正确，那么：
（1）操作①是否可改为加硝酸钡溶液？
为什么？
（2）进行操作①后，如何判断SO42-已除尽，方法是__________________________。
（3）操作②的目的是_____，为什么不先过滤后再加碳酸钠溶液？
理由是________。
（4）如果该实验拟用如图所示操作进行过滤，操作上错误的地方有（）
A.4处B.3处C.2处D.1处
思路导航：
本题实质上是考查如何除去NaCl溶液中混有的硫酸钠，解题关键是牢记物质提纯的原则：
不增、不减、易分离、易复原。
NaCl、Na2SO4均为易溶于水的物质，要制取纯净的氯化钠溶液，可向溶液中加入过量BaCl2溶液，除去SO，但此过程中引入了Ba2＋，故需在后续过程中把Ba2＋除去，可加入过量Na2CO3，CO32－最后用盐酸除去。
其中操作①不能改为加硝酸钡溶液，因硝酸盐均为易溶于水的物质，在后续过程中无法除去NO。
检验SO是否除尽可用以下方法：
静置后取滤液的上层清液加入BaCl2溶液，若无沉淀则说明SO已除尽。
BaSO4、BaCO3均为不溶于水的白色沉淀，可在这两种物质沉淀完全后进行一次过滤即可。
过滤操作错处：
（1）漏斗下端未紧靠烧杯内壁；
（2）未使用玻璃棒引流；（3）滴瓶未换成烧杯。
答案：
（1）否，因为改用Ba（NO3）2会使溶液中引入新的杂质NO，后续操作中无法除去。
（2）静置后取上层清液加入BaCl2溶液，若无沉淀则说明SO已除尽（3）除去过量的Ba2＋减少一次过滤操作（4）B
1.对蒸馏的理解
并不是所有互相溶解的液体均可以用蒸馏法进行分离，只有沸点相差较大时，才能使用蒸馏法。
2.萃取剂选用应满足的条件
（1）萃取剂与原溶剂互不相溶，也不反应。
（2）萃取剂与溶质不发生反应。
（3）溶质在萃取剂中的溶解度要远远大于在原溶剂中的溶解度。
3.物质的提纯：
是指将某物质中的杂质，采用物理或化学方法除掉的过程。
它和分离的主要区别在于除掉后的杂质可以不进行恢复。
（1）物质提纯的原则：
不增、不变、易分。
所谓不增，是指在提纯过程中不增加新物质；不变，指被提纯的物质性质不能改变；易分是指使杂质与被提纯物质容易分开。
（2）提纯的方法可归纳为：
“杂转纯，杂变沉，化为气，溶剂分。
”
杂转纯：
将要除去的杂质变为提纯物，这是提纯物质的最佳方案。
如除去Na2CO3中混有的NaHCO3，即可将混合物加热，使NaHCO3全部转化为Na2CO3。
杂变沉：
加入一种试剂，将要除去的杂质变成沉淀，最后用过滤的方法除去沉淀。
化为气：
加热或加入一种试剂使杂质变为气体逸出。
如食盐水中混有Na2CO3，则可加盐酸使CO变成CO2逸出。
溶剂分：
加入一种试剂，将杂质或被提纯物质萃取出来。
如用CCl4可将碘从水中萃取出来。
化学计量在实验中的应用
一、预习导学
（一）物质的量的定义
1.物质的量的定义：
，符号为_____，单位为____。
2.阿伏加德罗常数的定义：
国际上规定，1mol粒子的集体所含的粒子数与，约为，把叫做，符号为________，单位为_________。
3.注意：
使用mol时，必须指明粒子的种类，可以是分子、原子、离子、电子等。
4.N、NA与n的关系：
1mol任何粒子或物质的质量以克为单位，在数值上就等于该粒子的相对原子（分子、离子）质量。
5.摩尔质量：
定义：
，符号为_______，与质量之间的转化公式：
，单位：
_________
（二）气体摩尔体积
1.决定物质体积大小的因素有：
、、等。
2.气体摩尔体积的概念
表示的所占，可表示为。
3.气体物质的量（n）与气体体积（V）、气体摩尔体积（Vm）的关系为________。
气体摩尔体积的数值____________________，它决定于气体所处的_______和_________。
例如：
标准状况（常用S.T.P.表示）下，其温度______，压强_______时，Vm=_________；
二、问题思考
1.1molH2所含氢气分子的个数为。
2.2mol氢分子含个氢原子。
3.1molSO42―是个硫酸根离子。
4.2mol水中含有个水分子，个氢原子。
5.Na的摩尔质量为。
6.NaCl的摩尔质量为。
7.SO的摩尔质量为。
8.判断下列说法是否正确？
并说明理由。
A.1molO2和1molN2所占有的体积都约为22.4L
B.H2的气体摩尔体积约为22.4L
C.在标准状况下，1molH2和1molH2O所占有的体积都约为22.4L
D.在标准状况下，22.4L由N2、N2O组成的混合气体中所含有的N的物质的量约为2mol
（答题时间：
45分钟）
1.蒸馏时，温度计的水银球应处在什么位置（）
A.液面下B.液面上C.支管口附近 D.任何位置
2.下列物质可以直接用分液漏斗分离的是（）
A.泥沙和水 B.碳酸钠和水 C.乙醇和水 D.汽油和水
3.为了萃取碘水中的碘，不能选用的萃取剂是（）
A.CCl4B.汽油C.苯 D.酒精
4.某学生发现滴瓶中溶液里有悬浊物，拟用如图所示操作进行过滤，错误的操作有（）
A.4处B.3处C.2处D.1处
5.用石灰水、小苏打（NaHCO3）、淀粉和食醋等不能完成的实验是（）
A.碘盐中碘的检验 B.暖瓶中水垢的除去
C.食盐和纯碱（Na2CO3）的鉴别 D.鸡蛋壳主要成分的检验
6.自来水中因含有少量Fe3＋而不能用于溶液的配制，实验室为了除去自来水中的Fe3＋获得纯净水，可采用的方法是（）
A.过滤法B.结晶法C.蒸馏法D.沉淀法
7.下列萃取与分液结合进行的操作（用CCl4作萃取剂，从碘水中萃取碘）中错误的是
A.饱和碘水和CCl4加入分液漏斗中后，塞上上口部的塞子，用一手压住分液漏斗上口部，一手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来振荡
B.静置，待分液漏斗中液体分层后，先使分液漏斗内外空气相通（准备放出液体）
C.打开分液漏斗的活塞，使全部下层液体沿承接液体的烧杯内壁慢慢流出
D.最后继续打开活塞，另用容器承接并保存上层液体
8.下列四种化学操作名称从左到右分别是（）
A.过滤、蒸发、蒸馏、萃取 B.过滤、蒸馏、蒸发、萃取
C.蒸发、蒸馏、过滤、萃取 D.萃取、蒸馏、蒸发、过滤
9.下列有关混合物的分离方法中，正确的是（）
A.从食盐溶液中获得食盐晶体采用蒸发的方法
B.除去酒精中含有的少量水采用萃取的方法
C.将碘晶体中含有的少量沙子除去采用蒸馏的方法
D.从碘水中获得碘的晶体采用过滤的方法
10.使用分液漏斗进行分液时，正确的操作是（）
A.上层液体从漏斗下口放出
B.分离液体时，将漏斗拿在手上进行分离
C.分离液体时，分液漏斗上的小孔与大气相通时打开活塞
D.若分液时不小心使少量上层液体流下来，补救措施是用滴管将其从烧杯中吸出
11.以下实验装置一般能用于分离物质的是（）
A.只有①② B.只有②③ C.只有①③ D.①②③
12.现有一瓶物质是甲和乙的混合物，已知甲和乙的某些性质如下表所示：
物质
熔点
沸点
密度
水中溶解性
甲
－98℃
57.7℃
0.93g·cm－3
可溶
乙
－84℃
77℃
0.90g·cm－3
可溶
据此，将甲和乙相互分离的最佳方法是（）
A.萃取法B.过滤法C.蒸馏法D.分液法
13.对于混合物的分离或提纯，常采用的方法有：
过滤、蒸发、萃取、加热分解等。
下列各组混合物的分离或提纯应采用什么方法？
（1）实验室中的石灰水久置，液面上常悬浮有CaCO3微粒。
可用________的方法除去Ca（OH）2溶液中悬浮的CaCO3微粒。
（2）提取碘水中的碘，用________的方法。
（3）除去食盐溶液中的水，可采用________的方法。
（4）除去氧化钙中的碳酸钙，可用________的方法。
14.下图为实验室制取蒸馏水的装置示意图，根据图示回答下列问题。
（1）图中的错误是__________________________________。
（2）A仪器的名称是__________，B仪器的名称是__________。
（3）实验时A中除加入少量自来水外，还需加入少量______，其作用是________。
15.选择下列实验方法分离物质，将分离方法的标号填在横线上。
A.萃取分液法B.结晶法C.分液法D.蒸馏法E.过滤法F.升华法
①________分离饱和食盐水与沙子的混合物。
②________分离水和汽油的混合物。
③________分离四氯化碳（沸点为76.75℃）和甲苯（沸点为110.6℃）的混合物。
④________从碘的水溶液里提取碘。
16.“春泛盐，秋泛硝。
”有些地区的盐碱地里春天会析出食盐，到了秋天，又会析出芒硝（主要成分是Na2SO4·10H2O）。
该地区某中学的同学们对“硝”的成分产生了争议，甲小组同学认为“硝”中只含有硫酸钠，乙小组同学认为“硝”中既含有硫酸钠，又含有氯化钠。
为了验证猜想，他们采集了样品，加适量水完全溶解后，过滤，滤液备用。
请你和他们一起完成探究。
（1）甲小组同学的实验如下：
取少量滤液放入试管中，滴加过量的氯化钡溶液，再滴加稀硝酸，可以观察到的现象是____________，反应的化学方程式为___________________________________________。
（2）乙小组同学的实验如下：
取少量滤液放入试管中，滴加过量的硝酸钡溶液和稀硝酸，过滤，再向滤液中滴加________。
如果乙小组的观点正确，现象应该是________。
（3）你认为甲、乙两小组的实验设计哪个合理，理由是什么。
1.C解析：
蒸馏时，温度计测的是蒸气的温度，所以C项正确。
2.D解析：
能用分液漏斗分离的物质是互不相溶的液体，D项互不相溶。
3.D解析：
萃取剂的选择：
①溶质在萃取剂中的溶解度要比在原溶剂中的大；②萃取剂与原溶剂不互溶；③萃取剂与溶液不发生反应。
酒精与水互溶，而CCl4、汽油、苯和水互不相溶，且碘在有机溶剂中的溶解度比在水中的大。
4.A解析：
①过滤时应该用玻璃棒引流；②漏斗下端管口应紧靠烧杯内壁；③试剂瓶标签应朝向手心；④胶头滴管不能直接放在桌面上。
5.A解析：
碘遇淀粉溶液可以变为蓝色，但碘盐中的碘不是碘单质，A项不能完成；水垢和鸡蛋壳的成分都是CaCO3，CaCO3与食醋反应产生的气体可以使澄清石灰水变浑浊，B项和D项可以完成；食盐是NaCl，纯碱是Na2CO3，Na2CO3与食醋反应产生的气体可以使澄清石灰水变浑浊而食醋和食盐不反应，C项可以完成。
6.C解析：
除去自来水中的少量杂质离子只能用蒸馏法，C项正确。
7.D解析：
分液漏斗中的上层液体须从上口倒出。
8.A解析：
掌握物质分离与提纯的基本实验装置图，即可立即选出。
9.A解析：
本题考查物质的分离。
NaCl的溶解度受温度影响较小，采用蒸发法，A正确；酒精与水互溶，应加生石灰后蒸馏出酒精，B错误；可用碘升华的方法除去碘中的沙子，C错误；可先将碘水中的碘萃取出来，然后再用蒸馏的方法除去有机溶剂，D错误。
10.C解析：
上层液体要经漏斗上口倒出，不可从下口放出，若不小心使少量上层液体流下来，则需重新将烧杯中的液体倒回到漏斗中振荡分液。
振荡时漏斗要拿在手中，分液时则要将漏斗固定在铁架台的铁圈上。
磨口塞上的凹槽或小孔要与漏斗上的小孔对准，保持内外压强一致，使漏斗内的液体能顺利流下来。
11.D解析：
①是蒸馏，用于分离互溶而沸点不同的液体混合物；②为蒸发，是从溶液中得到固体的方法；③为过滤，用于固体与液体的分离。
12.C解析：
两种物质的熔点都很低，在常温下都是液体，二者都溶于水，说明甲和乙可以相互溶解，故只能根据沸点不同，用蒸馏法分离二者的混合物。
13.
（1）过滤
（2）萃取（3）蒸发（4）加热分解
解析：
（1）固液分离应该用过滤的方法；
（2）碘溶于水中用有机溶剂萃取。
（3）食盐难挥发，可用蒸发的方法将水蒸出留下食盐。
（4）碳酸钙受热分解可得到氧化钙，故采用加热分解的方法。
14.
（1）温度计水银球位置未放在蒸馏烧瓶支管口附近；冷凝管进、出水口颠倒
（2）蒸馏烧瓶冷凝管
（3）碎瓷片（或沸石）防止液体暴沸
解析：
蒸馏操作中要注意：
①温度计的水银球应与支管口的下缘位于同一水平线上；②蒸馏烧瓶中应放入少量碎瓷片，目的是防止液体暴沸；③蒸馏烧瓶中所盛放的液体不能超过其容积的，也不能少于；④冷凝管中的冷却水从下口进，从上口出；⑤加热的温度不能超过混合物中沸点最高的物质的沸点。
15.①E②C③D④A
解析：
萃取分液法是指利用萃取剂把溶质从它与另一种溶剂所形成的溶液中提取出来并分离的方法，如④；而分液法是指把互不相溶的两液体分离开来的方法，如②；结晶法是利用物质溶解度的差异分离物质的方法；蒸馏法应用于沸点不同的混合物的分离，如③；过滤法应用于分离易溶物质和难溶物质的混合物，如①；升华法用于分离热稳定性强的物质和易升华的物质。
16.
（1）有白色沉淀产生Na2SO4＋BaCl2=BaSO4↓＋2NaCl
（2）AgNO3溶液有白色沉淀产生
（3）乙小组的合理。
甲小组在实验中没有证明不含氯化钠或乙小组在实验过程中既证明了含有硫酸钠，又证明了含有氯化钠。
解析：
本题主要考查证明可溶性硫酸盐和可溶性氯化物的方法，为了证明“硝”的成分，两种物质均要作出验证。
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