整理稀土培训教材.docx
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整理稀土培训教材
1概述
本公司是以混合碳酸稀土为原料生产单一稀土化合物或富集物富集物的稀土湿法冶金企业。
主要是应用溶剂萃取技术和生产工艺生产氧化镧或碳酸镧、氧化铈或碳酸铈、镨钕氧化物或镨钕碳酸盐、钐铕钆富集物等。
结合生产实际对工艺原理、操作技术予以讲解，并对生产过程中，经常遇到的一些专业术语，各单一稀土元素的名称、元素符号、化合物的名称和操作过程中的常用词语等也作了简要说明。
1.1稀土元素
稀土元素是钪（Sc）、钇（Y）和15个镧系元素的总称。
通常用RE表示，其氧化物用REO表示。
镧系元素包括镧（La）、铈（Ce）、镨（Pr）、钕（Nd）、钷（Pm）、钐（Sm）、铕（Eu）、钆（Gd）、铽（Tb）、镝（Dy）、钬（Ho）、铒（Er）、铥（Tm）、镱（Yb）、镥（Lu）。
所以稀土元素共有17个元素。
全部稀土元素的发现是从1794年发现钇至1947年从核反应堆裂变产物中分离出钷，历时150年。
其中钪是典型的分散元素，钷是自然界中极少见的放射性元素。
这两个元素与其它稀土元素在矿物中很少共生，因此在稀土生产中一般不包括它们。
稀土元素同属元素周期表第IIIB族，化学性质十分相似。
除钪和钷外，根据分离工艺要求或产品方案，可将它们分为两组或三组。
前者是以铽为界，镧至钆为铈组稀土，通常称作轻稀土，铽至镥和钇为钇组稀土，通常称为重稀土。
后者是依据P204萃取分为轻稀土（镧至钕）、中稀土（钐至铽）和重稀土（镝至镥和钇）。
1.2稀土元素的价态
稀土元素易于失去电子，通常呈正三价。
所以稀土是非常活泼的金属元素，其活泼性仅次于碱土金属。
铈、镨、铽在外界氧化剂的作用下又可呈正四价，而钐、铕、镱在还原剂的作用下也可呈正二价离子。
因此各三价单一稀土氧化物的分子式可表示为M2O3（M—La、Nd…），而铈、镨、铽的氧化物的分子式分别为CeO2、Pr6O11、Tb4O7。
1.3镧系收缩
镧系元素的原子半径、离子半径都随原子序数（从镧到镥）的增加而减小，将这一现象称为镧系收缩。
由于镧系收缩，从镧到镥的碱性随原子序数的增加而减弱；络合物的稳定性随原子序数的增加而增强。
这就是能将性质及其相似的稀土元素逐一分离的主要依据。
1.4稀土元素的主要化合物
稀土元素的化合物很多，有无机化合物、有机化合物、金属间化合物等。
这里仅将在湿法冶金生产实际产出的几种化合物予以简单介绍。
1.4.1氧化物
在800～10000C下灼烧稀土氢氧化物、草酸盐、碳酸盐、硫酸盐、硝酸盐都可获得稀土氧化物，其中铈、镨、铽在一定的灼烧条件下生成CeO2、Pr6O11（Pr2O3·4PrO2）、Tb4O7（Tb2O3·TbO2）。
稀土氧化物不溶于水，而溶于盐酸、硫酸、硝酸，生成相应的盐，其溶解的难易程度与灼烧温度和时间有关。
亦即时间越长，温度越高则越难溶。
例如在8500C以上灼烧得到的氧化铈难溶于盐酸、硝酸，但能溶于浓硫酸。
也可采取在盐酸、硝酸溶解过程中加入还原剂（如双氧水）的方法将Ce4+还原成Ce3+而便于溶解。
将稀土氧化物同水蒸气一起加热可得到RE（OH）3和REO（OH）。
稀土氧化物在空气中能吸收CO2生成碱式碳酸盐。
1.4.2氢氧化物
将氨水或碱金属氢氧化物加入到稀土盐溶液中，可得到胶状的稀土氢氧化物沉淀，此沉淀物在加热条件下易聚集而有利于沉淀。
如果溶液中有柠檬酸、酒石酸或其它羟基酸存在时，可以阻止沉淀生成，这是因为形成稳定配合物的缘故。
同样，如果有大量醋酸铵或其它铵盐存在时，沉淀析出缓慢或不完全。
在这种情况下，必须加入足够量的碱金属氢氧化物使铵盐分解或破坏配合物。
三价稀土氢氧化物的碱性随离子半径的减小而减弱。
但溶液的稀土浓度增加时，沉淀pH值向酸性范围移动。
从溶液中沉淀出的氢氧化物吸附有水，在干燥过程中，这些吸附水随温度的升高而被脱除，如继续升高温度则生成氧基氢氧化物，最后转变为氧化物。
稀土氢氧化物可以吸收空气中的CO2，以La（OH）3的吸收能力最大。
三价铈的氢氧化物很不稳定，在有氧存在的条件下很容易转变为四价的氢氧化铈。
1.4.3硫酸盐及硫酸复盐
硫酸与稀土氧化物、氢氧化物或碳酸盐等作用则生成稀土硫酸盐。
稀土硫酸盐在水中的溶解度随温度的升高而降低，在硫酸溶液中的溶解度随酸度的增加而降低。
室温下，结晶硫酸盐形式为RE2（SO4）3·nH2O，其中RE为La和Ce时，n为9；Sc，n=6；其余稀土n=8。
将含水硫酸盐加热可脱除结晶水，继续加热可分解为氧化物：
在155～260℃时，发生脱水反应
RE2（SO4）3·nH2O=RE2（SO4）3+nH2O
在855～946℃时，无水硫酸盐分解成氧基硫酸盐
RE2（SO4）3=RE2O2SO4+2SO2+2O2
在高于1014℃时，氧基硫酸盐将继续分解为氧化物
RE2O2SO4=RE2O3+SO2+1/2O2
在稀土硫酸盐溶液中加入K2SO4、Na2SO4、（NH4）2SO4沉淀剂时，除了Ce4+以外均能生成xRE2（SO4）3·yMe2SO4·ZH2O复盐。
根据溶液浓度、沉淀剂过量和温度的不同x/y值可由1至6变化。
沉淀剂过量不大时，复盐的组成大多是x/y=1，z=2或4。
z随温度的升高而减少。
稀土硫酸盐复盐的溶解度随温度和酸度的增加而降低，随沉淀剂加入量的增加，稀土沉淀率越高。
稀土硫酸盐复盐的溶解度随原子序数的增加而增大。
利用这一性质可将稀土进行分组。
1.4.4硝酸盐及硝酸复盐
稀土氧化物、氢氧化物、碳酸盐与硝酸作用即可生成稀土硝酸盐溶液，将此溶液蒸发结晶，可得到水合物RE（NO3）3·nH2O，其中n与蒸发结晶的温度等条件有关。
稀土硝酸盐易溶于水，结晶稀土硝酸盐易潮解。
它还易溶于无水胺、乙醇、丙酮、乙醚及乙腈等极性溶液中。
将结晶稀土硝酸盐加热时，125℃下即可脱去全部结晶水。
继续加热可将其转变为氧化物：
2RE（NO3）3=RE2O3+6NO2+3/2O2
铈组硝酸盐能与NH4NO3、Mg（NO3）2等硝酸盐生成复盐，例如RE（NO3）3·2NH4NO3·4H2O、2RE（NO3）3·3Mg（NO3）2·24H2O，其溶解度由镧到钐递增。
钇组（铽除外）均不能生成复盐。
稀土硝酸复盐的溶解度小于稀土硝酸盐。
CeO2溶于8～16mol/L的硝酸溶液中生成Ce（NO3）4溶液，再加入NH4NO3反应可生成非常稳定的硝酸铈铵复盐（Ce（NO3）4·2NH4NO3）。
1.4.5碳酸盐
在pH>4的稀土溶液中加入可溶性碳酸盐（钾、钠、铵的碳酸盐）可得到组成为RE2（CO3）3·nH2O水合稀土碳酸盐沉淀。
不同稀土元素碳酸盐中含结晶水量也不同，如钪、钇、铈、镧碳酸盐中的n值分别为12、3、5、8。
在沉淀过程中，溶液温度较高时，除生成碳酸盐外，还会析出碱式碳酸盐（RE（OH）CO3）。
煮沸悬浮液时可得到碱式盐。
正碳酸盐在150～200℃时脱水：
RE2（CO3）3·nH2O=RE2（CO3）3+nH2O
继续升高温度则分解为氧化物：
RE2（CO3）3=RE2O3+3CO2
中间产物为RE2O3·CO2。
在过量沉淀剂的作用下，也可生成稀土碳酸盐复盐，其组成为Me[RE（CO3）2]·nH2O。
钇组稀土较铈组稀土更容易生成碳酸盐复盐，而且溶解度也较铈组稀土大。
1.4.6草酸盐
稀土溶液中加入草酸则沉淀出组成为RE2（C2O4）3·nH2O的水合物。
其中La～Er，n=10；Er～Lu,Y,Sc,n=6。
稀土草酸盐难溶于水，在盐酸、硝酸、硫酸中的溶解度随酸度的降低而减小。
铵及碱金属草酸盐与钇组元素可生成可溶性络合物，如（NH4）3[Y（C2O4）3]，而铈组元素不生成络合物。
亦即钇组元素在铵或碱金属草酸盐中的溶解度大于铈组元素。
水合稀土草酸盐的热分解过程大致分为脱水、分解成碱式碳酸盐、进一步分解成氧化物三个主要阶段：
如镧的分解过程为：
La（C2O4）3·10H2O=La（C2O4）3+10H2O（55～380℃）
La（C2O4）3+3/2O2=La2O2CO3+5CO2（380～650℃）
La2O2CO3=La2O3+CO2
稀土草酸盐的分解温度随原子序数的增加而有所降低。
1.4.7氯化物
将稀土氧化物、碳酸盐、氢氧化物溶解于盐酸中得到稀土氯化物溶液，再经蒸发浓缩结晶可得到水合稀土氯化物RECl3·nH2O。
镧和铈的水合氯化物结晶水量为7，其余为6。
结晶稀土氯化物吸湿性强，在水中溶解度很大。
1.4.8氟化物
将氢氟酸加入到稀土盐溶液中即可得到稀土氟化物沉淀，沉淀物呈胶体状，过滤并烘干后即得到稀土氟化物。
也可以用氢氟酸将稀土碳酸盐转化为氟化物。
后一种方法的生成物料易于洗涤过滤，目前多用这种方法制备稀土氟化物。
稀土氟化物比较稳定，不溶于水和稀酸，但很容易被碱分解为稀土氢氧化物。
1.5稀土湿法冶金的基本过程
从稀土原料中提取、分离、制备稀土化合物等都是在水溶液中进行的冶金过程称为稀土湿法冶金。
稀土湿法冶金的基本过程包括原料的处理、稀土精矿的分解、浸出、净化、分离、提纯、制备化合物等。
原料的处理：
从矿山开采的矿石中稀土含量很低，一般只有百分之几，甚至更低。
所以必须通过选矿方法生产稀土品位（精矿中的稀土氧化物含量的百分数）为50～60%的稀土精矿。
有时在进行提取工艺之前，还需要将精矿中的某些有害杂质除去，如用盐酸浸泡法将精矿中的萤石等含钙矿物去除等。
稀土精矿的分解：
通过某种化学方法将稀土精矿中的稀土转化为能被水、酸等溶剂溶解的化合物的过程称为稀土精矿的分解。
对于包头稀土精矿基本上都采用浓硫酸焙烧分解和烧碱分解两种工艺。
浸出：
将已分解的精矿用水或酸溶解其中的稀土，溶液相称为浸出液，渣相称为浸出渣。
`
浸出液的净化：
采用沉淀方法进一步将浸出液中的杂质除去，制得较纯净的稀土溶液。
分离：
一般采用溶剂萃取法将各单一稀土元素分离开来的过程称为稀土元素的分离。
提纯：
制取高纯单一稀土产品的工艺过程称为稀土元素的提纯。
通常采用溶剂萃取法、萃淋树脂色层法或离子交换法进行提纯。
化合物的制备：
将混合稀土或单一稀土制备成氧化物、氢氧化物或盐类的工艺过程。
2稀土资源及稀土矿物加工
稀土元素在地壳中的含量并不稀少，比常见的铜、锌、锡、铅、镍、钴要多。
稀土元素在自然界矿物中的分布总体上看存在着三个特点：
一是随原子序数的增加，稀土元素的含量呈下降趋势；二是原子序数为偶数的稀土元素的含量一般大于其相邻的奇数元素；三是铈组元素（镧到钆）在地壳中的含量大于钇组元素（铽到镥、钇）。
在自然界中，稀土元素存在于稀土矿物中。
稀土矿物种类很多，它们是提取稀土元素的重要原料。
根据近几年对世界各国稀土矿产的储量与稀土矿山矿产品产量的统计数据显示，目前工业上使用的稀土矿物大约只有10余种，其中以独居石、氟碳铈矿、独居石与氟碳铈矿混合型矿、离子吸附型矿、磷钇矿产量最大，是最为重要的稀土工业矿物。
我国是世界上稀土资源最为丰富的国家，无论稀土储量还是稀土产量都位居世界第一。
同世界各国的稀土资源相比较，我国稀土资源具有以下特点：
（1）储量大。
我国稀土储量占现已探明世界总储量的45%以上。
包头白云鄂博的稀土储量占全国总储量的85%以上。
（2）分布广。
稀土矿广泛分布在我国18个省、自治区。
为国的稀土工业的合理布局提供了有利条件。
（3）矿种全。
在我国已知的具有重要工业意义的稀土矿都能找得到，而且颇具规模，得到了开发利用。
（4）类型多。
我国稀土矿床类型数量超过了世界上任何一个国家。
其中国外稀少的铌稀土铁矿床（白云鄂博稀土矿）和风化壳淋积型稀土矿床（离子吸附型矿）在我国却是规模甚大的工业矿床。
（5）价值高。
在我国白云鄂博稀土矿物中，高价值的铕、钕、镨的含量均高于美国芒廷帕斯氟碳铈矿。
特别是我国的离子吸附型矿中富含铕、铽、镝、钇等重稀土元素，其经济价值是世界罕见的。
在自然界中，稀土矿物常与重晶石、方解石、磷灰石、硅酸盐矿物、铁矿物等共生在一起。
目前所开采出的含稀土矿石中，稀土氧化物含量只有百分之几，甚至更低。
为了满足稀土湿法冶金生产的需要，必须先将稀土矿物与其它矿石进行分离，使稀土矿物得到富集。
富集稀土矿物的方法称为选矿。
选矿是利用原矿石中矿物之间物理化学性质的差别，采用相应的技术措施，将有价值矿物从原矿中分选出来的过程。
经选矿富集后的矿物中稀土氧化物含量可以达到60～70%以上。
富集后的矿物称为稀土精矿，精矿中的稀土氧化物含量称为精矿的稀土品位。
3从稀土精矿中提取稀土
稀土精矿中的稀土与原矿中的稀土存在状态相同，仍然是难溶于水和一般条件下的无机酸的化合物。
为了从中提取稀土，必须将稀土矿物转化为易于提取稀土的化合物。
这种将稀土矿物转化为易于提取稀土的化合物的过程称为精矿分解。
能被提取的稀土化合物中的稀土氧化物与稀土精矿中的稀土氧化物质量之比（通常用百分数表示）称为精矿分解率。
精矿的分解方法很多，常用的分解方法有焙烧分解、酸分解和碱分解。
在实际生产中应根据精矿的组成或产品方案来选择具体的分解方法。
稀土矿物多种多样，从中提取稀土的方法也各不相同，即使是同一种矿物也有不同的提取工艺。
本教材仅以白云鄂博稀土矿予以讲述。
白云鄂博稀土矿是氟碳铈矿和独居石的混合型稀土矿，两种矿物的质量比为9：
1～6：
4之间波动。
目前可供工业使用的精矿的稀土品位在50～60%之间。
其中主要脉石矿物有铁矿物、萤石、重晶石、磷灰石等；轻稀土元素占总稀土的～98%。
在工业生产中，从这种稀土精矿提取稀土的工艺有浓硫酸焙烧分解和氢氧化钠溶液分解两种。
3·1浓硫酸焙烧分解工艺
根据焙烧温度的不同，浓硫酸焙烧工艺又分为低温（300℃）焙烧和高温（750℃左右）焙烧两种。
两种工艺的主要区别在于：
低温焙烧过程中精矿中的钍生成了可溶性的硫酸钍，水浸时同稀土一起进入水浸液（进一步分离回收钍）；高温焙烧过程中精矿中的钍生成了难溶性的焦磷酸钍，水浸出时与未分解的杂质矿物一起进入渣中，由于其放射性比活度超标，必须封存。
本教材仅以高温浓硫酸焙烧工艺予以介绍。
高温浓硫酸焙烧-水浸出制备混合碳酸稀土工艺流程如图-1所示。
3·1·1精矿烘干
根据工艺要求，首先将精矿烘干，干矿中的含水量应控制在0.2%。
精矿烘干过程在外热式回转窑内进行。
图-1浓硫酸焙烧分解制取混合碳酸稀土工艺流程
3·1·2浓硫酸焙烧分解
浓硫酸焙烧过程在回转窑中进行。
与浓硫酸均匀混合的稀土精矿从回转窑的尾部连续加入，并随窑体转动向窑头方向运动，最后从窑头排入水浸槽。
回转窑为内热式，其中燃烧室设在窑头，燃烧气体通过辐射直接加热物料，焙烧反应生成的气体和重油燃烧气体从窑尾排出，经排风机送入尾气净化系统。
高温浓硫酸焙烧分解反应如下：
2REFCO3+3H2SO4=RE2（SO4）3+2HF+2CO2+2H2O
2REPO4+3H2SO4=RE2（SO4）3+2H3PO4
Th3（PO4）4+6H2SO4=3Th（SO4）2+4H3PO4
CaF2+H2SO4=CaSO4+2HF
反应产物HF与矿物中SiO2反应：
SiO2+4HF=SiF4+2H2O
反应产物H3PO4脱水转变为焦磷酸：
2H3PO4=H4P2O7+H2O
焦磷酸与硫酸钍反应生成焦磷酸钍：
Th（SO4）2+H4P2O7=ThP2O7+2H2SO4
在较高温度下，过剩的硫酸发生分解反应：
H2SO4=SO3↑+H2O
影响精矿分解的因素：
·精矿的粒度精矿愈细，即粒度愈小，其表面积愈大，对精矿的分解愈有利。
·反应温度反应温度过低时，钍和磷酸难于生成焦磷酸钍，且可溶性稀土氧化物中的铁磷含量相应增加，精矿的分解率随之降低。
同时焙烧产物中的剩余酸量增加，致使水浸液的酸度增加，从而需要用大量的氧化镁中和，增加了生产成本。
反应温度过高时，会生成难溶性稀土硫酸盐，降低了稀土的浸出率，即降低了稀土收率。
·酸矿比它是指浓硫酸与稀土精矿的重量比。
根据计算，分解1摩尔稀土精矿只需要1.5摩尔的硫酸（理论需要量）。
实际上，在焙烧过程中有部分硫酸被分解，加之其它杂质分解的消耗和机械损失，所以一般必须要加入过量的硫酸才能保证精矿分解完全。
但硫酸用量过多，不仅造成浪费，而且给后续工序带来操作不便。
工艺条件：
矿酸比：
它与精矿品位有关，一般为1：
1.1～1.6（重量比）；
窑头温度：
800～900℃；
窑尾温度：
220～270℃
焙烧时间：
60～90min；
回转窑转速：
1～2r/min；
在上述条件下操作，精矿分解率可达93%以上。
3·1·3焙烧产物的水浸出及浸出液的净化
水浸出的目的在于使可溶性的稀土硫酸盐溶于水中，制备成硫酸稀土溶液，而使其它难溶性物质留在渣中，从而达到稀土与其它杂质初步分离的目的。
因为稀土硫酸盐在水中溶解度较低，而且随温度的升高而减小，所以在浸出时应采用较大的液固比，浸出一般在常温下进行，以保证稀土的浸出率。
在浸出时，往往有少量杂质如铁、磷、钍等也进入浸出液中。
必须用氧化镁作中和剂将浸出溶液酸度中和至PH=4.0～4.5，以除去这些杂质，得到较纯净的硫酸稀土溶液。
具体操作方法是，将焙烧产物放入调浆槽，用第一次洗渣液进行调浆，同时加入一定量的三氯化铁溶液，然后打入浸出槽进行浸出。
在浸出槽搅拌浸出的同时加入氧化镁中和至PH=4.0～4.5，过滤，则得到稀土硫酸溶液和浸出渣。
为提高稀土收率，浸出渣需经过二次洗渣作业。
生产中的技术条件为：
固：
液=1：
10～15；Fe/P=2～3；浸出时间2～3小时；浸出温度常温；中和PH值4.0～4.5。
净化后的浸出液的技术要求：
REO=25～40g/L；Fe2O3<0.05g/L；PO43-<0.005g/L；ThO2<0.001g/L。
浸出渣用水洗涤，过滤，滤液返回至浸出工序；滤渣送至渣库封存。
3·1·4混合碳酸稀土的制备
由于单一稀土的萃取分离通常是在盐酸体系中进行，所以必须将硫酸稀土溶液转变为稀土碳酸盐，然后再用盐酸将稀土碳酸盐溶解成稀土氯化物溶液作为分离单一稀土的料液。
混合碳酸稀土的制备的操作程序：
将碳酸氢铵（固体或水溶液）缓慢加入到净化后的浸出液中，即发生如下沉淀反应：
RE2（SO4）3+6NH4HCO3=RE2（CO3）3+3（NH4）2SO4+3H2O+2CO2
沉淀物用水洗去硫酸盐，过滤后即得到混合碳酸稀土（RE2（CO3）3·nH2O）产品。
生产中的主要技术条件：
浸出液稀土浓度：
30～50g/L；沉淀温度：
40～60℃；搅拌速度：
60～80r/min。
碳酸稀土的质量要求：
REO≥43%；Fe2O3≤0.5%；SO42-≤2%。
3·2氢氧化钠溶液分解工艺
氢氧化钠溶液分解工艺流程如图-2所示。
图-2烧碱分解制取混合氯化稀土工艺流程
3·2·1盐酸浸出除钙
由于稀土精矿中氧化钙含量较高，直接用氢氧化钠溶液分解时，不仅会影响氯化稀土的产品质量，而且还会增加烧碱消耗量，甚至影响精矿的分解率。
因此在进行碱分解前必须进行除钙。
具体除钙方法是盐酸浸出法。
盐酸浸出稀土精矿时，将发生如下反应：
CaF2+2HCl=2CaCl2+2HF
CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2↑
3REFCO3+6HCl=2RECl3+REF3↓+3H2O+3CO2↑
RECl3+3HF=REF3↓+3HCl
盐酸浸出除钙的操作条件：
盐酸溶液酸度1.8～2.5mol/L；精矿：
盐酸溶液=1：
4；浸出温度=90～95℃；浸出时间=3小时。
盐酸浸出除钙后的稀土精矿的稀土品位由50～60%上升到60～70%，其中的钙含量小于1%。
盐酸浸出除钙过程中的稀土损失率随精矿中的钙含量的增加而增加，而且酸用量也随之增加。
可从盐酸浸出液中进一步回收稀土。
3·2·2氢氧化钠溶液分解
盐酸浸出除钙后的稀土精矿加入到60～65%的烧碱溶液中，并加热到160～170℃，保温分解1小时。
精矿中的稀土、钍发生如下反应：
REFCO3+3NaOH=RE（OH）3=Na2CO3+NaF
REPO4+3NaOH=RE（OH）3+Na3PO4
Th3（PO4）4+12NaOH=3Th（OH）4+4Na3PO4
分解完成后，按固液比1：
10，用～70℃的水洗涤至PH=8～9，以除去可溶性盐（碳酸钠、磷酸钠、氟化钠）和过量的氢氧化钠。
第一次洗液中含有较多的氢氧化钠，可以采用浓缩苛化法回收并返回烧碱分解工序利用。
经洗涤后的矿浆，用板框过滤机进行过滤，滤饼即为氢氧化稀土。
3·2·3氢氧化稀土的盐酸溶解
氢氧化稀土加盐酸溶解时，与稀土同时溶解的还有氢氧化铁、氢氧化钍等，其溶解反应为：
RE（OH）3+3HCl=RECl3+3H2O
Fe（OH）3+3HCl=FeCl3+3H2O
Th（OH）4+4HCl=ThCl4+4H2O
操作程序：
先将一定量的工业盐酸加入酸溶解槽中，在搅拌下加入氢氧化稀土，控制溶液酸度PH=1.5～2.0，REO=280～300g/L，过滤得氯化稀土溶液和酸溶渣。
该渣中还存在少量的未分解的稀土矿物，可将其返回碱分解工序。
3·2·4氯化稀土溶液的净化
净化的目的是将酸溶得到的氯化稀土溶液中的铁、钍等杂质除去。
操作程序：
将氯化稀土溶液放入净化槽中，加氨水调溶液的PH=4.0～4.5，即行过滤。
滤液即为纯净的氯化稀土溶液，可直接作为萃取分离单一稀土的原料或浓缩结晶成固体氯化稀土产品；滤饼为铁钍渣，放入专门渣库堆存。
3·2·5氯化稀土溶液的浓缩结晶
考虑到运输问题，必须将氯化稀土溶液浓缩结晶成固体氯化稀土。
操作程序：
将纯净的氯化稀土溶液放入带夹套的搪瓷罐中，用蒸气加热，在减压下进行蒸发浓缩，当被蒸发物料中REO含量达到45～46%时，将物料放入结晶盘中冷却结晶，即得到混合稀土氯化物产品。
4稀土元素的溶剂萃取分离
由于稀土元素之间的物理化学性质十分相似，采用一般的分离方法难于将混合稀土中各单一稀土元素分离。
利用每一个稀土元素在两种互不相溶的有机溶液和水相之间的不同分配，将混合稀土原料中的各稀土元素逐一分离的方法称为溶剂萃取分离法。
溶剂萃取分离方法具有生产的产品纯度和收率高、化工原料消耗少、操作环境好、生产过程连续进行、易于实现自动控制等优点，它已成为稀土分离工业中应用最广泛的分离方法。
4·1溶剂萃取的基本知识
4·1·1萃取体系的组成
相一个体系中具有相同物理化学性质的均匀部分称为相。
萃取体系中包括由有机物组成的有机相和由水溶液组成的水相。
有机相主要包括萃取剂和稀释剂。
有机相常用字母“O”表示。
水相包括含有待萃取组分的水溶液（一般称为料液）、洗涤液、反萃取液等。
水相常用字母“A”表示。
相比萃取体系中有机相和水相的流量比，即体积比Vo/VA，为简便起见，也可表示为O/A。
在一定的萃取体系中，萃取过程达到平衡时，被萃组分的分配比是一定的，增加有机相的体积即增大相比，使有机相中被萃组分的浓度减少，根据平衡移动原理，可使更多的被萃组分由水相进入到有机相，提高有机相中被萃取物质的总量。
萃取剂能与被萃取物生成一种不溶于水相而易溶于有机相的萃合物，并使被萃取物与其它物质分离的有机试剂。
分离稀土最常用的萃取剂有P507、P204等；分
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