届高考化学总复习第10章化学实验基础及综合探究学案.docx
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届高考化学总复习第10章化学实验基础及综合探究学案
学案八 物质制备及性质验证实验专题突破
【教学目标】
1．知识与技能：
掌握物质制备及性质验证实验的一般过程，学会设计和分析物质制备及性质验证实验方案。
2．过程与方法：
通过物质制备及性质验证实验的探究与实例分析，总结归纳物质制备及性质验证实验的思路与方法。
3．情感与价值观：
通过物质制备及性质验证实验的分析，体会物质制备及性质验证实验的思路，实践物质制备及性质验证实验的过程，建立与工农业生产、日常生活密切联系的观念，联系元素化合物知识，进一步形成整体与统一的思想。
【教学重、难点】 1.审题、答题能力培养。
2．物质制备及性质验证实验解题流程。
【考情分析】
物质制备及性质验证实验是高考热点，物质制备主要以气体、无机物、有机物的制备为载体，考查学生常见化学仪器的使用，物质的分离与提纯等基本实验操作，以及实验条件的控制、产率的计算；而性质的验证过程就是科学探究的过程，过程中包括对物质性质的预测，2017·课标全国Ⅲ卷26题对绿矾的性质进行探究，2016·课标全国Ⅱ卷28题对Fe2＋和Fe3＋的性质进行探究；2016·课标全国Ⅲ卷制备CaO2等，是近几年新课标考试的热点题型。
1．涉气类实验装置
（1）常见气体制备装置
反应装
置类型
反应装置图
适用气体
操作注意事项
固、固
加热型
O2、
NH3等
①试管要干燥；
②试管口略低于试管底；
③加热时先均匀加热再固定加强热
固、液加
热型或液、
液加热型
Cl2、
HCl等
①烧瓶加热时要隔石棉网
②反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片（或沸石）
固、液不
加热型
或液、液
不加热型
H2、CO2、
SO2、NO、
NO2等
①使用长颈漏斗时，要使漏斗下端插入液面以下；
②启普发生器只适用于块状固体和液体反应，且气体不溶于水；
③使用分液漏斗既可以增强气密性，又可控制液体流速
（2）气体的收集装置
（3）气体的定量测定装置
（4）可作为冷凝或冷却的装置
（5）防倒吸装置
2．涉气类制备实验操作流程
3．涉气类制备实验先后顺序
（1）装配仪器时：
先下后上，先左后右。
（2）加入试剂时：
先固后液。
（3）实验开始时：
先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。
（4）净化气体时：
一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。
（5）防倒吸实验：
往往是最后停止加热或停止通气。
（6）防氧化实验：
往往是最后停止通气。
4．制备与性质验证实验中需考虑的7大因素
（1）进行某些易燃易爆实验时要防爆炸（如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等）。
（2）防氧化（如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等）。
（3）防吸水（实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的。
如NaOH固体应放在烧杯等玻璃器皿中称量）。
（4）冷凝回流：
有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置（如长玻璃管、冷凝管等）。
（5）易挥发液体产物（导出时可为蒸气）的及时冷却。
（6）仪器拆卸的科学性与安全性（也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑）。
（7）其他，如实验操作顺序，试剂加入顺序等。
考点指导1 以气体制备为主线的物质制备与性质验证
【典例1】 工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O，实验室可用如下装置（略去部分夹持仪器）模拟生产过程。
烧瓶C中发生反应如下：
Na2S（aq）＋H2O（l）＋SO2（g）===Na2SO3（aq）＋H2S（aq）（Ⅰ）
2H2S（aq）＋SO2（g）===3S（s）＋2H2O（l）（Ⅱ）
S（s）＋Na2SO3（aq）
Na2S2O3（aq）（Ⅲ）
（1）仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若________，则整个装置气密性良好。
装置D的作用是_______________________________________________________________。
装置E中为________溶液。
（2）为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为________。
（3）装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择________。
a．蒸馏水B．饱和Na2SO3溶液
c．饱和NaHSO3溶液D．饱和NaHCO3溶液
实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是____________________。
已知反应（Ⅲ）相对较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是______________。
反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有________。
a．烧杯B．蒸发皿
c．试管D．锥形瓶
（4）反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O3·5H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。
利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作、现象和结论：
____________________
________________________________________________________________
_________________________________________________________________。
已知Na2S2O3·5H2O遇酸易分解：
S2O
＋2H＋===S↓＋SO2↑＋H2O
供选择的试剂：
稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液
【思维提示】
答案
（1）液柱高度保持不变 防止倒吸 NaOH（合理即可）
（2）2∶1 （3）c 控制滴加硫酸的速度（合理即可） 溶液变澄清（或浑浊消失） ad （4）取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层溶液（或过滤，取滤液），滴加BaCl2溶液，若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质（合理即可）
【课堂对点训练】
1．氮是生物体不可缺少的一种元素，其化合物是实验室和生活中常见的物质。
（1）某学习小组为了探究“Ag与浓硝酸反应生成气体的情况”，设计如下实验流程：
―→
①仪器b是________（填名称）；用图中的装置组合成一套可实现Ⅰ、Ⅱ目的的实验装置，合理的连接顺序是：
a→1→______→______→________→________→________（填各导管口的编号）。
反应前要先打开开关a，通一会儿N2，原因是______________________
________________________________________________________________。
②反应结束后，假设装置B中溶液仍为100mL，从中取出25.00mL，用0.10mol·
L－1NaOH溶液进行滴定（酚酞作指示剂），滴定前后滴定管液面的位置如图乙。
则在装置B中生成HNO3的物质的量为________mol。
③实验收集到NO的体积为112.0mL（标准状况下），则装置A中Ag与浓硝酸反应________（填“有”或“没有”）NO生成，依据是______________________
_____________________________________（用计算所得的数据说明）。
（2）小明同学进一步用下图装置探究
（1）中反应产生的气体的氧化性和还原性：
①通气体的过程，观察到甲中溶液变浑浊，小明得出的结论1是NO2具有氧化性。
乙中鼓入空气后观察到有红棕色气体生成，小明得出的结论2是NO具有还原性。
小华对小明的实验设计提出了质疑，他认为甲中的现象不足以得出结论1，他的理由是____________________________________________________________
__________________________________________________________________。
②你认为怎样才能准确得出小明的结论1？
（简要回答出原理和现象即可）
________________________________________________________________
________________________________________________________________。
解析
（1）①广口瓶B中气体跟水反应，长进短出；广口瓶C是短进长出进行排水。
反应前要先打开开关a，通一会儿N2，目的是将装置中的空气排尽，防止NO被空气氧化。
②c（NaOH）·V（NaOH）＝c（HNO3）·V（HNO3），即0.10mol·L－1×（20.40－0.40）mL＝25.00mL×c（HNO3），则c（HNO3）＝0.08mol·L－1，则装置B中n（HNO3）＝0.08×0.1mol＝0.008mol。
③根据3NO2＋H2O===2HNO3＋NO，则由该反应生成的NO的物质的量为0.004mol，而实验收集到0.005mol，所以Ag和浓硝酸反应有NO生成。
（2）由
（1）知Ag与浓HNO3反应生成NO2和NO；分别在不同的装置中探究它们的性质，甲装置不能区分NO2和HNO3是谁氧化了Na2S，故应在无水的环境中检验NO2的氧化性。
答案
（1）①圆底烧瓶 2 3 5 4 6 将装置中的空气排尽，防止NO被空气中O2氧化 ②0.008 ③有 NO2与水反应生成NO的体积89.6mL小于收集到NO的体积112.0mL（其他合理答案也给分）
（2）①NO2和水反应生成的HNO3是一种强氧化性酸，可将Na2S氧化，使溶液变浑浊 ②可将干燥的NO2与干燥的H2S气体混合，若有淡黄色固体生成，即可证明NO2的氧化性
【解题建模】
物质制备审、答题模板
考点指导2 以模拟工业生产为载体的无机物的制备
【典例2】 （2016·四川化学，9）CuCl广泛应用于化工和印染等行业。
某研究性学习小组拟热分解CuCl2·2H2O制备CuCl，并进行相关探究。
【资料查阅】
【实验探究】
该小组用下图所示装置进行实验（夹持仪器略）
请回答下列问题：
（1）仪器X的名称是________。
（2）实验操作的先后顺序是a→________→e（填操作的编号）。
a．检查装置的气密性后加入药品
b．熄灭酒精灯，冷却
c．在“气体入口”处通入干燥HCl
d．点燃酒精灯，加热
e．停止通入HCl，然后通入N2
（3）在实验过程中，观察到B中物质由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化是________。
（4）装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是_______________________
_________________________________________________________________。
【探究反思】
（5）反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质，根据资料信息分析：
①若杂质是CuCl2，则产生的原因是________________________________。
②若杂质是CuO，则产生的原因是_________________________________。
【思维提示】 第1步：
审题干信息，本题题干信息很简单，提取实验目的：
用热分解CuCl2·2H2O晶体制取CuCl。
第2步：
（1）审“流程”，获取反应条件等有效信息：
CuCl2·2H2O要在HCl气流中加热先脱结晶水，再继续加热使无水CuCl2分解，若不在HCl气流中加热，CuCl2·2H2O将会水解，最终产物为CuO。
（2）审“装置图”，获取每个仪器的作用等有效信息：
①A为CuCl2·2H2O分解产生CuCl的装置，气体入口必须通入HCl气体；
②X干燥管中盛放的无水CuSO4检验分解产生的水蒸气；
③C中湿润的红色石蕊试纸检验HCl以及反应产生的Cl2；
④D为尾气处理装置，吸收HCl和Cl2。
第3步，审问题信息：
结合第1步、第2步提取的有效信息，结合题目提出的具体问题，联想已学过的知识，规范解答题目中的具体问题。
如本题第
（2）问，结合第2步中获取的流程信息的条件控制，必须先通HCl排尽空气，防止O2影响产品纯度，然后点燃酒精灯，在HCl气流中加热分解CuCl2·2H2O，最后在HCl气流中冷却生成CuCl，即可顺利选择操作顺序：
a→c→d→b→e。
第（3）问，结合第2步获取的有效信息，知通入C装置的气体有HCl和Cl2，再根据HCl和Cl2的性质，即可得出石蕊试纸“先变红后褪色”的实验结论。
第（4）问中NaOH吸收Cl2属于氧化还原反应，即可写离子方程式。
第（5）问，结合流程信息，可知有CuCl2的原因，是分解不完全，肯定是“加热时间不够”；产生CuO肯定是CuCl2·2H2O发生水解，肯定是“HCl通入的量不足”。
答案
（1）干燥管
（2）cdb
（3）先变红后褪色
（4）Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O
（5）①加热时间不足或温度偏低 ②通入HCl的量不足
【课堂对点训练】
2．三氯化六氨合钴[Co（NH3）6]Cl3是一种重要的化工产品，某兴趣小组用如下装置模拟工业制法，在NH3和NH4Cl存在条件下，以活性炭为催化剂，用H2O2氧化CoCl2溶液来制备[Co（NH3）6]Cl3（该反应为放热反应），实验步骤如下：
①称取研细的CoCl2·6H2O粉末10.0g和NH4Cl5.0g于烧杯中并加水溶解，将溶液转入三颈烧瓶，加入25mL浓氨水和适量活性炭粉末，逐滴加入5mL30%的H2O2溶液。
②在60℃水浴中恒温20min，然后用冰水浴冷却，充分结晶后过滤。
③将沉淀溶于热的盐酸中，趁热过滤，滤液中加适量浓盐酸并冷却结晶。
④过滤、用乙醇洗涤晶体并在105℃条件下烘干。
⑤晶体制备完成后，该小组通过以下步骤测定产品的纯度：
称取0.2858g样品放入锥形瓶中并加水溶解，再加入3mL10%的NaOH溶液，充分加热产生Co（OH）3沉淀，加6mol·L－1盐酸将沉淀完全溶解后加入足量KI粉末和5滴2%的淀粉溶液，用0.0400mol·L－1的Na2S2O3溶液滴定，最终消耗Na2S2O3溶液25.00mL。
已知：
2Co3＋＋2I－===2Co2＋＋I2，I2＋2S2O
===2I－＋S4O
请回答下列问题：
（1）制备[Co（NH3）6]Cl3的化学方程式为_______________________________
________________________________________________________________。
（2）请指出装置中存在的一处缺陷______________________________。
（3）若将5mL30%的H2O2溶液一次性加入三颈烧瓶，可能出现的问题是__________________________________________________________________
__________________________________________________________________。
（4）若无活性炭作催化剂，所得产物中除[Co（NH3）6]Cl3外还会有大量二氯化一氯五氨合钴[Co（NH3）5Cl]Cl2和三氯化五氨一水合钴[Co（NH3）5H2O]Cl3晶体，而在活性炭的催化作用下，主要产物只有[Co（NH3）6]Cl3，这体现了催化剂的________性。
（5）步骤③中趁热过滤的主要目的是________，滤液中加适量浓盐酸的主要目的是________；乙醇洗涤与蒸馏水洗涤相比优点是________________________。
（6）滴定终点的现象是__________________________________________，
测得产品的纯度为_______________________________。
（保留三位有效数字）
解析 （6）根据对应关系n（[Co（NH3）6]Cl3）＝n（Co3＋）＝n（S2O
）＝0.001mol，m（[Co（NH3）6]Cl3）＝0.2675g，纯度为
×100%＝93.6%。
答案
（1）2CoCl2＋2NH4Cl＋H2O2＋10NH3
2[Co（NH3）6]Cl3＋2H2O或2CoCl2＋H2O2＋12NH3＋2NH4Cl
2Co（NH3）6Cl3＋2NH3·H2O
（2）缺少吸收挥发出氨气的装置（答案合理即可）
（3）温度迅速升高，氨气大量挥发且H2O2和NH4Cl受热分解
（4）选择
（5）除去活性炭，并防止产品析出 增大氯离子浓度，有利于[Co（NH3）6]Cl3析出 产品损失少
（6）最后一滴Na2S2O3溶液滴入后溶液蓝色褪去且30s不再变化 93.6%
考点指导3 有机物的制备
【典例3】 （2014·新课标全国Ⅰ，26）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。
实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：
物质
相对分
子质量
密度
/（g·cm－3）
沸点/℃
水中溶解性
异戊醇
88
0.8123
131
微溶
乙酸
60
1.0492
118
溶
乙酸异戊酯
130
0.8670
142
难溶
实验步骤：
在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。
开始缓慢加热A，回流50min，反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯3.9g。
回答下列问题：
（1）仪器B的名称是________。
（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是________________；第二次水洗的主要目的是________________。
（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________（填标号）。
a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出
d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出
（4）本实验中加入过量乙酸的目的是_________________________________。
（5）实验中加入少量无水MgSO4的目的是__________________________。
（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是________（填标号）。
（7）本实验的产率是________（填标号）。
a．30% b．40%
c．60%d．90%
（8）在进行蒸馏操作时，若从130℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏____________（填“高”或“低”），其原因是_____________________。
【思维提示】
第一步 明确反应原理
实验室制备乙酸异戊酯的反应原理是：
反应中浓H2SO4作催化剂，且反应为可逆反应。
故实验中加入过量乙酸的目的是增大反应物的浓度，使平衡右移，提高另一反应物—异戊醇的转化率。
第二步 熟知实验仪器
本实验使用到的主要实验仪器是球形冷凝管、直形冷凝管、蒸馏烧瓶、圆底烧瓶、温度计、锥形瓶等仪器，其中球形冷凝管常用于反应装置中冷凝反应物蒸气，使反应物冷凝回流，用于提高原料的利用率，如第
（1）问中仪器B；直形冷凝管常用于蒸馏装置中冷凝馏分，如第（6）问蒸馏操作中c项使用球形冷凝管是错误的。
而蒸馏操作中要求温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处，故第（6）问的装置应选b。
第三步 分析杂质成分
依据乙酸异戊酯、乙酸、异戊醇、浓H2SO4的溶解性判断乙酸异戊酯中混有乙酸、异戊醇、浓H2SO4、水等杂质。
第四步 除杂方案设计
第五步 产率（纯度）计算
由反应方程式：
可知，4.4g异戊醇完全反应消耗3.0g乙酸，生成6.5g乙酸异戊酯，则第（7）问求得该反应的产率为
×100%＝60%。
（8）异戊醇的沸点为131℃，蒸馏时，若从130℃开始收集馏分，将会有一部分未反应的异戊醇被蒸出，使产率偏高。
答案
（1）球形冷凝管
（2）洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氢钠 （3）d （4）提高醇的转化率 （5）干燥
（6）b （7）c （8）高 会收集少量未反应的异戊醇
【课堂对点训练】
3．硝基苯是重要的精细化工原料，是医药和染料的中间体，还可作有机溶剂。
制备硝基苯的过程如下：
①配制混酸，组装如图反应装置。
取100mL烧杯，用20mL浓硫酸与18mL浓硝酸配制混合酸，加入恒压滴液漏斗中。
把18mL苯加入三颈烧瓶中。
②向室温下的苯中逐滴加入混酸，加滴边搅拌，混合均匀。
③在50～60℃下发生反应，直至反应结束。
④除去混合酸后，依次用蒸馏水和10%Na2CO3溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤得到粗产品。
Ⅱ.可能用到的有关数据列表如下：
物质
熔点/℃
沸点/℃
密度（20℃）/（g·cm－3）
溶解性
苯
5.5
80
0.88
微溶于水
硝基苯
5.7
210.9
1.205
难溶于水
1，3－二硝基苯
89
301
1.57
微溶于水
浓硝酸
83
1.4
易溶于水
浓硫酸
338
1.84
易溶于水
请回答下列问题：
（1）配制混酸应在烧杯中先加入________。
（2）恒压滴液漏斗的优点是_______________________________________。
（3）实验装置中长玻璃导管可用________代替（填仪器名称）。
（4）反应结束后产品在液体的________（填“上”或者“下”）层，分离混酸和产品的操作方法为__________________。
（5）用10%Na2CO3溶液洗涤之后再用蒸馏水洗涤时，怎样验证液体已洗净？
_________________________________________________________________
__________________________________________________________________。
（6）为了得到更纯净的硝基苯，还须先向液体中加入________除去水，然后蒸馏，最终得到17.5g硝基苯。
则硝基苯的产率为________（保留两位有效数字）。
若加热后，发现未加沸石，应采取的操作是_________________________________
______________________________________________________________。
解析 （6）可加入CaO除去水，根据表中数据，计算可知HNO3过量，根据苯的物质的量计算生成的硝基苯的理论产量为：
×123g·mol－1＝24.98g，故产率为：
×100%＝70%。
如果忘记加沸石，
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