11卫生部颁药品标准新药转正标准中药第十一册文档格式.docx
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(92)卫药准字Z-01号
本品为阿胶经干燥、粉碎,制成的颗粒。
【性状】 本品为棕色颗粒或粉末;
气香,味微甘。
【检查】 水分 取本品1g,精密称定,照水分测定法(中国药典1995年
版一部附录Ⅸ H烘干法)测定,不得过7.0%。
总灰分 取本品1g,精密称定,照灰分测定法(中国药典1995年版一部
附录Ⅸ K)测定,不得过1.1%。
重金属 砷盐 应符合阿胶项下有关的各项规定(中国药典1995年版一
部513页)。
挥发性碱性物质 精密称取本品5g,置100ml量瓶中,加水使溶解并稀
释至刻度,摇匀,精密量取5ml置凯式蒸馏瓶中,立刻加1%氢氧化镁混悬溶
液5ml,迅速密塞,通入水蒸气进行蒸馏,以2%硼酸溶液5ml为接收液,加甲
基红-溴甲酚绿混合指示液5滴,从滴出第一滴凝结水珠时起,蒸馏7分钟停
止,馏出液照氮测定法(中国药典1995年版一部附录Ⅸ L第二法)滴定,即
得。
本品100g中挥发性碱性物质的含量以氮(N)计不得过100mg。
粒度 取本品5袋,应能全部通过一号筛。
其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(中国药典1995年版一部附
录IC)。
【含量测定】 取本品0.2g,精密称定,照氮测定法(中国药典1995年版一
部附录ⅨL第一法)测定,即得。
本品总氮含量不得少于13.0%。
【功能与主治】 补血滋阴,润燥,止血。
用于血虚萎黄,眩晕心悸,
肌痿无力,心烦不眠,虚风内动,肺燥咳嗽,劳嗽咯血,吐血尿血,便血崩
漏,妊娠胎漏。
【用法与用量】 开水冲服,3~8g。
【规格】 每袋装8g;
4g
【贮藏】 密封,防潮。
【使用期限】 2年。
大川芎口服液
DachuanxiongKoufuye
X11-32 标准编号:
WS3-091(Z-17)-96(Z)
(92)卫药准字Z-36号
【处方】 川芎 天麻
【性状】 本品为棕红色半透明液体;
气香,味苦。
【鉴别】
(1)取本品1ml,加乙醇4ml,混匀,作为供试品溶液。
另取天麻素
对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(中国药
典1995年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅
胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-醋酸乙酯(18:
6:
2)为展开剂,展开,取出,晾干,
喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在110℃烘约5分钟。
供试品色谱中,在与对照品色
谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取本品20ml,加氢氧化钠溶液(1→10)调pH值8~10,用氯仿提取两次,每
次10ml,提取液蒸干,残渣加氯仿0.5ml使溶解,作为供试品溶液。
另取川芎对
照药材2g,加水400ml煎煮1.5小时,离心,上清液浓缩至约7ml,加氢氧化钠溶液
(1→10)调pH值8~10,用氯仿提取两次(30ml、15ml),提取液蒸干,残渣加氯仿0.5ml
使溶解,作为对照药材溶液。
照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录ⅥB)
试验,吸取上述两种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-
甲醇(20:
1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以碘化铋钾试液。
供试品色谱中,在
与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 相对密度 应为1.03~1.08(中国药典1995年版一部附录Ⅵ A)。
pH值 应为3.0~5.0(中国药典1995年版一部附录ⅦG)。
其他 应符合合剂项下有关的各项规定(中国药典1995年版一部附录IJ)。
【含量测定】 取合成天麻纱(105℃干燥至恒重)约25mg,精密称定,置50ml量
瓶中,加水溶解并稀释至刻度。
分别吸取0.1、0.2、0.3、0.4与0.5ml,置10ml量瓶
中,加水稀释至刻度.照导数分光光度法(辽宁省药品标准1987年版附录4页)在波
长200~250nm区间绘制二阶导数紫外光谱图,量取振幅值。
以振幅值为纵坐
标,浓度为横坐标,绘制标准曲线,并计算回归方程。
另精密量取供试品0.2ml,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度。
在波
长200~250nm区间绘制二阶导数紫外光谱图,量取振幅值,根据回归方程计算
供试品中天麻素的含量。
测定条件:
△λ=4;
狭缝=2。
中速扫描。
本品含天麻按合成天麻素(C13H16O7)计,不得低于0.40%。
【功能与主治】活血化瘀,平肝熄风。
主治头风及瘀血型头痛。
症见头
痛、脑胀、眩晕、颈项紧张不舒、上下肢及偏身麻木,舌部瘀斑等。
【用法与用量】 口服,一次10ml,一日3次,连服半个月为一个疗程。
或
遵医嘱。
【禁忌症】 外感头痛、孕妇、出血性脑血管病急性期患者忌用。
【注意】 重症患者请遵医嘱服用。
【规格】 10ml;
100ml
【贮藏】 密封,置阴凉处。
复方丹参滴丸
FufangDanshenDiwan
X11-25 标准编号:
WS3-193(Z-26)-96(Z)
(95)卫药准字Z-01号
【处方】 丹参 三七 冰片
【性状】 本品为棕色的圆珠形滴丸;
气香,味微苦。
【鉴别】
(1)取本品15粒,加少量水,搅拌溶解后,移至100ml量瓶中,
加水至刻度,摇匀。
量取2ml置25ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,照分光光度
法(中国药典1995年版一部附录Ⅴ A)测定,在283nm的波长处有最大吸收。
(2)取本品15粒,研细,进行微量升华,所得白色升华物,加新制的1%
香草醛硫酸溶液1滴,液滴边缘渐显玫瑰红色。
(3)取本品40粒,加甲醇10ml,振摇10分钟,于4℃低温下放置24小时,使
聚乙二醇析出完全,滤过,滤液作为供试品溶液。
另取三七皂甙R1对照品,
加甲醇制成每1ml含5mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(中国药典
1995年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液15μl和对照品溶液5μl,分别
点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-醋酸乙酯-水(4:
1:
5)的上层液为展开剂,
展开,取出,晾干,喷以硫酸乙醇溶液(1→10),于105℃烘约10分钟.供试品色
谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4)取本品15粒,加甲醇3ml,超声处理20分钟,滤过,滤液作为供试品溶
液。
另取丹参素钠对照品,用甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液10μl
和对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-丙酮-甲酸
(10:
4:
1.6)为展开剂,展开,取出,晾干,置氨蒸气中熏后,置紫外光灯(365nm)下
检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,轩相同颜色的荧光
斑点。
【检查】 应符合滴丸剂项下有关的各项规定(中国药典1995年版一部
附录IK)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ O)
测定。
系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;
甲醇-水(3:
97)加
入IPR-B7庚烷磺酸钠(2.5ml/100ml)为流动相;
检测波长280nm。
理论板数按丹参素
峰计算,应不低于1200。
对照品溶液的制备 取丹参素钠适量,精密称定,用甲醇制成每1ml含
0.16mg(相当于丹参素0.14mg)的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品5粒,精密称定,置10ml量瓶中,加甲醇适
量,超声处理2小时,取出,放冷至室温,用甲醇稀释至刻度,摇匀,用0.45μm
微孔滤膜滤过,取滤液,即得。
测定法 精密吸取对照品溶液5μl与供试品溶液5~10μl(视含量高低而定),
注入液相色谱仪,测定,计算,即得。
本品每粒含丹参以丹参素(C6H10O5)计算,不得低于0.08mg。
【功能与主治】 活血化瘀,理气止痛。
用于胸中憋气,心绞痛。
【用法与用量】 口服或舌下含服,一次10粒,一日3次,疗程4周。
【注意】 孕妇慎用。
【规格】 每粒25mg
【贮藏】 密闭,室温保存。
【使用期限】 4年。
金芪降糖片
JinqiJiangtangPian
X11-47 标准编号:
WS3-112(Z-19)-96(Z)
(92)卫药准字Z-32号
【处方】 黄连 黄芪 金银花
【制法】 以上三味,黄连粉碎成细粉;
黄芪用50%乙醇回流提取三次
(4小时、2小时、2小时),合并提取液,减压浓缩至相对密度1.22~1.28(50℃热
测)的稠膏;
取六分之一份的金银花粉碎成细粉,剩余金银花用水温浸(>80℃)
二次(1小时、1小时),浸液滤过,合并,静置,吸取上清液,减压浓缩至相对
密度1.22~1.28(50℃热测)的稠膏,合并稠膏,加入黄连、金银花细粉,混匀,
真空干燥,干膏粉碎成细粉,混匀,制粒,干燥,制成1000片,包薄膜衣,即
【性状】 本品为浅绿色薄膜包衣片,除去薄膜包衣后显棕黄色;
味苦。
【鉴别】
(1)取本品10片,除去薄膜衣,研细,加甲醇5ml,密塞,振摇
30分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。
另取盐酸小檗碱、绿原酸对照品,分别
加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(中国药典1995
年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层
板上,以醋酸丁酯-甲酸-水(7:
2.5:
2.5)振摇后的上层液为展开剂,展开,取出,
晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照品溶液相应的位
置上,显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品20片,除去薄膜衣,研细,加2%氢氧化钾甲醇溶液30ml,回流提取
1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,加醋酸乙酯提取3次,每次40ml,
弃去醋酸乙酯液,水层加正丁醇提取2次,每次25ml,弃去水层,合并正丁醇
液,加1.5%磷酸溶液提取2次,每次20ml,弃去酸液,正丁醇提取液加水提取
3次,每次20ml,分取正丁醇液,浓缩至干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供
试品溶液。
另取黄芪甲甙对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶
液;
再取黄芪对照药材1g,加2%氢氧化钾甲醇溶液15ml,回流提取1小时,滤
过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,加正丁醇提取2次,每次25ml,合并正丁
醇液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。
照薄层色谱法(中国
药典1995年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一
硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水(6.5:
3.5:
1)的下层溶液为展开剂,展开,取
出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘约5分钟。
供试品色谱中,在与
对照品色谱及对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
再置紫外光灯
(365nm)下检视。
显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典1995年版一部附录
I D)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ D)测
定。
系统适用性试验:
用十八烷基硅烷键合硅胶作为填料;
0.05Mol/L磷酸二氢
钠缓冲液(pH=3):
乙腈=7:
3为流动相;
检测波长为277nm。
理论板数按盐酸小檗
碱峰计算应不低于4200。
对照品溶液的制备:
精密称取盐酸小檗碱对照品5mg(同时另取本品在100℃
测定干燥失重)置50ml量瓶中,加50%乙醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每
1ml中含盐酸小檗碱0.1mg)。
供试品溶液的制备 取重量差异项下本品20片,除去薄膜衣,精密称定,
研细,精密称取细粉约400mg(同时另取本品细粉在100℃测定干燥失重),置60ml
具塞锥形瓶中,加入50%乙醇25ml,超声处理60分钟,放冷,滤过,滤液置50ml
量瓶中,用少量50%乙醇分数次洗涤容器,洗液滤入同一量瓶中,加50%乙醇
稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各8μl,注入高效液相色
谱仪,按外标法进行测定,计算,即得。
本品按干燥品计算,每片含黄连以盐酸小檗碱(C20H18ClNO4)计,不得低于
5mg。
【功能与主治】 清热益气。
主治气虚兼内热之消渴病,症见口渴喜饮,
易饥多食,气短乏力等,用于轻、中型非胰岛素依赖型糖尿病。
【用法与用量】 饭前半小时口服,一次7~10片,一日3次,疗程二个月或
【规格】 每片素片0.42g
【贮藏】 密封,防潮于阴凉干燥处。
克伤痛搽剂
KeshangtongChaji
X11-17 标准编号:
WS3-129(Z-25)-96(Z)
(92)卫药准字Z-56号
【处方】 当归 川芎 红花 丁香 生姜 樟脑 松节油
【性状】 本品为红棕色的澄清液体;
气香。
【鉴别】
(1)取本品10ml,置水浴上挥去乙醇,残渣加乙醚10ml,振摇
提取,分取乙醚液,挥至约2ml,作为供试品溶液。
另取丁香酚对照品,加乙醚
制成每1ml含15μl的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(中国药典1995年版
一部附录ⅥB页)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板
上,以醋酸乙酯-石油醚(60~90℃)(1:
9)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以
5%香草醛硫酸溶液,于105℃烘至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照
品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取本品3ml,置水浴上蒸干,残渣加水30ml微热使溶解,放冷,移至分液
漏斗中,用乙醚提取二次,每次20ml,合并乙醚液,置水浴上挥干乙醚,残渣
加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。
另取阿魏酸对照品,加甲醇制成每1ml含
0.5mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(中国药典1995版一部附录ⅥB)
试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-乙醚
-甲酸(50:
10:
1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试
品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的深紫色荧光斑点。
【检查】 乙醇量 应为60~70%(中国药典1995年版一部附录Ⅸ M)。
总固体 精密量取本品25ml,置称定重量的蒸发皿中,于水浴上蒸干,置
105℃干燥3小时,遗留残渣不得少于1.5%。
其他 应符合酊剂项下有关的各项规定(中国药典1995年版一部附录IN)。
【含量测定】 照气相色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ E)测定。
系统适用性试验 以聚乙二醇20000为固定液,涂布浓度为10%;
柱温为程序
升温125~175℃,每分钟8℃,初温保持6分钟,终温保持17分钟;
理论板数按
樟脑峰计算,应不低于2900,丁香酚峰和樟脑峰与内标物质峰分离度应符合要
求。
校正因子测定 取联苯适量,精密称定,用乙醇溶解并制成每1ml含9.0mg
的溶液,作为内标溶液。
另分别取樟脑、丁香酚对照品适量,精密称定,再
分别用乙醇使溶解并制成每1ml中含樟脑10.0mg的对照品溶液和每1ml中含丁香
酚6.0mg的对照品溶液.精密量取樟脑、丁香酚对照品溶液与内标溶液各1ml,
置10ml量瓶中,用70%乙醇稀释至刻度,摇匀;
取1μl注入气相色谱仪,分别计算
樟脑、丁香酚的校正因子。
供试品溶液的制备与测定 精密量取供试品5ml,置10ml量瓶中,精密加入
内标溶液1ml,用70%乙醇稀释至刻度,摇匀;
取1μl,注入气相色谱仪,测定,
计算,即得。
本品每1ml中含樟脑应为1.7~2.3mg;
含丁香按丁香酚(C10H12O2)计,不得少
于0.45
mg。
【功能与主治】 活血化瘀,消肿止痛。
主治急性软组织扭挫伤。
【用法与用量】 外用适量,涂擦患处并按摩至局部发热,一日2~3次。
【规格】 每瓶30ml;
40ml;
【贮藏】 密封,置阴凉干燥处。
六味地黄口服液
LiuWeiDihuangkoufuye
X11-35 标准编号:
WS3-105(Z-18)-96(Z)
(90)卫药准字Z-17-1号
【处方】熟地黄 山茱萸 山药 茯苓 牡丹皮 泽泻
【性状】本品为棕红色至棕褐色的液体,久置有少量絮状沉淀;
味甜
而微苦。
【鉴别】
(1)取本品10ml,加乙醚20ml,振摇提取,分取醚层,挥干,残渣加
丙酮1ml使溶解,作为供试品溶液。
另取丹皮酚对照品,加丙酮制成每1ml含
1mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ
B)试验,吸取供试品溶液5μl,对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,
以环己烷-醋酸乙酯(3:
1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以盐酸酸性5%三
氯化铁乙醇溶液,热风吹至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照品色谱相
应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取本品10ml,加乙醚20ml,振摇提取,分取乙醚层,挥干,残渣用石油
醚(30~60℃)浸泡2次,每次5ml,倾去石油醚,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为
供试品溶液。
另取熊果酸对照品,加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为
对照品溶液。
照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上
述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-氯仿-醋酸乙酯
(20:
5:
8)为展开剂,展开、取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在110℃烘5~7分
钟。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点。
【检查】 相对密度 应不低于1.10(中国药典1995年版一部附录
Ⅶ A)。
PH值应为4.0~6.0(中国药典1995年版一部附录Ⅶ G)。
其他 应符合合剂项下有关的各项规定(中国药典1995年版一部附录ⅠJ)。
【含量测定】牡丹皮 精密吸取本品5ml,用水蒸汽蒸馏,收集馏液约
450ml,置500ml量瓶中,加水稀释至刻度,照分光光度法(中国药典1995年版一部
附录ⅤA),在274±
1nm波长处测定吸收度,按丹皮酚(C9H10O3)的吸收系数(E1%
1cm)为862计算,即得。
本品每ml含牡丹皮按丹皮酚(C9H10O3)计,不得少于0.6mg。
山茱萸 精密吸取本品10ml,置分液漏斗中,加氯化钠溶液(1→20)10ml,逐
滴加入稀盐酸,调节pH值至3~4,摇匀。
用乙醚提取5次,每次20ml,缓缓振
摇,静置分层,合并乙醚提取液,回收乙醚至干,残渣加石油醚(30~60℃),
浸泡二次,每次5ml,浸泡约2分钟,倾去石油醚,残渣加无水乙醇-氯仿(3:
2)混合
溶液,微热使溶解,定量转移至5ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,作为供试品
溶液。
另取熊果酸对照品,加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品
照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液
5μl和10μl,对照品溶液4μl和8μl,分别交叉点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-氯
仿-醋酸乙酯(20:
8)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在
110℃烘5~7分钟,至斑点显色清晰,取出,在薄层板覆盖同样大小的玻璃板,周
围用胶布固定,照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录ⅥB薄层扫描法)进行
扫描,波长:
λ<
[s]>
=520nm,λ<
[R]>
=720nm。
测量供试品吸收度积分值与对照品吸
收度积分值,计算,即得。
本品每1ml含山茱萸按熊果酸(C30H48O3)计,不得少于0.08mg。
【功能与主治】 滋阴补肾。
用于